CN105785102A - 微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法。所述电路包括：交流电流源、直流电流源、锁相放大器以及矩阵开关。所述交流电流源用于驱动加热器，在样品两端产生交流变化的温差，以产生交流热电电压信号；所述直流信号源向电阻温度计中通入直流电流；所述锁相放大器﹑直流信号源和矩阵开关相配合，依次检测所述交流热电电压信号的幅度、相位，以及两个电阻温度计产生的电压波动信号的幅度和相位。本发明实施例提供的微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法根据所述电压波动信号的幅度和相位，计算出样品的热电势。

Description

微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法

技术领域

本发明实施例涉及热电材料测量技术领域，尤其涉及一种微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法。

背景技术

热电势测量是凝聚态物理和材料领域里的一个重要表征手段，可以用来反映材料的热电传输性能和材料在费米能级附近的电子结构。从测量角度而言，热电势测量涉及在样品两端形成一个小的温度梯度，并测量样品两端的温差和相应产生的热电电压，如何准确地测量上述温差是测量过程中的一个关键环节。对于宏观材料而言，其两端的温差一般采用热电偶测量，相对比较简单，但对于纳米带或者纳米线等微尺度样品而言，热电势的测量则较具有挑战性，为了开展测量，通常在承载有这类样品的衬底上采用微加工方法制作一套微电极，包括一组位于微尺度样品一端、不与其接触的加热器，和两组平行设置的、与微尺度样品接触的微电阻温度计。图1示出了现有的热电势测量中采用的微电极构型。参见图1，每个电阻温度计由四个接线端组成，外侧的两个为电流输入端，内侧的两个为电压测量接线端。电阻温度计不仅用来测量温差，还被用来引出热电电压信号。采用这种测量构型，样品的热电势可以采用如下方式获得：在样品两端形成不随时间变化的几组稳定温差ΔT，测量相应的热电电压ΔU，将ΔU对ΔT作图，从拟合的斜率计算热电势。该方法可以被称作稳态测量法。虽然比较简便，但是操作起来比较耗时。作为改进，现有技术(等人，Largethermoelectricityviavariablerangehoppinginchemicalvapordepositiongrownsingle-layerMoS₂，NanoLett.2014,14:2730-2734)在微加热器中通入频率为ω的低频交流电，在样品两端可以由锁相放大器测量到频率为2ω的交流热电压信号ΔV_TEP，由下面的公式得到热电势：

S＝-ΔV_TEP/ΔT(1)

其中，ΔV_TEP表示所述热电压信号，ΔT表示温差，S为最终得到的样品表观热电势。

等人描述了获取温差的方法：在施加交流加热电流的时候，分别测量两个微电阻温度计的电阻，根据两个电阻温度计的标定曲线，分别确定在两个微电阻温度计处的温升，再将两个微电阻温度计处的温升作差，求得温差。

事实上，我们注意到当交流加热样品一端的时候，两个微电阻温度计处的温度变化包括直流温升和交流温度波动，其中交流温度波动信号的频率也是2ω，但该交流信号在两个电阻温度计处具有不同的幅度|T_x|和相位φ_x(x＝1，2，分别代表高温端和低温端的微电阻温度计)，两个电阻温度计之间的温差信号也包括直流部分温差ΔT_DC和频率为2ω的交流部分温差|T_Δ|，相应地热电电压信号也包括直流分量和交流分量。当采用交流法测量热电势的时候，式(1)的分子上采用交流热电电压信号的幅度，分母上也需要相应地采用交流温差信号的幅度|T_Δ|，另外，|T_Δ|不是简单的高温端电阻温度计和低温端电阻温度计处的交流温度波动信号幅度之差|T₁|-|T₂|，|T_Δ|不仅与|T₁|和|T₂|有关，也与相位φ₁和φ₂有关，也就是说，为了获取温差信号的幅度|T_Δ|，需要预先知道每个电阻温度计处的温度波动的幅度|T_X|和相位φ_X。

然而根据等人提出的温差获取方法所得到的温差，应该只是两个电阻温度计之间的温差信号中的直流部分温差ΔT_DC，而公式(1)的分母上需要代入的是交流部分温差|T_Δ|。

发明内容

针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法，以根据所述电压波动信号的幅度和相位，计算出样品的热电势。

