CN105793349A - 矿物填充聚丙烯组合物 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产模制品(例如汽车工业的成品件)的聚丙烯组合物，具有至少25g/10min的熔体流动速率(230℃，2.16Kg)且包括：(A)5095％的组合物，其具有在25℃下可溶于二甲苯的级分的3.05.0dl/g的特性粘度且包括：(A1)7095％的丙烯均聚物，其具有4.310的多分散指数(PI)、在25℃下大于90％的不溶于二甲苯的级分，和100250g/10min的MFR(230℃，2.16Kg)；(A2)530％的共聚物，其是丙烯与3644％乙烯衍生单元的共聚物；(B)任选地多达45％的多相丙烯聚合物，其具有1025g/10min的MFR(230℃，2.16Kg)、大于1400MPa的弯曲模量以及包括520％的共聚物橡胶组分和8095％的基体丙烯聚合物组分；(C)210％的乙烯基弹塑性共聚物；和(D)任选地多达20％的滑石。

Description

矿物填充聚丙烯组合物
技术领域
本发明涉及热塑性聚丙烯组合物及其填充组合物，包含滑石作为矿物填料，用于内部装饰和外部部件的模制品生产，其具有良好可加工性和改善的表面性能。
发明背景
具有光滑、模具压印表面的制品通常被用在装饰组件中，其用于例如汽车或飞机中的内部设计，以及用在外部汽车部件中。汽车工业对成品件提出了严格要求。低总碳排放、低雾化和低气味以及良好耐划伤性是内部装饰的典型要求，该内部装饰诸如为通常注塑成型的仪表板、车门面板和后顶盖侧板装饰。
包括保险杠组件以及诸如前端模块支架的结构模块在内的外部部件通常要求高性能填充化合物。外部装饰，如侧边保护装饰、风扇罩架、轮拱衬垫以及覆盖部件如车门下围板、车身侧模制品或挡泥板衬垫，要求特殊性能以及良好表面外观。
US 6441094公开了抗冲击聚烯烃组合物，所述组合物包含具有不同熔体流动速率值的两种聚合物级分(双峰基体)以及由乙烯弹塑性共聚物形成的橡胶相。US 6441094中的聚烯烃组合物展现了可加工性与机械和光学性能间的独特平衡，且它们特别适用于注塑部件。
用于外部装饰和内部装饰的材料需要提供挠性同时兼具如窄间隙公差、优异耐划伤性以及良好油漆粘合力和可加工性的性能。
由于它们的自由流动特性，填充有滑石的不同混合物迄今为止已经被用到这种应用中。由于其固有的低弯曲刚度，滑石增强混合物用于模制刚性制成品(诸如汽车仪表盘)的潜力受到限制。最近需要的是保留有高机械性能的低密度材料以满足对于轻型汽车部件日益增长的需求，从而提高燃料效率，而不会使安全性和性能变差。
感觉依然需要用于模制品的复合材料，其具有进一步改善的自由流动性能并且保留现有技术混合物的优点，尤其是收缩率和冲击/刚度平衡以及改善的表面性质。
发明内容
本发明的组合物适用于现有技术中其它已知组合物所适用的具有相当的“间隙公差”和“工具收缩率”的传统模具。因此，本发明的组合物通过使用具有经济优势和供给安全性的现有模具成为汽车领域中宝贵的置入式解决方案。
具体实施方式
相应地，本发明的一个目的是组合物，其具有根据ISO 1133-230℃，2.16Kg测量的等于或高于10g/10min、优选地高于25g/10min，更优选地30g/10min至50g/10min的熔体流动速率(MFR)，其包含：
(A)50至95重量％、优选地55至90重量％、更优选地70％至85重量％的丙烯组合物，其包含(重量％)：
(A1)70-95重量％、优选地75-90重量％、更优选地80-88重量％的丙烯均聚物，其具有从4.3至10，优选地从4.6至10，更优选地从5.1至8的多分散指数(PI)值；高于90％、优选地高于95％、更优选地高于97％的在25℃下不溶于二甲苯的级分；以及从100g/10min至250g/10min、优选地从120g/10min至220g/10min、更优选地从150g/10min至200g/10min的MFR(ISO 1133-230℃，2.16Kg)；
(A2)5-30重量％、优选地10-25重量％，更优选地12-19重量％的共聚物，其是丙烯与36％至44％、优选地39％至43％、更优选地39％至41％的乙烯衍生单元的共聚物；
组合物(A)具有在25℃下溶于二甲苯的级分的特性粘度(XSIV)在3.0dl/g和5.0dl/g之间，优选地在3.5dl/g和5.0dl/g之间，更优选地在3.8dl/g和4.5dl/g之间；
