CN105793003A - 用于在模具中聚合内酰胺的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在模具中聚合内酰胺的设备(100,300,400),包括料斗(110,310,410)和内酰胺供给装置,该料斗用于储存固体内酰胺(120,320,420),该供给装置包括用于同时熔化内酰胺并以定剂量的方式朝向混合室(160,360,460)引导内酰胺的塑化螺杆(131,331,431)。该设备还包括:用于供给液体引发剂的定量给料装置(140,340,440);以及用于供给液体活化剂的定量给料装置(150,350,450)。该混合室(160,360,460)被设计成以定剂量的方式接收来自所述供给和定量给料装置的内酰胺、引发剂和活化剂。该混合室具有用于独立地接收内酰胺、引发剂和活化剂的三个独立的入口,使得允许它们流入到混合室(160,360,460)中,从而就在进入紧邻于室布置并被设置成在其中产生聚合反应的模具(170,370,470)之前第一次相互接触。

Description

用于在模具中聚合内酰胺的设备
技术领域
本发明涉及在化学工业中用于聚合内酰胺的技术,并且更具体地,本发明涉及一种用于在模具中聚合内酰胺的系统。
背景技术
在模具中内酰胺的聚合已经使用并研究了数十年。改善聚合内酰胺的技术的最新努力已集中在改变催化体系(由活化剂和引发剂形成的),以便以受控的和选择的方式来实现聚合。然而,在其中混合基本成分并将其供给到模具中的方式却未曾改变,并且基本上仍包括下列步骤:制备两种独立的预混合物,其中,第一预混合物包括活化剂和一部分内酰胺的混合物,以及第二预混合物包括引发剂和其余部分的内酰胺。然后,组合这两种预混合物以实现聚合。聚合的这种方式的实例可以在美国专利US3,505,448中找到。
虽然现有技术允许产生一个和相同组合物的系列部分,但是这些现有技术并不适合于非系列部分的连续制造,例如,具有各自的大小和/或几何尺寸、不同的特性或组合物的非系列部分。
基于这种总是将内酰胺与引发剂预混合以及将内酰胺与活化剂预混合的系统中,对于定量给料预混合物存在不同的系统。一种可能的技术基于使用齿轮泵,如例如在美国专利US4,404,360-A中所描述的。在US4,404,360-A中,将一对罐用于预混合物。一种可替换的技术是基于使用几个挤出机来制造预混合物以及定量给料该预混合物,如在美国专利申请US2012/0,313,290-A1中所描述的。US2012/0,313,290-A1描述了一种用于生产纤维增强的热塑性塑料部件和注塑成型机的方法。该注塑成型机具有用于液化和混合聚合物前体与活化剂的第一挤出机螺杆和用于液化和混合聚合物前体与催化剂的第二挤出机螺杆。在腔室中,将已经在挤出机螺杆中先前被液化的内容物混合,然后将其倒入到其中发生聚合的模具中。
欧洲专利申请EP2,338,665-A1描述了一种用于在模具中聚合内酰胺的方法和设备,其中,内酰胺、活化剂和引发剂独立地被供给并被定量给料到供给模具的混合头中。所描述的用于聚合内酰胺的方法可以由大量的引发剂和活化剂进行催化,其中一些引发剂和活化剂处于固体状态。一些引发剂和活化剂必须被熔化并在整个工艺过程中保持在高温下。所描述的用于成型内酰胺的设备对于大量的引发剂和活化剂是通用的。所述通用性使得设备使用起来变得复杂,因为该设备在这些材料(引发剂和活化剂)中的每一种通过的回路的各个和每一个定量给料元件中都需要加热装置。该聚合工艺的三种组分(内酰胺、活化剂和引发剂)分别被定量给料。这导致了所描述的方法的两个优势:(1)随着时间的过去,确保了稳定性,以及(2)允许每种组分的不同剂量(以%为单位)用于每种类型的制造部件。
然而,已经观察到,在高温下熔化和定量给料活化剂和引发剂是复杂的。此外,必须以非常具体的百分比将这两种材料加入到混合物中,这使得使用标准的齿轮泵的正确剂量变得复杂。另外,由于固态引发剂和活化剂必须在高于室温的温度下熔化以及它们的熔化状态呈现黏性(这取决于温度)的事实,所以在整个定量给料的过程中,它们的温度必须保持不变和精确。