第一方面，本发明实施例提供了一种微尺度样品的热电势测量电路，所述电路包括：

交流电流源，用于向所述加热器输出角频率为ω的交流电流，在样品两端产生角频率为2ω的交流温差和交流热电电压信号；

直流信号源，用于向电阻温度计中输出直流电流；

锁相放大器，用于检测所述交流热电电压信号的幅度、相位，以及两个电阻温度计产生的电压波动信号的幅度、相位，以根据所述交流热电电压信号的幅度、相位，及所述电压波动信号的幅度、相位计算所述微尺度样品的表观热电势。

第二方面，本发明实施例还提供了一种微尺度样品的热电势测量平台，所述平台包括如上第一方面所述的微尺度样品的热电势测量电路。

第三方面，本发明实施例还提供了一种微尺度样品的热电势测量方法，所述方法包括：

在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计，并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上；

建立第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，所述第一电阻随温度变化曲线是第一电阻温度计的电阻随温度变化曲线，所述第二电阻随温度变化曲线是第二电阻温度计的电阻随温度变化曲线；

将变温样品台的温度控制为恒定温度；

使用计算机控制交流电流源向加热器中通入角频率为ω的交流电流，在所述微尺度样品两端形成交流温差，控制矩阵开关电路，使用锁相放大器测量两个电阻温度计之间，角频率为2ω的交流热电电压信号的幅度和相位；

使用计算机控制矩阵开关电路、直流电流源和锁相放大器，控制直流电流源依次向所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计中通入直流电流，相应地控制锁相放大器，依次检测第一电阻温度计和第二电阻温度计所产生的电压波动信号的幅度和相位，计算出第一电阻温度计和第二电阻温度计的交流电阻的幅度和相位，并根据所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的标定曲线，分别得到所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计所处位置的温度波动信号的幅度和相位；

计算出两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度和相位，并根据所述交流温差信号的幅度和相位，以及交流热电电压的幅度和相位得到所述样品的表观热电势；

根据所述表观热电势得到所述样品的热电势。

本发明实施例提供的微尺度样品的热电势测量电路、平台及方法，通过向加热器中通入角频率为ω的交流电流，产生角频率为2ω的交流热电电压信号，并通过分别测量所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计所处位置的温度波动信号的幅度和相位，计算出两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度和相位，根据所述交流温差信号的幅度和相位，计算出样品的表观热电势。

附图说明

通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是现有技术提供的微尺度样品的热电势测量中采用的微电极构型；

图2是本发明第一实施例提供的微尺度样品的热电势测量电路的结构示意图；

图3是本发明第一实施例提供的两个电阻温度计所测温度、温差和热电电压的幅度和相位关系示意图；

图4是本发明第二实施例提供的电阻温度计标定电路的结构示意图；

图5是本发明第三实施例提供的电阻温度计标定电路的结构示意图；

图6是本发明第四实施例提供的微尺度样品的热电势测量方法的流程图；

图7是本发明第四实施例提供的标定的电阻随温度变化曲线的示意图；

图8是本发明第五实施例提供的微尺度样品的热电势测量平台的结构示意图；

图9是本发明第五实施例提供的微尺度样品的热电势测量平台中变温样品台的结构示意图。

附图标记说明：

1、衬底；2、微尺度样品；3、加热器；4、第一电阻温度计；5、第二电阻温度计；6、电阻温度计电流输入端；7、电阻温度计电压测量接线端；8、真空室；9、变温样品台；10、外接测量电路；11、控温仪；12、标定温度计测量表头；13、计算机；14、标定温度计真空接头；15、电缆真空接头；16、样品座；17、样品座电气接线端；18、标定温度计接线端；19、样品台加热器；20、样品台温度计；21、标定温度计；22、金属引线；23、第一锁相放大器；24、第二锁相放大器；25、取样电阻；26、热电势测量电路矩阵开关；27、直流电流源-电压表组合成的电阻测量设备；28、直流电流源；29、交流电流源；30、第二实施例中电阻温度计标定电路中的矩阵开关；31、第三实施例中电阻温度计标定电路中的矩阵开关。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

第一实施例

本实施例提供了微尺度样品的热电势测量电路的一种技术方案。在该技术方案中，所述微尺度样品的热电势测量电路应用于微尺度样品的热电势测量平台中，用于对所述平台的热电势测量过程进行控制。并且，所述微尺度样品的热电势测量电路包括：直流电流源28、交流电流源29、以及第一锁相放大器23。而且，所述微尺度样品的热电势测量电路还包括：矩阵开关26。计算机13可以控制所述直流电流源28、交流电流源29、第一锁相放大器23和矩阵开关26的运行。