(B)0至45重量％、优选地5至35重量％、更优选地20至33重量％的多相丙烯聚合物，其具有10g/10min至25g/10min的MFR(ISO1133-230℃，2.16Kg)；根据ISO 178测量的大于1400MPa、优选地1500MPa至1800MPa的弯曲模量，且具有5至20％的共聚物橡胶组分和80至95％的丙烯聚合物基体组分；
(C)2至10重量％、优选地3至6重量％的乙烯基弹塑性共聚物(塑性体)，通常为冲击改性剂，诸如乙烯与C4-C12α-烯烃的共聚物；
(D)0至20重量％、优选地1至15重量％、更优选地5至10重量％的滑石。
组合物通常还包含其它常规添加剂和颜料的预混物。优选地1％至10重量％、更优选地3％至8重量％的本发明的组合物为传统预混物(E)，其通常由标准聚合物载体、颜料和其它添加剂组成。组合物的上述各个组分的百分比数量的总和等于100重量％的组合物，其包括常规添加剂和颜料。
第一丙烯基组分(A)优选地具有以下一个或多个特征：
-30g/10min至90g/10min、更优选地40g/10min至80g/10min、甚至更优选地50g/10min至70g/10min的MFR L(根据ISO 1133、条件L下，即230℃和2.16Kg负载测量的熔体流动速率)；
-1250MPa至2000MPa、更优选地1300MPa至1800MPa、甚至更优选地1350MPa至1450MPa的成核之前弯曲模量(ISO 178)；
-1580MPa至2000MPa、更优选地1600MPa至1800MPa、甚至更优选地1620MPa至1750MPa的成核之后弯曲模量(ISO 178)。
从上述定义，很显然术语“共聚物”包括仅包含两种单体的聚合物。
所述组分(A)可以根据WO2011/036016中所述的方法且在齐格勒-纳塔催化剂的存在下获得。
优选地，组分(B)包含：
(B1)80至95重量％的聚丙烯基体，其优选地在室温下在二甲苯中的溶解度小于5重量％、优选地小于2重量％组分(B1)，且进一步优选地具有大于20g/10min、优选地25g/10min至35g/10min的熔体流动速率；
(B2)5至20重量％的共聚物，其是乙烯与作为共聚单体的α-烯烃、优选地丙烯的共聚物，这样的共聚物橡胶含有40至60重量％、优选为40至55重量％的乙烯，优选在室温(25℃)下在二甲苯中的溶解度大于80重量％组分(B2)；
可以通过在挤出机中熔融共混组分或优选通过序列聚合方法来合适地制备组分(B)，所述序列聚合方法包括至少两个顺序步骤，其中基体(B1)和橡胶(B2)是在单独的后续步骤中制备的组分，各步骤是在存在前一个步骤中所形成的聚合物和所用催化剂的条件下进行。组分(B)是多相共聚物，其由丙烯聚合物基体和乙烯-α-烯烃共聚物橡胶、优选乙烯-丙烯共聚物橡胶组分(EPR)组成。
适宜作为组分(B)的聚合物组合物可以使用例如在WO 2004/087807中所公开的催化剂组分通过改变停留时间、乙烯进料和氢气进料来制备，从而得到所需的基体/橡胶分裂(split)和组分中的共聚单体含量。
根据本发明，不需要也不必通过硫化来交联组分(A)和(B)。
通常，适用于本发明的组合物中的乙烯基塑性体(C)是乙烯与辛烷-1的共聚物，其含有至少20重量％、优选为20至50重量％，更优选为20至45重量％的衍生自辛烷-1的单元作为共聚单体(13C-NMR分析)。
优选的乙烯基塑性体(C)是具有硬度(Shore A，ASTM D-2240)值等于或小于90点、优选等于或小于85点、更优选等于或小于80点的乙烯/辛烯-1共聚物。乙烯基塑性体(C)的密度优选小于0.89g/cm3，优选地小于0.87g/cm3(根据ASTMD-792测量)。例如合适的组分(C)是Engage8100、8150和8200，购自DuPont Dow Elastomers。具体地，在实施例中，使用Engage 8150(具有25重量％辛烯-1的茂金属乙烯-辛烯-1共聚物，在230/2.16ISO 1133的MFR为1.4g/10min，密度为0.868g/cm3)。
