CN105789618B - 一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法 - Google Patents

一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法。本发明的铅膏包括以下重量份的组分：铅粉1000份、水100‑115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70‑90份、短纤维0.9‑1.1份、超细硫酸钡6‑9份、木素磺酸钠2‑3.5份、腐植酸0.4‑0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5‑3份，可以按照如下步骤制备：首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。本发明的铅膏能够有效地解决通信和储能用铅酸蓄电池在低温条件下充电接受性能差、放电容量低以及循环寿命衰减快的问题。

Description

一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏及其制 备方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域，尤其涉及一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法。
背景技术
阀控式铅酸蓄电池在通信、储能领域被越来越多的应用，但在高寒地区，由于冬季气温最低可降至-20℃以下，当环境温度低于-20℃时，普通阀控式铅酸蓄电池容量会降低到常温下的60％以下，循环寿命也会下降到常温下的40％以下。这主要是由于常规铅酸蓄电池低温环境下充电接受能力下降所致，电池在低温环境下不能完全充饱电，导致电池容量和寿命双双下降，而影响电池低温充电接受性能的主要因素是负极铅膏配方。
目前，市场上有多种铅酸蓄电池负极铅膏，它们的主要成分一般包括铅粉、水、硫酸、短纤维、硫酸钡、木素、腐植酸等，一般还添加有乙炔黑或胶体石墨等。例如，申请公布号为CN 103107331 A的中国发明专利申请公开了一种铅酸蓄电池负极板铅膏，它由下列各组分物质混合而成：铅粉495-505千克，硫酸钡2.49-2.51千克，乙炔炭黑1.04-1.06千克，木素磺酸钠0.3-0.5千克，腐植酸0.99-1.01千克，硫酸29500-30500毫升，纯水58000-62000毫升，短纤维0.34-0.36千克，硬脂酸钡1.05-1.15千克。申请公布号为CN 104253274 A的中国发明专利申请公开了一种铅酸蓄电池负极铅膏，该负极铅膏各组分的质量分数为：硫酸3％-15％、水5％-20％、短纤维0.05％-2％、木素0.05％-2％、腐殖酸0.05％-2％、硫酸钡0.05％-2％、磷酸盐0.01-10％、碳0.1-1％，余量为铅粉。申请公布号为CN 105406031 A的中国发明专利申请公开了一种铅酸蓄电池负极铅膏，由以下重量份的组分制成：1000份β-PbO铅粉，110～200份去离子水，30～50份纯硫酸，5～50份硫酸钡，1～5份炭黑，1～5份木素磺酸钠，0.5～1.5份短纤维。
虽然，目前市场上的铅酸蓄电池负极铅膏各有其独特的性能特点。但是依然缺乏能够在低温下表现出优异的容量性能和循环性能的铅酸蓄电池负极铅膏。因此，研究一种适合低温循环使用的负极铅膏配方是提高铅酸蓄电池低温循环使用性能的关键。
发明内容
本发明提供一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏，能够有效地解决通信和储能用铅酸蓄电池在低温条件下充电接受性能差、放电容量低以及循环寿命衰减快的问题。本发明进一步提供铅酸蓄电池负极铅膏的制备方法。
根据本发明的第一方面，本发明提供的铅酸蓄电池负极铅膏包括以下重量份的组分：
铅粉1000份、水100-115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份。
作为本发明的优选方案，上述超细硫酸钡的粒径分布满足：粒径≤3.5μm，累积分布≥90％；粒径≤1.5μm，累积分布≥50％；粒径≤1.0μm，累积分布≥25％。
作为本发明的优选方案，上述水为去离子水。
作为本发明的优选方案，上述短纤维选自聚酯、丙纶、涤纶或它们的混合物。
作为本发明的优选方案，上述短纤维的长度为2-4mm。
作为本发明的优选方案，上述铅酸蓄电池负极铅膏由以下重量份的组分组成：
铅粉1000份、去离子水100-115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份。
根据本发明的第二方面，本发明提供的制备铅酸蓄电池负极铅膏的方法，包括如下步骤：首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
作为本发明的优选方案，上述铅膏的比重为4.5g/cm3。
本发明的铅酸蓄电池负极铅膏，以高比表面积炭黑(比表面积大于等于14m2/g)代替传统的乙炔黑或胶体石墨，同时使用超细硫酸钡并优化木素磺酸钠在配方中的使用量，提高电池在低温(-20℃)的容量及循环使用寿命。
附图说明
图1为本发明中实施例和对比例的铅膏制备的铅酸蓄电池中在-20℃C10的循环放电曲线；
图2为本发明中实施例和对比例的铅膏制备的铅酸蓄电池中在-20℃C10的循环充电接受效率曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
发明人经深入研究发现，提高铅酸蓄电池负极铅膏中使用的炭黑的比表面积，能够明显地改善电池在低温(-20℃)的容量及循环使用寿命，尤其是炭黑的比表面积大于等于14m2/g，并且使用超细硫酸钡以及优化木素磺酸钠在配方中的使用量(相对于铅粉1000份，炭黑1.5-3份，木素磺酸钠2-3.5份)能够取得明显地改善电池在-20℃的容量及循环使用寿命的效果。
因此，本发明的技术方案中，铅酸蓄电池负极铅膏包括以下重量份的组分：铅粉1000份、水100-115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份。
本发明中，高比表面炭黑的突出作用在于，改善负板形态并提高低温条件下的充电接受和循环寿命。需要说明的是，炭黑的比表面积采用多点BET法测定，例如国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。