参见图2，所述交流电流源29向所述微尺度样品的热电势测量平台中的样品加热器输出角频率为ω的交流电流，周期性地加热样品的一端，在样品两端产生角频率为2ω的交流变化的温差。图3示出了在热电势测量过程中，两个电阻温度计所测温度、温差和热电电压的幅度和相位关系。

在高温端第一电阻温度计和低温端第二电阻温度计处产生的瞬时温度变化和可以分别表示为：

${\tilde{T}}_1=T_0+{{\mathrm{\ΔT}}_1}^{DC}+\left|T_1\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\φ}}_1)---\left(2\right)$

${\tilde{T}}_2=T_0+{{\mathrm{\ΔT}}_2}^{DC}+\left|T_2\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\φ}}_2)---\left(3\right)$

其中，T₀代表加热开始前两个电阻温度计所处位置的平衡温度； 代表直流温升；|T_x|·sin(2ωt+φ_x)(x＝1，2)代表温度变化的交流波动部分，|T_x|和φ_x(x＝1，2)分别为温度波动信号的幅度和相位。需要注意的是，上述温度波动信号不仅幅度不同(|T₁|＞|T₂|)，相位也不相同(φ₁≠φ₂)(参见图3)。

由于上述两个电阻温度计所处位置的温度是以2ω为频率做周期性地变化，因此上述电阻温度计的电阻也以相同频率和相位变化；如果测量到了上述电阻温度计的电阻波动的幅度和相位，就可以反推出两个电阻温度计处交流温度波动的幅度(|T₁|和|T₂|)和相位(φ₁和φ₂)。为此，控制矩阵开关26和直流电源28，由直流电源28向第一电阻温度计(或第二电阻温度计)中通入大小为I₀的直流电流，由于两个电阻温度计的电阻分别随温度波动而以2ω频率波动，可以采用第一锁相放大器23从第一电阻温度计4的电压测量接线端P1，P3取出电压波动信号的幅度|V₁|和相位φ₁(或者从第二电阻温度计5的电压测量接线端P6和P8取出第二电阻温度计电压波动信号的幅度|V₂|和相位φ₂)，由此得到第一电阻温度计和第二电阻温度计的电阻波动信号和

${\tilde{R}}_1=\left|R_1\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\φ}}_1)---\left(4a\right)$

${\tilde{R}}_2=\left|R_2\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\φ}}_2)---\left(4b\right)$

其中，|R₁|和|R₂|分别是第一电阻温度计和第二电阻温度计的波动幅度,它们由如下公式计算得到|R_x|＝|V_x|/I₀(x＝1,2)。

参考已经标定的第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，可以确定出在测量温度附近第一电阻温度计和第二电阻温度计的电阻对温度的斜率dR_x/dT(x＝1，2)，据此可以得到两个电阻温度计所处位置的温度波动的幅度：

|T_x|＝|R_x|/(dR_x/dT)(x＝1,2)(5)

将公式(2)和公式(3)相减，经过简单的三角函数计算，可以得到两个电阻温度计所处位置之间的温差：

${\tilde{T}}_{\mathrm{\Δ}}={\mathrm{\ΔT}}_{DC}+\left|T_{\mathrm{\Δ}}\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\Φ}}_{\mathrm{\Δ}})---\left(6\right)$

其中，是所述温差信号的瞬时值，ΔT_DC是所述温差信号的直流分量，其余部分是所述温差信号的交流分量。|T_Δ|是所述交流分量的幅度，Φ_Δ是所述交流分量的相位。

交流温差信号的幅度|ΔT|由下式给出：

$\left|T_{\mathrm{\Δ}}\right|=\sqrt{{\left(T_1\right|\·{\mathrm{cos\φ}}_1-\left|T_2\right|\·{\mathrm{cos\φ}}_2)}^2+{\left(T_1\right|\·{\mathrm{sin\φ}}_1-\left|T_2\right|\·{\mathrm{sin\φ}}_2)}^2}---\left(7\right)$

从(6)式可以看出，在样品两端产生的交流温差信号的频率也是2ω；如背景技术部分所描述，两个电阻温度计之间的温差幅度|T_Δ|不是简单的由|T₁|-|T₂|确定，它是由|T₁|、|T₂|、φ₁和φ₂等四个值共同确定的。