在专利文献EP2,338,665-A1中所描述的设备的不同元件是独立于其余元件借助于单独的加热系统(要么是基于电阻的电子系统(电气系统),要么借助于传热流体)而被各自加热的。然而,这些元件的单独加热在元件之间的连接元件(借助于阀、螺栓或任何其他连接装置)中需要冷却区域。例如,在低于70℃的温度下,己内酰胺变成固体,并且这些冷却点可能引起单体的随后冷却和固化,从而堵塞定量给料系统。
此外,当存在大量的待熔化的固体内酰胺(超过1kg)时,在高于70℃的温度下加压罐中的内酰胺的熔化也需要非常长的时间。在连续的制造过程中,优选的是,将制造出计划用于工作日的系列部件所需的全部内酰胺熔化。结果,通常待熔化的内酰胺的量是远远超过1kg(在1kg到1000kg之间),并且因此熔化时间太长。此外,内酰胺通常在熔化状态下保持至少8小时,这增加了吸收水分和可能的热降解的可能性。将内酰胺罐保持在高于70℃的温度下的电消耗也可能是过度的。
总之,需要能够以有效方式解决用于在模具中聚合内酰胺的传统方法的上述问题的设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于在模具中聚合内酰胺的设备,其中聚合反应的三种组分(内酰胺、引发剂和活化剂)通过位于模具的入口处的混合室而独立于彼此地被供给和定量给料到模具中。在室温下,引发剂和活化剂是液体的。此外,各个部件所需的内酰胺在或在刚要借助于塑化螺杆被引入模具中之前的时刻被熔化。
根据本发明的一个方面,提供了一种用于在模具中聚合内酰胺的设备。该设备包括:料斗,以储存固体内酰胺;内酰胺供给装置,所述内酰胺供给装置被配置为接收来自所述料斗的所述固体内酰胺,其中所述供给装置包括塑化螺杆,所述塑化螺杆被配置为熔化所述内酰胺而同时以定剂量的方式(定量给料的方式)引导熔化的内酰胺朝向混合室。该设备还包括:第一定量给料装置,用于供给液体引发剂;第二定量给料装置,用于供给液体活化剂;其中混合室被配置为以定剂量的方式接收分别来自内酰胺供给装置、第一定量给料装置和第二定量给料装置的内酰胺、引发剂和活化剂,所述混合室具有独立地接收内酰胺、引发剂和活化剂的三个独立的入口,从而允许所述内酰胺、引发剂和活化剂分别地流入到混合室中,以在刚要进入模具之前的时刻第一次相互接触,所述模具紧邻于混合室定位并且如此布置成使得聚合反应在模具内发生。换句话说,使内酰胺、引发剂和活化剂流入混合室内,并且该内酰胺、引发剂和活化剂随即进入上述模具中。
优选地,用于供给引发剂的第一定量给料装置包括附接于混合室的第一入口的注射器推进器(syringepropeller),并且用于供给催化剂的第二定量给料装置包括附接于混合室的第二入口的注射器推进器。
优选地,内酰胺供给装置包括通过控制塑化螺杆的旋转来控制到达混合室的内酰胺剂量的装置。优选地,塑化螺杆被加热装置围绕。
在一个可能的实施例中,内酰胺供给装置是挤出机,该挤出机被配置成用于在塑化螺杆中熔化内酰胺,并且朝向混合室引导内酰胺。
优选地,该设备还包括布置在混合室和模具之间的喷嘴,该喷嘴被配置为以定剂量的方式接收由内酰胺、引发剂和活化剂形成的混合物,并且被配置为将所述混合物带到模具中。
在一个可能的实施例中,挤出机相对于水平方向以10度到35度之间范围的角度倾斜。
混合室优选地包括泵送系统,该泵送系统被配置为以基本上连续的方式泵送内酰胺、引发剂和活化剂的混合物的剂量。优选地,这种泵送系统是活塞泵。
在设备的另一可能的实施例中,该设备包括挤出机,以这样的方式来配置混合室,即,在该混合室的出口,引发剂和活化剂通过混合室的区段的中间部分出来,而内酰胺流通过周边部分出来,以使得这三种组分第一次接触是在喷嘴中。
在又一可能的实施例中,内酰胺供给装置是注射器,该注射器被配置为在所述塑化螺杆中熔化内酰胺,从而以定剂量的方式并且借助于用作柱塞的同一塑化螺杆引导熔化的内酰胺朝向所述混合室,以朝向模具推动内酰胺、引发剂和活化剂混合物通过喷嘴。
从以下描述中,本发明的额外的优点和特征将变得显而易见,并且在所附的权利要求书中它们将被特别突出。
附图说明
为了完成描述和实现更好地理解本发明的特征的目的,根据其具体的实施方式,并且作为本说明书的整体部分所附的是一组其中通过非限定性实例以下已经表示的图:
图1是表示根据本发明的第一实施例的设备的示意图。
图2表示根据本发明的第一实施例的混合头的出口部分。
图3是表示根据本发明的第二实施例的设备的示意图。
图4是表示根据本发明的第三实施例的设备的示意图。