通常，适合作为组分(D)用于本发明的组合物中的滑石是颗粒形式的商业滑石，其平均粒径(沉降图ISO 13317-3)为(D50)0.1至20微米(μm)。特别优选用于本发明的组合物中的是具有等于或高于2.8的层状指数的高长径比滑石。层状指数表征颗粒的形状，并且更具体地表征其平坦度(大尺寸/厚度)。层状指数可通过以下之间的差值进行测量：一方面是使用湿法通过马尔文激光衍射进行的颗粒尺寸测量所得到的粉末的平均粒度值(标准AFNOR NFX11-666)，和另一方面是使用“沉降图”(标准AFNOR X11-683)通过沉降进行的测量得到的平均直径D50的值，这种差值与平均直径D50相关。参考文章“G.BAUDET and J.P.RONA,Ind.min.mines et Carr.Les techn.1990年6月、7月，第55-61页”，其表明该指数与颗粒的最大尺寸与其最小尺寸的平均比值相关。“高层状指数”应理解为是指层状指数高的粉末，尤其是层状指数大于2.8、优选地等于或大于4的粉末。
按组合物重量计高达10％的另外的常规添加剂可以如上述被包含而不脱离本发明的范围。耐划伤性尤其可通过少量的抗划伤添加剂的掺入得到改善。可以在本发明的组合物中使用的抗划伤添加剂是在本领域中已知为具有导致更少划伤可见性的润滑效果的那些添加剂。这些化合物的实例为芥酸酰胺、油酰胺和聚二甲基硅氧烷。
耐划伤性也可通过掺入更多量的颜料得到改善。还已知的是使用一定量的高密度聚乙烯(HDPE)作为改进组合物耐划伤性的另外的组分。
本发明的组合物优选具有低于0.99g/cm3的密度(ISO 1183)。本发明的组合物可以通过通常在挤出机中熔融共混聚合物组分和填料及添加剂来制备。
本发明的组合物合适地显示出弯曲模量(ISO 178)大于1000MPa、优选地大于1200MPa、更优选高于1400MPa，特别优选为从1900至2000MPa。
有利的是，与现有技术的其他组合物相比本发明的组合物显示出在标准“气味测试”中的改进。在本发明中，聚合物组分的高流动性在反应器外得到，而不是通过过氧化物减粘裂化得到。
由于高刚度、高流动性和良好的冲击行为各性能的组合，本发明的组合物另外还提供了改善的表面性能(低光泽度和改善的耐划伤性)。因此，本发明的组合物特别适合于模制品，诸如用于汽车行业的成品部件。
因此，本发明的另一个目的是由本发明的组合物制备的模制品。本发明的模制品可以是，例如，用于汽车工业的成品部件，诸如用于汽车的仪表盘、仪表板或其它内部或外部装饰部件。
根据本发明的另一个目的，本发明提供了一种车辆，诸如汽车或卡车，其包括本发明的模制品。
实施例
下面的实施例是用于说明而不是限制目的。
以下分析方法用于确定在说明书和实施例中所提到的性能。
密度
未另有说明时，根据ISO 1183测定。
熔体流动速率：熔融质量流(MFR)和熔体体积流(MVR)
未另有说明时，根据ISO 1133(230℃，2.16Kg)测定。
多分散指数(PI)
说明聚合物的分子量分布。为了确定PI值，在200℃的温度下使用由Rheometrics(USA)销售的RMS-800平行板流变仪模型测定在低模量值例如500Pa处的模量分离，所述流变仪模型以从0.01rad/秒增加至100rad/秒的振荡频率运行。可以使用以下等式从模量分离值得到PI：
PI＝54.6×(模量分离)-1.76
其中，模量分离(MS)定义为：
MS＝(G’＝500Pa处的频率)/(G”＝500Pa处的频率)
其中G’是储能模量并且G”是低模量。
弯曲模量和挠曲应变和强度
根据ISO方法178测定。通过注塑制备挠曲测试样品。根据ISO 294-1来制备样品(厚度4mm)。
Izod切口冲击强度
根据ISO 180/1A测定。
耐划伤性
耐划伤性是根据General Motors GME 60280的标准划伤方法在Erichsen网格划伤装置上测得的；Erichsen球尖头：d＝1mm，10N的载荷；速度1000mm/min。在模制后7天用比色计测定划伤前和划伤后48小时的亮度(dL)差。亮度差(DL)值小表示更好的耐划伤行为。(N111/N127，细/粗)
根据General Motors标准GME 60413测定光泽度。
二甲苯可溶物(XS)
如下测定：将2.5g聚合物和250ml二甲苯引入装有致冷器和磁力搅拌器的玻璃烧瓶。将温度在30分钟内提高到所述溶剂的沸点。然后将如此获得的透明溶液在回流和搅拌下进一步保持30分钟。然后将密封的烧瓶在25℃恒温水浴中保持30分钟。在快速滤纸上过滤如此形成的固体。将100ml的滤液倾注于预先称重的铝容器中，将所述铝容器在加热板上在氮气流中进行加热，以通过蒸发除去溶剂。然后将该容器置入在真空下的80℃的烘箱中直至获得恒重。然后计算在室温下可溶于二甲苯的聚合物的重量百分比。
在135℃、四氢化萘中测定可溶性级分(XSIV)的特性粘度。
根据以下试验方法测定纵向(MD)和横向(TD)模内收缩率：