交流温差信号的相位Φ_Δ由下式计算得到：

cosΦ_Δ＝(|T₁|·cosφ₁-|T₂|·cosφ₂)/|T_Δ|(8a)

sinΦ_Δ＝(|T₁|·sinφ₁-|T₂|·sinφ₂)/|T_Δ|(8b)

两个电阻温度计之间温差的存在导致了相应的瞬时热电电压信号：

${\tilde{U}}_{TE}={\mathrm{\ΔU}}_{TE}^{DC}+\left|U_{TE}\right|\·sin(2\mathrm{\ω}t+{\mathrm{\Φ}}_{TE})---\left(9\right)$

式中，是所述瞬时热电电压信号，是所述瞬时热电电压信号的直流分量，其余部分是所述瞬时热电电压信号的交流分量。进一步的，|U_TE|是所述交流分量的幅度，Φ_TE是所述交流分量的相位。而且，所述交流分量具有角频率2ω。

利用第一锁相放大器23检测所述交流热电电压信号的幅度|U_TE|及相位Φ_TE，并根据所述交流温差信号的幅度和相位，可以确定被测试样品的热电势。具体的，所述被测试样品的热电势可以由如下公式给出：

S＝S_ap+S_wire＝±|U_TE|/T_Δ+S_wire(10)

式中，S表示被测试样品、也即微尺度样品的热电势，|U_TE|是所述交流热电电压信号的交流分量的幅度，|T_Δ|是所述温差信号的交流分量的幅度，S_ap为表观热电势，|U_TE|/|T_Δ|代表表观热电势的绝对值，S_wire是导线的热电势，当Φ_Δ与Φ_TE之间相位差的绝对值为0°时，|U_TE|/|T_Δ|前面的符号取负，当Φ_Δ与Φ_TE之间相位差的绝对值为180°时，|U_TE|/|T_Δ|前面的符号取正。

在在本实施例所描述的热电电压测量过程中，高温端的信号引线和低温端的信号引线分别与电压表的正负端相连，在这种测量构型下，如果表观热电势为负，交流温差信号与交流热电电压信号的相位应该相同，而如果表观热电势为正，交流温差信号与交流热电电压信号的相位应该相180°，所以Φ_Δ与Φ_TE之间的相位差的绝对值是否为0°(或者相差180°)，一方面被用做判断表观热电势的符号，另外一方面也可以作为测量可靠性的一个判据。具体的，可以比较所述交流热电电压信号的相位Φ_TE及所述交流温差信号的相位Φ_Δ，如果二者的差值的绝对值与0°(或者180°)之间的差别在允许的误差范围内，则可以认为所述交流热电电压信号与所述温差信号同相(或者反相)，也就是说最终计算得到的热电势值可靠。另外，|T_x|(x＝1，2)随着加热频率的增加而降低，所以为了保证足够的测量精度，测量过程中，加热频率一般不能太高。

所述微尺度样品的热电势测量电路是指在热电势测量阶段中，矩阵开关26通过计算机13的通断控制，将第一锁相放大器23与所述第一电阻温度计4的电压测量接线端及所述第二电阻温度计5的电压测量接线端相连接。参见图2，所述矩阵开关26中包含多个开关。在测量所述交流热电电压信号时，计算机13控制矩阵开关26，让开关K2和K6闭合，其它开关断开，将第一锁相放大器23输入端与第一电阻温度计4的一个电压测量接线端P1和第二电阻温度计5的一个电压测量接线端P8连接，实现对所述交流热电电压信号的测量。

在测量第一电阻温度计4的交流电阻波动信号时，可以通过计算机13控制所述矩阵开关26，让开关K1、K2、K3和K4闭合，其它开关断开，将第一电阻温度计4的电流输入端P2、P4与直流电源28的输出端连接，构成回路，由直流电源28向第一电阻温度计4中通入电流I₀，同时将锁相放大器23输入端与第一电阻温度计的电压测量接线端P1、P3相连，用来测量第一电阻温度计4的电阻波动幅度和相位。

在测量第二电阻温度计5的交流电阻波动信号时，可以通过计算机13控制所述矩阵开关26，让开关K5、K6、K7和K8闭合，其它开关断开，将第二电阻温度计5的电流输入端P5、P7与直流电源28的输出端连接，构成回路，由直流电源28向第二电阻温度计5中通入电流I₀，同时将锁相放大器23输入端与第二电阻温度计的电压测量接线端P6、P8相连，用来测量第二电阻温度计5的电阻波动幅度和相位。