具体实施方式
在本文中,词语“包括”以及其变型(诸如“包含”、“含有”等)不应该以排外的方式来解释,也就是说,这些词并不排除其所描述的包括其他元件、步骤等的可能性。
在本发明的正文中,词语“大约”以及与属于相同语系的其他词语(诸如“近似”等)应该理解成指示与那些所附上述词语接近的值。也就是说,因为本领域的任何普通技术人员将理解到,由于测量误差等,与给定值的这种偏差是不可避免的,所以在合理的限制范围内,与精确值的任何偏差应该是可以接受的。同样也可以适用于词语“约”和“基本上(大体上)”。
因为以下描述只是提供用来描述本发明的大概原则,所以不应以限制的方式来解释以下描述。通过实例,参考上述表示根据本发明的设备、元件和结果的附图,将描述本发明的以下实施例。
本发明的用于聚合内酰胺的方法包括:通过混合室,将内酰胺、活化剂和引发剂供给模具,其中在室温下,该活化剂和引发剂处于液态。内酰胺、活化剂和引发剂被独立地供给至混合室。
内酰胺可选自例如包括β-内酰胺、γ-内酰胺、δ-内酰胺、ε-内酰胺和十二内酰胺等的组。
引发剂可以是异氰酸酯和其衍生物,以及酰基内酰胺、脲和碳化二亚胺(carboimides),只要它们在室温下呈液态。
活化剂可以是碱金属(诸如钠或镁的金属盐、水合物、氢氧化物和金属胺或其他有机金属化合物)的内酰胺酶(lactamate),只要它们在室温下呈液态。
通过对催化体系(活化剂和引发剂)的浓度、对内酰胺和/或几种内酰胺的组合以及对工艺和后续工序条件的作用来实现模制材料的机械性能的控制。
所有电动的或气动的部件的控制集中于控制装置,例如,其中已经安装有用于控制该过程的特定软件的电动舱。在附图中没有示出这种控制装置。
通过本发明的任何实施方式解决的问题之一是关于用于在高温下熔化和定量给料引发剂和活化剂的困难。必须以特定的百分比(例如,相对于内酰胺的重量,在按重量计0.5-2%的区间内)将这两种材料加入到混合物,这使得使用齿轮泵装置的其正确剂量变得困难。此外,如上已进行说明的,必须在高于室温的温度下熔化固体的引发剂和活化剂。另外,当这些引发剂和活化剂熔化时,它们呈现出黏性(这取决于温度)。因此,在整个定量给料过程中,这些材料的温度必须是恒定的和精确的。
以这种方式,使用了在室温下呈液态并且稳定的催化剂体系(引发剂和活化剂)。与现有技术水平中所描述的那些方法相比,这使得用于聚合和模制内酰胺的方法得以简化,以及简化了用于此目的的设备。这种简化暗示构成设备的元件(主要是热元件)的数量的显著减少以及容器和定量给料管的数量的减少。
通过本发明中所描述的任何变型所解决的第二个问题是关于借助于塑化螺杆来熔化在定量给料系统中的内酰胺的能力。借助于挤出系统或者注入系统,该塑化螺杆将放置在位于该塑化螺杆端部的料斗中的一部分的固体内酰胺熔化,并持续地将其定量给料到混合室。换句话说,随着固体内酰胺进入挤出系统或注入系统,塑化螺杆使该固体内酰胺熔化,并朝向混合室引导熔化状态的内酰胺。熔化和引导这两个动作同时进行或者以基本上同时的方式进行。这允许在刚要将内酰胺引入到混合室之前的时刻熔化制作各个部件所必需的内酰胺的单独的量。由于量相对小的事实,这种熔化在很短的时间段内完成。利用这种熔化/定量给料方法,对待暴露于热降解或湿度的内酰胺存在更少的风险,并且该设备比在现有技术中所描述的熔化方法中消耗更少的能量。
此外,由于基于以所制造的部件的最终容积为基础自动地计算该设备的操作参数(定量给料系统的速度和操作时间)的软件的控制装置和所使用的内酰胺、引发剂和活化剂的百分比,基于更简单的元件的该新设备能够更精确地定量给料各个组分。
本发明的第一实施例
参照图1,存在表示根据本发明第一实施例的用于在模具中聚合内酰胺的设备的示意图。该系统100包括用于在室温下储存固体内酰胺120的料斗110。优选地,料斗110将内酰胺保持在干燥的环境下,诸如,例如,在氮气的环境下。从料斗110并且借助于供给装置,将内酰胺通过混合室160定量给料到模具170中,这在下文更详细地描述。
在图1中,供给装置是挤出机130。在该挤出机130中,由于由塑化螺杆131的旋转运动所产生的推进作用,其在受控的温度下在内部的腔室中同轴地旋转,内酰胺被熔化并连续地流动。塑化螺杆131被加热装置132(诸如电阻)围绕。熔化的内酰胺具有包括在70℃到155℃之间的温度。优选地,熔化的内酰胺的温度被包括在135℃到155℃之间,包括两个端点。