铅粉是主体反应物质，其性能符合铅酸蓄电池用铅粉的一般性能要求即可，最好使用球磨或巴顿铅粉，颗粒尺寸视密度和吸酸量等工艺要求。
水的主要作用是湿润各种粉剂以便将它们混合成膏状，要确保纯度，最好采用去离子水，其用量受铅粉的种类、添加剂及混合方式的影响，一般而言，相对于铅粉1000份，去离子水100-115份是合适的，水对铅膏的密度和稠度起重要作用。
硫酸为主体反应物质，若采用涂板机涂板，则和膏时大都使用浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸，当然允许硫酸的浓度有一定范围的变化，例如浓度为1.3～1.4g/mL均是合适的，如果以浓度为1.4g/mL(25℃)计，一般而言，相对于铅粉1000份，硫酸70-90份是合适的。
短纤维主要的作用是增强铅膏机械强度，增加孔隙，抑制活性物质脱落，考虑到需要耐酸性，所以选择聚酯、丙纶、涤纶或它们的混合物较为合适。短纤维的长度一般在2-4mm较好。
硫酸钡用于提供硫酸铅晶体的成核剂，实际使用证明硫酸钡细度越细，粒径分布越窄，一致性越好，越有利于提高负极板的充放电性能，延长电池寿命。在本发明的一个优选实施例中，使用的硫酸钡是超细硫酸钡，其粒径分布满足：粒径≤3.5μm，累积分布≥90％；粒径≤1.5μm，累积分布≥50％；粒径≤1.0μm，累积分布≥25％。本发明中，累积分布是指体积占比。
木素磺酸钠，可在极板内部形成多孔的非钝化硫酸铅膜，防止硫酸铅晶体聚集，保持铅的海绵状结构，推迟极板钝化，使活性物质具有高活性。本发明的研究发现，在炭黑的比表面积大于等于14m2/g的情况下，炭黑的用量与木素磺酸钠的用量之比，对于铅酸蓄电池负极铅膏的低温容量及循环使用寿命具有很关键的影响作用。发明人证实：相对于铅粉1000份，炭黑1.5-3份，木素磺酸钠2-3.5份，能够取得优异的效果。在炭黑用量在上述范围的情况下，如果木素磺酸钠的用量超出上述范围，会明显降低铅酸蓄电池负极铅膏的低温容量及循环使用寿命。例如，发明人发现，在炭黑为2.5份、木素磺酸钠为2.4份的情况下，铅酸蓄电池负极铅膏的低温容量及循环使用寿命表现良好，而在炭黑为2份、木素磺酸钠为4份(超出范围)的情况下，低温容量及循环使用寿命明显降低。
腐植酸由于活性基团的存在，可吸附在铅表面防止致密的不渗透硫酸铅层的形成，在放电时早于铅的钝化阶段之前形成交换反应，从而明显改善电池的低温性能和高倍率放电性能，提高电池容量和活性物质利用率，防止极板收缩，推迟及半钝化，延长电池寿命。
本发明的铅酸蓄电池负极铅膏，除以上配方中的成分以外，还可以含有其它适合加入到铅酸蓄电池负极铅膏中的成分，如炭等。然而，本发明的优选实施方案中，铅酸蓄电池负极铅膏只包括本发明限定的成分，不再含有其它成分。例如，在本发明的一个优选的实施例中，铅酸蓄电池负极铅膏由以下重量份的组分组成：铅粉1000份、去离子水100-115份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份。
本发明的铅酸蓄电池负极铅膏可以按照如下方法步骤制备：首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。得到的铅膏的比重为4.5g/cm3。
以下通过实施例及实验数据详细说明本发明的方案、细节和效果，应当理解，实施例仅是示例性的，不应当理解为构成对本发明保护范围的限制。
除特别指明以外，以下实施例和对比例中使用的超细硫酸钡，其粒径分布满足：粒径≤3.5μm，累积分布≥90％；粒径≤1.5μm，累积分布≥50％；粒径≤1.0μm，累积分布≥25％。除特别指明以外，以下实施例和对比例中使用的高比表面积炭黑是指比表面积大于等于14m2/g的炭黑。
实施例1
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2.4份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑2.5份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
实施例2
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑2.5份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
实施例3
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠3份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑2.5份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
实施例4
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2.4份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑2份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
实施例5
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2.4份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑3份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
对比例1
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2份、腐植酸0.6份、乙炔黑2.5份。
本对比例使用乙炔黑代替实施例中的高比表面积炭黑。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和乙炔黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
对比例2
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠1.5份、腐植酸0.6份、乙炔黑2份。