在本实施例中，交流电流源向加热器中通入交流电流，在样品两端形成交流温差，锁相放大器直接检测所述两个电阻温度计之间交流热电电压信号的幅度及相位；为了获得所述两个电阻温度计之间的交流温差信号的幅度和相位，直流电流源先后向两个电阻温度计中通入直流电流，锁相放大器检测出所述两个电阻温度计两端交流电阻的波动幅度和相位，结合标定的第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，得到两个电阻温度计所处位置交流波动温度的幅度和相位，并进一步求得两个电阻温度计之间的交流温差信号的幅度和相位。

根据两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度|T_Δ|和相位Φ_Δ，以及两个电阻温度计之间交流热电压的幅度和相位，可以得到微尺度样品的表观热电势的绝对值和正负符号。

本实施例通过在微尺度样品的热电势测量电路中分别设置交流电流源、直流电流源及锁相放大器，使得能够根据所述交流热电电压信号的幅度和相位，及所述电压波动信号的幅度和相位，计算出样品的表观热电势。

第二实施例

本实施例提供了电阻温度计标定电路的一种技术方案。在该技术方案中，所述电阻温度计标定电路包括：第一锁相放大器23、第二锁相放大器24、取样电阻25及矩阵开关30。所述第一锁相放大器23自带交流电压源。并且，所述取样电阻的阻值已知，为R_ref。

参见图4，所述矩阵开关30在所述计算机13的控制下，其中的开关S1、S2、S3及S4闭合，而开关S5、S6、S7及S8断开，使得交流电压源、取样电阻25及第一电阻温度计4之间形成串联回路，以测量第一电阻温度计4的电阻阻值。然后，将开关S5、S6、S7及S8闭合，并将开关S1、S2、S3及S4断开，使得交流电压源、取样电阻25及第二电阻温度计5之间形成串联回路，以测量第二电阻温度计5的电阻阻值。

在标定过程中，将从第一电阻温度计的电压测量接线端P1和P3取出的电压信号V₁输入到第一锁相放大器23中，而将从取样电阻25两端取出的电压信号V_ref输入到第二锁相放大器24中，则第一电阻温度计的电阻R₁可以依据如下公式计算：

$R_1=\frac{V_1}{V_{ref}}\×R_{ref}---\left(11\right)$

同样，将从第二电阻温度计的电压测量接线端P6和P8取出的电压信号V₂输入到第一锁相放大器23中，而将从取样电阻25两端取出的电压信号V_ref输入到第二锁相放大器24中，则第二电阻温度计的电阻R₂可以依据如下公式计算：

$R_2=\frac{V_2}{V_{ref}}\×R_{ref}---\left(12\right)$

利用矩阵开关30的切换功能，依次测量第一电阻温度计4的电阻和第二电阻温度计5的电阻，改变衬底的温度，重复测量多组第一电阻温度计4电阻和第二电阻温度计5电阻随衬底温度变化的数据，建立起所述第一电阻温度计4和第二电阻温度计5电阻随温度变化的工作曲线。

本实施例通过控制通矩阵开关电路，依次将取样电阻与待标定的第一电阻温度计和第二电阻温度计相串联，实现了对两个电阻温度计的阻值测量，进而通过不同温度下的多次阻值测量，实现了对电阻随温度变化曲线的标定。

第三实施例

本实施例提供了电阻温度计标定电路的另一种技术方案。在该技术方案中，所述电阻温度计标定电路包括：矩阵开关31及直流电流源-电压表组合成的电阻测量设备27。

参见图5，所述矩阵开关31在所述计算机13的控制下，让开关S9、S10、S11和S12闭合，其它开关断开，使得电阻测量设备27的恒流源、第一电阻温度计4构成串联回路，电阻测量设备27的恒流源输出恒定电流I₀，从第一电阻温度计4的电压测量接线端P1、P3取出的电压信号V₁输入到所述电阻测量设备27的电压表中，第一电阻温度计4的电阻R₁可以根据如下公式计算得到：

R₁＝V₁/I₀(13)

所述矩阵开关31在所述计算机13的控制下，让开关S13、S14、S15和S16闭合，其它开关断开，使得电阻测量设备27的恒流源、第二电阻温度计5构成串联回路，电阻测量设备27的恒流源输出恒定电流I₀，从第二电阻温度计5的电压测量接线端P6、P8取出的电压信号V₂输入到所述电阻测量设备27的电压表中，第二电阻温度计5的电阻R₂可以根据如下公式计算得到：