由于由所述塑化螺杆施加的推力的结果,熔化的内酰胺被迫通过位于挤出机端部的喷嘴。挤出机130由发动机(未示出)控制,该发动机能够调节旋转速度(流量控制),以及一旦内酰胺的必需量已朝向混合室160定量给料并且存在足够的内酰胺以填充模具170就停止该发动机。由于塑化螺杆131的作用,在刚要被引入到模具170中之前的时刻,各个部件所需的内酰胺被熔化。
熔化的内酰胺与置于两个独立的定量给料装置140和150中的引发剂和活化剂同时进入混合室160。引发剂和活化剂通过两个独立的管道进入混合室160,该管道跨过混合室160直到到达喷嘴161所位于的外部。这三种材料(内酰胺、引发剂和活化剂)沿着混合室160内的独立的管道流动直至到达混合室的出口。正是在喷嘴161的入口,在该入口处上述三种组分(内酰胺、引发剂和活化剂)第一次接触,当这三种组分穿过喷嘴时被混合并出来以被沉积在模具170中。也就是说,直到进入模具之前的一段时间,形成混合物的这三种组分才开始相互接触。即,当内酰胺、引发剂和活化剂离开混合室160并进入喷嘴161时它们第一次互相接触,该喷嘴允许它们通过以便到达模具170。这意味着,仅在混合物持续不停地穿过该设备所用的时间(这取决于所限定的流速)内,在设备内(具体地,在准许进入模具170的喷嘴中)混合上述三种组分。
而且,引发剂和活化剂被置于相应的定量给料装置140和150中,这两个定量给料装置是互相独立的并且能够在室温下定量给料引发剂和活化剂。在优选的实施例中,这些定量给料装置140、150是活塞泵(柱塞),诸如紧邻于混合室160的注射器推进器,如图1中可以看到的。由于三种实施方式彼此相当类似,因此在本发明的第三实施例之后将进一步详述这些定量给料装置140、150。
混合室160具有三个部件,即,该混合室具有三个独立的入口和一个单个的出口。优选地,借助于片状电阻来调节混合室160的温度,以便防止内酰胺固化以及使混合物的温度(浇注温度)受到控制。
通过设置相应的柱塞定量给料装置140、150的流速来控制进入混合室160的活化剂和引发剂的比例。通过设置塑化螺杆131的流速或流动(旋转速度)来控制进入混合室160的内酰胺的比例。这样,三种流速之间的关系与正确聚合所需的混合物的比率一致。
优选地,混合室160由不锈钢制成。还优选地,通过平行于混合头的纵向轴线的上部来引入内酰胺和催化体系(活化剂和引发剂)。仅与活化剂和引发剂接触的管道穿过位于上部的两个孔。这在图2中已示意性地示出。
该三部件室旨在驱动三种材料(内酰胺、活化剂和引发剂)的流在没有互相接触的情况下到达喷嘴。目的是使催化体系(引发剂和活化剂)通过混合室的中间部分穿过混合室,而内酰胺流沿着周边部分被分配,如图2所示(内酰胺162、引发剂163和催化剂164)。只有当材料在本部分之外时,以及当材料进入喷嘴时,材料才相互接触。
在喷嘴161内混合上述三种组分(内酰胺、引发剂和活化剂),该喷嘴位于混合室160的出口处。喷嘴161促进该流进入模具170,该模具已被预先加热(到大约165-180℃),其中发生了聚合反应。根据待获得的部件的容积、几何形状以及期望的填充时间,模制过程在低压下(从0巴至3巴)进行;模具温度的精确度取决于所期望的反应率和所用的活化剂和引发剂的百分比。
本发明的第二实施例
参照图3,其是表示根据本发明第二实施例的用于在模具中聚合内酰胺的设备的示意图。系统300包括用于在室温下储存固体内酰胺320的内酰胺料斗310。优选地,料斗310使得内酰胺保持在干燥的环境下,诸如,例如,在氮气的环境下。从料斗310并且通过供给装置,将内酰胺通过混合室360定量给料到模具370中,如下所述。