24小时后在注模机“Demag 160”中模制的195×100×2.5mm的板材上测定收缩率(其中160代表160吨合模力)。
注射成型条件：
熔体温度＝210℃；
注射模制压力：＝80巴
模制温度＝30℃；
注射时间＝11秒；
保持压力＝50巴
保持时间＝30秒；
冷却时间＝20秒
周期时间＝76秒
螺杆速度＝80rpm(1/min)。
模制后24小时(模具收缩率)和在80℃退火48小时后(烘烤后的总收缩率)通过卡钳测定板材，并且收缩率由以下得出：
其中195是模制后立即测得的沿流动方向(MD)的板材长度(毫米)；100是模制后立即测得的与流动方向交叉(TD)的板材长度(毫米)；read_value是相关方向上的板材长度。
根据方法ISO 6603/2进行的双轴冲击测量：
在实施例中描述的所有组合物均由双螺杆挤出机Krupp Werner&Pfleiderer/1973,ZSK 53生产，所述挤出机的螺杆直径：2×53，36D，具有150rpm的螺杆转速和230℃的熔融温度。
获得的所有化合物根据DIN EN ISO 1873-2(2006-08)进行注射模制。
对比实施例1-2和本发明实施例3-4
HECO 1是根据WO2011/036016的实施例1制备的多相共聚物，具有表1中所报导的差异。
HECO 2是根据WO2004/087807的对比实施例制备的多相共聚物，具有表1中所报导的差异。
HECO 3是根据WO2004/087807的实施例1制备的多相共聚物，具有表1中所报导的差异。
HECO 4是根据WO01/92406的实施例1制备的多相共聚物，所不同的是没有将乙烯加入第一反应器以便得到均聚物并具有表1中所报导的其他差异。
这些丙烯聚合物组分的主要性质在表1中报导。
表1：丙烯聚合物组分的性质
每个实施例的组合物用表1的聚合物组分和如表2所示的其它组分以所示的量进行制备。
表2：组合物
预混物(添加剂+黑色颜料MB)具有以下报导的成分(相对于总组合物的重量百分比)：
*可购自Lyondellbasell的MPHF501N(薄片)均聚物，密度为0.9g/cm3，熔体流动速率(MFR)为10g/10min(230℃/2.16kg)，拉伸模量为1550MPa
表3中报导了得到的组合物的主要性能。
表3：组合物的性能

Claims (7)

1.一种具有等于或大于25g/10min的熔体流动速率(MFR)的组合物，所述熔体流动速率是根据ISO 1133-230℃，2.16Kg测定的，所述组合物包括：
(A)50至95重量％的丙烯组合物，其包含(重量％)：
(A1)70-95重量％的丙烯均聚物，其具有4.3至10的多分散指数(PI)、在25℃下大于90％不溶于二甲苯的级分，和100至250g/10min的MFR(ISO 1133-230℃，2.16Kg)；
(A2)5-30重量％的共聚物，其是丙烯与36至44％的乙烯衍生单元的共聚物；
所述组合物(A)具有在25℃下可溶于二甲苯的级分的介于3.0和5.0dl/g之间的特性粘度(XSIV)；
(B)0至45重量％，优选5至35重量％，甚至更优选20至33重量％的多相丙烯聚合物，其具有10至25g/10min的MFR(ISO 1133-230℃，2.16Kg)；根据ISO 178测定的大于1400MPa的弯曲模量，且具有5至20％的共聚物橡胶组分和80至95％的基体丙烯聚合物组分；
(C)2至10重量％，优选3至6重量％的乙烯基弹塑性共聚物；
(D)0至20％的滑石；
所述组合物的所述各个组分的所述百分数量的总和等于100％，包括常规添加剂和颜料。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组分(A)具有30至90g/10min的MFR L(根据ISO 1133，230℃和2.16Kg负载的熔体流动速率)。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组分(C)为乙烯/辛烯-1共聚物，其具有等于或小于90点的硬度(肖氏A，ASTM D-2240)值，低于0.890g/cm3的密度。
4.根据权利要求1任一项所述的组合物，其中所述组分(D)为具有等于或大于2.8的层状指数的高长径比滑石。
5.一种由根据前述权利要求任一项所述的组合物制成的模制品。
6.根据权利要求5所述的模制品，其为用于汽车工业的成品件。
7.一种包括根据权利要求6所述的模制品的车辆。
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