R₂＝V₂/I₀(14)

利用矩阵开关电路31的切换功能，依次测量第一电阻温度计4的电阻和第二电阻温度计5的电阻，改变衬底的温度，重复测量多组第一电阻温度计4电阻和第二电阻温度计5电阻随衬底温度变化的数据并建立所述第一电阻温度计4和第二电阻温度计5的电阻随温度变化的工作曲线，也就是第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线。

本实施例通过控制矩阵开关电路，将包含直流电流源及电压表的电阻测量设备依次与第一电阻温度计和第二电阻温度计相串联，实现了对不同温度下两个电阻温度计的阻值的测量，进而实现了对电阻随温度变化曲线的标定。

第四实施例

本实施例提供了微尺度样品的热电势测量方法的一种技术方案。所述微尺度样品的热电势测量方法的执行应该以本发明任一实施例提供的微尺度样品的热电势测量平台为基础。也就是说，所述微尺度样品的热电势测量方法不能够脱离本发明提供的微尺度样品的热电势测量平台而运行。

参见图6，所述微尺度样品的热电势测量方法包括：

S61，在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计，并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上。

等待测量的微尺度样品为承载在玻璃衬底上的机械剥离的Bi₂Se₃薄片，长度大约为100微米，微电极的材质为金。

用银胶固定一只T型热电偶在衬底表面作为标定温度计，将所述衬底放置在样品座16上，衬底与样品座之间涂覆导热胶，以使衬底与样品座之间热接触良好，衬底表面各处的温度均匀一致。

S62，建立第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线。

所述第一电阻随温度变化曲线是指第一电阻温度计的电阻随温度变化曲线，所述第二电阻随温度变化曲线是指第二电阻温度计的电阻随温度变化曲线。

具体的，建立第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线包括：在制作有微测量电极的衬底表面固定所述标定温度计，并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上；将所述微测量电极上的电极连线端与样品座电气接线端电连接，将标定温度计与样品座上的标定温度计接线端相连，把真空室上的标定温度计真空接头与标定温度计测量表头相连，将电缆真空接头与电阻温度计标定电路相连，将真空腔体抽成真空；将所述变温样品台的温度控制为恒定温度,利用所述标定温度计监测所述衬底的温度；依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻，改变衬底的温度，重新测量多组第一电阻温度计电阻和第二电阻温度计的电阻随衬底温度变化的数据，建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线。

图7示出了已经绘制完成的电阻随温度变化的数据以及拟合曲线。上述曲线采用实施例二所述电阻温度计标定电路测量完成；参见图7的两条拟合曲线，可以确定出在测量温度附近第一电阻温度计和第二电阻温度计的电阻对温度的斜率dR_x/dT(x＝1，2)，可以用于两个电阻温度计所处位置的温度波动的幅度的获取。

S63，将变温样品台的温度控制为恒定温度。

具体的，可以将所述变温样品台的温度控制在300K附近,利用标定温度计监测衬底的温度，直至所述衬底的温度稳定在恒定温度。

S64，使用计算机控制交流电流源向加热器中通入角频率为ω的交流电流，在所述微尺度样品两端形成交流温差，控制矩阵开关电路，使用锁相放大器测量两个电阻温度计之间，角频率为2ω的交流热电电压信号的幅度和相位。

在本实施例中，采用型号为SR850的锁相放大器来测量所述交流热电电压信号的幅度和相位。

S65，使用计算机控制矩阵开关电路、直流电流源和锁相放大器，控制直流电流源依次向所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计中通入直流电流，相应地控制锁相放大器，依次检测第一电阻温度计和第二电阻温度计所产生的电压波动信号的幅度和相位，计算出第一电阻温度计和第二电阻温度计的交流电阻的幅度和相位，根据所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的标定曲线，分别得到所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计所处位置的温度波动信号的幅度和相位。