内酰胺通过供给装置被引入到室360中。事实上,室360位于供给装置的端部。在图3中,供给装置是注射器330。与在第一实施例中一样,将固体内酰胺320从料斗310供给到注射器330的相对端部。在该注射器中,由于由塑化螺杆331的旋转运动所施加的推进作用,其在受控的温度下在内部的室中同轴地旋转,因此内酰胺熔化并且以连续的方式流动。该塑化螺杆331被加热装置332(诸如电阻)围绕。熔化的内酰胺具有包括在70℃到155℃之间的温度。优选地,熔化的内酰胺的温度被包括在135℃到145℃之间,包括这二者。与先前的实施例的所述挤出机130不同,该注射器330包括在塑化螺杆331的端部的注射系统,该注射系统借助于柱塞(由螺杆331本身形成)来施加压力运动并且在内酰胺与引发剂和催化剂混合之后将内酰胺引入到模具中。也就是说,对于螺杆/柱塞331的每次压力冲击,特定量的内酰胺和催化体系混合物通过喷嘴361进入模具370,该喷嘴位于注射器的混合室360的出口处。熔化的内酰胺通过与第一实施例的那些类似的定量给料装置340、350与其他两种组分(即,引发剂和活化剂)同时进入混合室360。由于塑化螺杆331的作用,在刚要通过喷嘴361被引入到模具370中之前的时刻,各个部件所需的内酰胺被熔化。
与第一实施例中一样,这三种材料(内酰胺、活化剂和引发剂)的流旨在保持分离和独立,直到它们立即进入模具370之前的时刻。在该第二实施例中,这三种组分仅在室360中接触,由于由螺杆或柱塞331所施加的压力,将这三种材料从室注入到模具370中。也就是说,直到进入模具之前的一段时间,形成混合物的这三种组分才开始相互接触。具体地,内酰胺、引发剂和活化剂在室360中第一次相互接触,该混合室仅通过喷嘴361与模具370隔开。这意味着,仅在混合物持续不断地穿过该设备所用的时间(取决于所限定的流速)内,在设备内混合这三种组分。
熔化的内酰胺与引发剂和活化剂同时进入室360,所述引发剂和活化剂通过两个独立的定量给料装置340、350(优选地,在室温下借助于活塞进行定量给料)进入室360。室360通过喷嘴361将其内容物排放到模具370中。借助于加热螺杆331的电阻332的相同系统来调节室360的温度,以便防止内酰胺固化并且将混合物的温度(浇注温度)保持在受控状态下。
通过设置相应的柱塞定量给料装置340、350的流速来控制进入室360的活化剂和引发剂的比例。与第一实施例中一样,通过设置塑化螺杆的流速或流动(旋转速度)来控制进入混合室360的内酰胺的比例。这样,这三种流速的比率与正确聚合所需的混合物比率一致。
而且,引发剂和活化剂被置于它们各自的相互独立的定量给料装置340、350中。在优选的实施例中,这些定量给料装置340、350是活塞泵(柱塞),诸如紧邻于室360的注射器推进器,如图3中可以看到的。由于所述三种实施方式彼此相当类似,因此下面在本发明的第三实施例中将进一步详述这些定量给料装置340、350。
模具370被预先加热(到大约165-180℃),并在其中发生聚合反应。根据待获得部件的容积、几何形状以及所期望的填充时间,模制过程在低压下(从0巴至3巴)进行;模具温度的精确度取决于所期望的反应率和所用的活化剂和引发剂的百分比。
本发明的第三实施例
参照图4,其是表示根据本发明第三实施例的用于在模具中聚合内酰胺的设备的示意图。系统400包括用于在室温下储存固体内酰胺420的内酰胺料斗410。优选地,料斗410使内酰胺保持在干燥的环境下,诸如,例如,在氮气的环境下。从料斗410并且借助于供给装置,将内酰胺通过混合室460定量给料至模具470,如在下文中更详细描述的。
内酰胺通过供给装置被引入到室460。在图4中,供给装置是挤出机430。将内酰胺420从料斗410供给至挤出机430的端部。在该挤出机中,由于由塑化螺杆431的旋转运动所施加的推进作用,其在受控的温度下在内部的室中同轴地旋转,因此内酰胺熔化并以连续的方式流动。该塑化螺杆431被加热装置432(诸如电阻)围绕。熔化的内酰胺具有包括在70℃到155℃之间的温度。优选地,熔化的内酰胺的温度被包括在135℃到145℃之间,包括这二者。由于由所述塑化螺杆施加的推力的结果,熔化的内酰胺被迫通过喷嘴。该挤出机430优选地相对于水平方向以角度α倾斜。在优选的实施例中,该角度α在10度到35度之间变化。与完全水平的位置相反,该倾斜防止熔化的内酰胺在塑化螺杆431中移动时移回到挤出机的尾部。
熔化的内酰胺以连续的方式进入混合室460。同时,引发剂和活化剂也到达混合室460,该引发剂和活化剂被放置在两个独立的定量给料装置440、450(优选地在室温下借助于活塞定量给料)中。引发剂和活化剂通过两个独立的管道进入混合室460。由于塑化螺杆431的作用,在刚要通过喷嘴461被引入模具470中之前的时刻,各个部件所需的内酰胺熔化。