本对比例使用乙炔黑代替实施例中的高比表面积炭黑。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和乙炔黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
对比例3
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠4份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑2份。
本对比例使用木素磺酸钠4份。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
对比例4
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2.4份、腐植酸0.6份、炭黑3份。
本对比例所用的炭黑的比表面积约6m2/g，小于实施例中使用的高比表面积炭黑。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
对比例5
铅粉1000份、去离子水110份、浓度为1.4g/mL(25℃)的硫酸溶液80份、短纤维1份、超细硫酸钡8份、木素磺酸钠2.4份、腐植酸0.6份、高比表面积炭黑3份
本对比例所用的超细硫酸钡的粒径满足：粒径≤3.5μm，累积分布≥44.45％；粒径≤1.5μm，累积分布≥14.33％；粒径≤1.0μm，累积分布≥5.16％。
首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
试验电池制作和性能测试：分别取以上实施例制作的铅膏，按每小片板栅涂20g铅膏，涂板后的湿极板进入实验固化室进行固化。对固化完成的生极板进行化成，化成后干燥处理。将干燥完成的负极板、常规正极板、AGM隔板和单体2V7Ah外壳组装成实验电池。加入密度1.33g/mL电解液，电池初充电量为1.5C10。
对2V7Ah电池按企标-20℃C10循环放电容量低于额定容量50％测试终止，做以下试验：
-20℃C10初容量(Ah)测试方法：在25℃下将试验电池以0.1C电流充电至2.35V/电池，充电总时间为24h，静置3h后以0.1C10电流放电至1.8V/电池，再以0.1C电流充电至2.35V/电池，充电总时间为24h。将电池放入低温箱-20℃静置24h，再以0.1C10电流放电至1.8V/电池，再以0.1C电流充电至2.35V/电池，充电总时间为24h。
表1示出了不同实施例和对比例的电池的-20℃C10初容量数据。
表1 -20℃C10初容量
注：空白表示目前现有的一款铅酸蓄电池负极铅膏制成的电池的测试结果，以下内容中涉及到的空白具有相同的含义。
-20℃C10循环放电容量测试方法：先将25℃下按《GBT19639.1-2005小型阀控密封式铅酸蓄电池技术条件》要求完全充电的电池放入-20℃低温箱静置24h，再以0.1C10电流放电至1.8V/电池，以2.485V/电池限压充电24h(温度补偿系数3mV/℃)，静置0.5h，再返回0.1C10放电一个循环，循环直至放电容量低于25℃C10容量的50％测试终止。
表2示出了不同实施例和对比例的电池的-20℃C10循环放电容量数据。
表2 -20℃C10循环放电容量数据/Ah
图1示出了不同实施例和对比例的铅膏制备的铅酸蓄电池中在-20℃C10的循环放电容量曲线。
按照如下公式计算-20℃C10循环充电接受效率：
-20℃C10循环充电接受效率＝放电后的充电量/放电量*100％
表3示出了不同实施例和对比例的电池的-20℃C10循环充电接受效率。
表3 -20℃C10循环充电接受效率
图2示出了不同实施例和对比例的铅膏制备的铅酸蓄电池中在-20℃C10的循环充电接受效率曲线。
从以上数据及曲线图可以看出，实施例1-5在-20℃C10容量、充电接受效率和C10循环均比对比例1-5好，与空白比较优势明显。这说明使用本发明的铅膏制作的电池性能最好。
经估算，采用本发明的铅酸蓄电池负极铅膏制成的铅酸蓄电池，在-20℃环境下容量达到了常温下的80％，比现有常规阀控式铅酸蓄电池提高了33％以上，循环使用寿命达到了常温下的60％，比常规阀控式铅酸蓄电池提高了50％以上。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可在低温环境下循环使用的铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述铅酸蓄电池负极铅膏包括以下重量份的组分：
铅粉1000份、水100-115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份，所述超细硫酸钡的粒径分布满足：粒径≤3.5μm，累积分布≥90％；粒径≤1.5μm，累积分布≥50％；粒径≤1.0μm，累积分布≥25％。
2.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述短纤维选自聚酯、丙纶、涤纶或它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述短纤维的长度为2-4mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述铅酸蓄电池负极铅膏由以下重量份的组分组成：
铅粉1000份、去离子水100-115份、25℃时浓度为1.4g/mL的硫酸70-90份、短纤维0.9-1.1份、超细硫酸钡6-9份、木素磺酸钠2-3.5份、腐植酸0.4-0.7份、比表面积大于等于14m2/g的炭黑1.5-3份。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的铅酸蓄电池负极铅膏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：首先称取短纤维、超细硫酸钡、木素磺酸钠、腐植酸和炭黑干混，然后与1000份的铅粉干混，再依次加去离子水和硫酸搅拌至形成铅膏。
7.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，所述铅膏的比重为4.5g/cm3。
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