而且,将引发剂和活化剂放置在它们相应的相互独立的定量给料装置440、450中。在优选的实施例中,这些定量给料装置440、450是活塞泵(柱塞),诸如紧邻于混合室460的注射器推进器,如图4中可以看到的。由于在这三种实施方式中它们彼此相当类似,因此下面在本发明的第三实施例之后将进一步详述这些定量给料装置440、450。
泵送系统462补充了混合室460。在一个具体的实施例中,泵送系统是活塞泵462。优选地,泵送系统还包括发动机。该泵462的定量给料是借助于发动机来控制的。
因此,一旦上述三种材料的一小部分(例如,几毫克)已经被引入到混合室460中,则该泵462朝向位于与模具470相连接的喷嘴461施加推力或压力冲击。举例说明,该泵462每秒施加一些推力。这样,该泵送以及因此旨在朝向模具的混合物供给几乎是连续的或者基本连续的。混合室460的容量,与由该泵462施加的推力的数和与该泵462施加那些推力时所用的速度(推力/秒或旋转/秒)一起来限定内酰胺、引发剂和活化剂混合物的入口流速,以及填充模具470所需的混合物的量。
这样,与在实施例1和2中的情况一样,就在被引入到模具中之前,这三种材料(内酰胺、引发剂和催化剂)第一次接触。此外,由于该泵462的定量给料动作,因此从混合室460至模具470的给料动作是基本上连续的。也就是说,直到在进入模具之前的一段时间,形成混合物的这三种组分才相互接触。具体地,内酰胺、引发剂和活化剂在混合室460中第一次发生相互接触,该混合室460仅通过喷嘴461与模具470隔开。这意味着,仅在混合物持续不断地穿过该设备所用的时间(取决于所限定的流速)内,在设备内混合这三种组分。
在具体的实施例中,混合室460的温度可以例如借助于电阻来调节,以便防止内酰胺固化以及使混合物的温度(浇注温度)受到控制。
通过设置相应的柱塞定量给料装置440、450的流速来控制进入混合室460的活化剂和引发剂的比例。与先前的实施例中一样,通过设置塑化螺杆的流速或流动(旋转速度)来控制进入混合室460的内酰胺的比例。这样,这三种流速之间的比率与正确聚合所需的混合物的比率一致。
从混合室460出来的混合物穿过喷嘴461,并以连续的方式沉积到已预加热的模具470(到大约165-180℃)中,其中发生了聚合反应。根据待获得部件的容积、几何形状以及所期望的填充时间,模制过程在低压下(从0巴至3巴)进行;模具温度的精确度取决于所期望的反应率和所用的活化剂和引发剂的百分比。
接着,在本发明的三个实施例中类似的定量给料装置140、150、340、350、440、450详述为:由使得在其端部固定有注射器柱塞(活塞)的轴旋转的发动机来形成该注射器推进器。在每个实施例中,使用了两个注射器推进器,每种组分(引发剂和活化剂)使用一个注射器推进器。该定量给料装置140、150、340、350、440、450均处于室温下。通过控制活塞的行程来控制定量给料的流速和容积。为了将注射器附接于混合室160、360或460(取决于实施例),使用了柔性软管,例如,由硅酮制成的软管。除了允许对定量给料进行精确的控制之外,推荐使用注射器推进器,原因在于与活化剂或引发剂接触的这些定量给料装置的部件(例如,塑料注射器和硅酮软管)是一次性的。这解决了与它们的清洁有关的问题。这样,定量给料控制是独立的,并且可以容易地更改这些组分的比例。
催化体系(活化剂和引发剂)的定量给料元件中所使用的材料优选为一次性的,假定催化体系需要最佳的清洁条件并且清洁这些元件是复杂的。
借助于与具有计量设备的发动机连接的轴,实现了精确剂量的控制。因此,基于旋转的次数,借助于发动机的旋转速度来调节流速并且借助于计量装置来调节剂量的容积。
接下来,描述了使用本发明第三实施例的设备用于工业规模地模制聚酰胺零件6的步骤:
a)制备材料:必须保证反应组分的含水率(湿度百分比)低于0.04%。
b)在模制温度下加热模具。
c)开启设备:使用主要开关开启该机械装置,并且对待加热的区域的温度进行编程。所述区域是:挤出机的电阻区域和混合室的加热区域。
d)向料斗中引入己内酰胺。待引入的量是料斗容量的函数。由于材料保持在固体状态并防止材料在料斗中受潮,所以没有降解的可能性,并且该料斗可以被用来储存内酰胺。
e)对挤出机的转速进行编程并对所获得的内酰胺的流进行校准验证。
f)装载催化体系:根据将要使用的混合物比例,装载注射器并且使其与相应的硅酮管道连接。最后,将它们放置在用于将管道引入到混合室中的注射器推进器上。
g)检查催化体系的校准:这样做,在每一个推进器处,单独地对流速进行编程,并且在具有计算容器重量的容器中收集量,其将变重。
h)装填推进器:以将活化剂和引发剂完全地填充硅酮管道的方式进行推进器的装填。
i)在模具中注入材料:对待获得的部件的重量进行编程以及对催化体系的%进行编程。软件自动地计算活塞泵的参数,该参数取决于这两个因素:部件的重量和催化体系的%。将喷嘴连接至模具并开始注入。在填充模具后,断开喷嘴并允许它们反应。
j)清洁喷嘴:就在断开与模具的连接后,对喷嘴进行清洁以使己内酰胺/引发剂/活化剂的所有痕迹退却。
k)使部件脱模:一旦材料固化,部件冷却下来,之后从模具中取出部件。
l)重复注入:如果将要进行几次连续的注入,一旦步骤j)结束,可以回到步骤h)并在不同的模具内进行注入。仅仅通过改变在软件程序中的混合物比率和部件的重量,这些浇注可呈现出不同的重量和催化体系的%。
图4的设备的操作的实例
实例1
如果假设在10秒(模具的填充时间)内,模制1.03kg的聚酰胺零件6,其中混合物比例是:100份的内酰胺(即,已内酰胺)、2份的引发剂以及1份的活化剂,则该方法描述如下。
起点是料斗410,其容纳足够的已内酰胺,并且注射器推进器440、450分别填充有引发剂和活化剂。在145℃下对电阻432进行编程,并且在115℃下对混合室460的电阻进行编程。
激活这三种定量给料系统(已内酰胺、引发剂和活化剂)。挤出机430从料斗410通过塑化螺杆461同时地定量给料和熔化已内酰胺,并在10秒内以100g/s的恒定的和持续的流将其带入混合室460。
同时/并行地,注射器推进器440、450通过硅酮管将活化剂和引发剂定量给料至混合室460,其中引发剂具有2g/s的持续的和恒定的流速,以及活化剂具有1g/s的持续的和恒定的流速。
就在已内酰胺、引发剂和活化剂的三个流进入小混合室460中时,它们相遇并开始第一次相互接触。为了获得保持恒定的均质混合物,活塞泵462以20个推力/秒的速度推动混合物通过喷嘴461。将喷嘴461连接至已加热到170℃的模具470,在这三种组分的定量给料发生的同一10秒期间对模具进行持续填充。一旦在预定的10秒内已经定量给料1.03kg的混合物,则定量给料装置(挤出机430和注射器分配器440、450)停止。一旦在模具内发生反应,则混合物变成固体,并且聚酰胺零件6从模具中取出。
实例2
一旦在实例1中所描述的方法已经结束,并且在不必关掉机器的情况下,则清洁机器或者引入新的原材料(已内酰胺、引发剂或活化剂),在4秒内(模具的填充时间)制造具有205g重量的第二聚酰胺零件6,其中混合物的比例是:100份的已内酰胺、1.5份的引发剂和1份的活化剂。
激活这三种定量给料系统(已内酰胺、引发剂和活化剂)。挤出机430从料斗410并且通过塑化螺杆461同时地定量给料和熔化已内酰胺,并在4秒内以50g/s的恒定的和持续的流速将其带入混合室460。
同时/并行地,注射器推进器通过硅酮管将活化剂和引发剂定量给料至混合室460,其中引发剂具有0.75g/s的持续的和恒定的流速,以及活化剂具有1g/s的持续的和恒定的流速。
与在实例1中一样,就在已内酰胺、引发剂和活化剂的三个流进入小混合室460中时,它们相遇并开始了第一次的相互接触。为了获得保持恒定的均质混合物,活塞泵462通过喷嘴461以17推动/秒的速度推动混合物。将喷嘴461连接至已加热到165℃的模具470,在这三种组分的定量给料发生的同一4秒内对模具进行持续填充。一旦在预定的4秒内已经定量给料了205g的混合物,则定量给料装置(挤出机430和注射器分配器440、450)停止。一旦在模具内发生反应,则混合物变成固体,并且聚酰胺零件6从模具中取出。
此外,本发明并不限于本文中已经描述的具体实施例,代替地,本发明还涵盖例如在权利要求的范围之内本领域普通技术人员可以实现的变型(例如,只要涉及材料、尺寸、组分、构造等的选择)。

Claims (11)

1.一种用于在模具中聚合内酰胺的设备(100,300,400),包括:
料斗(110,310,410),用于储存固体内酰胺(120,320,420);
内酰胺供给装置(130,330,430),被配置成接收来自所述料斗(110,310,310)的所述固体内酰胺(120,320,420),其中,所述供给装置包括塑化螺杆(131,331,431),所述塑化螺杆被配置成熔化所述内酰胺并且同时以定剂量方式朝向混合室(160,360,460)驱动熔化的内酰胺;
所述设备的特征在于还包括:
用于供给液体引发剂的第一定量给料装置(140,340,440);
用于供给液体活化剂的第二定量给料装置(150,350,450);
其中,所述混合室(160,360,460)被配置成以定剂量方式接收分别来自所述内酰胺供给装置(130,330,430)、所述第一定量给料装置(140,340,440)和所述第二定量给料装置(150,350,450)的所述内酰胺、所述引发剂和所述活化剂,所述混合室(160,360,460)具有用于分别接收所述内酰胺、所述引发剂和所述活化剂的三个独立的入口,从而允许所述内酰胺、引发剂和活化剂分别流入到所述混合室(160,360,460)中,以在刚要进入模具(170,370,470)之前的时刻第一次相互接触,所述模具紧邻所述室定位并且被如此布置以便聚合反应在所述模具中发生。
2.根据权利要求1所述的设备(100,300,400),其中,用于供给所述引发剂的所述第一定量给料装置(140,340,440)包括附接至所述混合室(160,360,460)的第一入口的注射推进器,并且用于供给所述活化剂的所述第二定量给料装置(150,350,450)包括附接至所述混合室(160,360,460)的第二入口的注射推进器。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的设备(100,300,400),其中,所述内酰胺供给装置(130,330,430)包括通过控制所述塑化螺杆(131,331,431)的旋转来控制进入所述混合室(160,360,460)的内酰胺剂量的装置。
4.根据前述权利要求中任一项所述的设备(100,300,400),其中,所述塑化螺杆(131,331,431)被加热装置(132,332,432)围绕。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备(100,400),其中,所述内酰胺供给装置是被配置成用于在所述塑化螺杆(131,431)中熔化所述内酰胺并且朝向所述混合室(160,460)引导所述内酰胺的挤出机(130,430)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的设备(100,400),所述设备还包括布置在所述混合室(160,460)和所述模具(170,470)之间的喷嘴(161,461),所述喷嘴被配置成以定剂量方式接收由所述内酰胺、所述引发剂和所述活化剂形成的混合物并且将所述混合物递送至所述模具(170,470)。
7.根据权利要求5所述的设备(400),其中,所述挤出机(430)相对于水平方向以在10度到35度之间范围的角度倾斜。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的设备(400),其中,所述混合室(460)包括被配置成以基本上连续的方式泵送所述内酰胺、引发剂和活化剂的混合物的剂量的泵送系统(462)。
9.根据权利要求8所述的设备(400),其中,所述泵送系统(462)是活塞泵。
10.根据权利要求6所述的设备(100),其中,以下列方式来配置所述混合室(160),即在所述混合室的出口,所述引发剂和所述活化剂通过所述室的区段的中间部分出来,而内酰胺流通过周边部分出来,这三种组分第一次接触是在所述喷嘴(161)中。
11.根据权利要求1至4中任一项所述的设备(300),其中,所述内酰胺供给装置是注射器(330),所述注射器被配置成在所述塑化螺杆(331)中熔化所述内酰胺,以定剂量方式并且借助于被用作柱塞的相同塑化螺杆(331)朝向所述混合室(360)引导内酰胺,将所述内酰胺、所述引发剂和所述催化剂的混合物通过喷嘴(361)推向所述模具(370)。
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