具体的，参考图2，使用计算机控制矩阵开关，依次获取所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的交流波动温度信号的幅度和相位包括：使用所述计算机控制矩阵开关26和直流电源28，由直流电源28向第一电阻温度计(或第二电阻温度计)中通入大小为I₀的直流电流，采用第一锁相放大器23从第一电阻温度计4的电压测量接线端取出电压波动信号的幅度|V₁|和相位φ₁(或者从第二电阻温度计5的电压测量接线端取出第二电阻温度计电压波动信号的幅度|V₂|和相位φ₂)，由此得到第一电阻温度计电阻波动信号的幅度|R₁|和相位φ₁(或第二电阻温度计的电阻波动信号的幅度|R₂|和相位φ₂)。参考已经标定的第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，可以确定出在测量温度附近第一电阻温度计和第二电阻温度计的电阻对温度的斜率dR_x/dT(x＝1，2)，据此并参见公式(5)，可以得到第一电阻温度计所处位置的温度波动的幅度|T₁|(或者第二电阻温度计所处位置的温度波动的幅度|T₂|)。第一电阻温度计所处位置的温度波动的相位仍为φ₁,第一电阻温度计所处位置的温度波动的相位仍为φ₂。

在本实施例中，两个电阻温度计的交流电阻波动幅度、电阻对温度的斜率dR_x/dT、交流温度波动的幅度和相位被总结在表1中。

表1

S66，计算出两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度和相位，并根据所述交流温差信号的幅度和相位，以及交流热电电压信号的幅度和相位，得到所述样品的表观热电势。

计算所述样品的表观热电势的操作具体包括：根据所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计所测量的交流温度信号的幅度和相位，计算所述交流温差信号的幅度和相位，根据所述交流温差信号的幅度和相位，以及所测量交流热电电压的幅度和相位，确定所述样品的表观热电势的绝对值和符号。

更为具体的，交流温差信号的幅度|T_Δ|根据公式(7)得到；交流温差信号的相位Φ_Δ根据公式(8)得到。

还有，可以依据如下公式计算所述样品的表观热电势：

S_ap＝±|U_TE|/|T_Δ|，

上式中，S_ap是所述样品的表观热电势，|U_TE|是所述交流热电电压信号的幅度，|T_Δ|是所述交流温差信号的幅度。如果交流温差信号的相位Φ_Δ与交流热电电压的相位Φ_TE之间相位差的绝对值为0°，样品的表观热电势取负号；如果交流温差信号的相位Φ_Δ与交流热电电压的相位Φ_TE之间相位差的绝对值为180°，样品的表观热电势取正号。

S67，根据所述表观热电势得到所述样品的热电势。

更为具体的，根据如下公式计算所述样品的热电势：

S＝S_ap+S_wire，

上式中，S为所述微尺度样品的热电势，S_ap为所述微尺度样品的表观热电势，S_wire为所述导线热电势。

S68，通过比较所述交流温差信号及所述交流热电电压信号的相位，判定所述微尺度样品的热电势的检测值是否可靠。

需要说明的是，可靠性判定的操作在本实施例中是可选操作。

本实施例通过标定电阻随温度变化曲线，测量交流热电电压信号的幅度和相位，测量交流温差信号的幅度和相位，确定了样品的表观热电势，并最终获取了样品的热电势。

表2

在本实施例中，参加表2，交流温差的相位值Φ_Δ为-176.6°，而测量到的交流热电电压的相位值Φ_TE为-177.8°，两者之差接近于0°，一方面说明样品的表观热电势应该为负号，另外一方面也说明说明了测量的可靠性；再根据|U_TE|和|T_Δ|，可以计算出样品的表观热电势为-64.3uV/K，经过导线修正，样品的热电势为-62.4uV/K，说明Bi₂Se₃薄片样品为n型半导体材料。

第五实施例

本实施例提供了一种微尺度样品的热电势测量平台。所述微尺度样品的热电势测量平台专门用于微尺度样品的热电势测量。

参见图8，所述微尺度样品的热电势测量平台包括：真空室8、变温样品台9、外接测量电路10、控温仪11、标定温度计测温度表头12和计算机13。其中，所述外接测量电路10可以是微尺度样品的热电势测量电路，也可以是电阻温度计标定电路。具体是何种功能的电路，需要依据测量需要进行选择。

所述变温样品台9置于真空室8中，所述的变温样品台9包括样品座16、样品座电气接线端17、标定温度计接线端18、样品台加热器19和样品台温度计20。所述样品台加热器19和样品台温度计20通过导线与真空室外的控温仪11相连，所述样品座电气接线端17安装在样品座16上并与真空室外的外接测量电路10相连。当需要进行低温测量的时候，所述变温样品台9的上端可以通入液氮或者液氦以冷却样品座16以制造低温环境。所述制作有微测量电极的衬底1放置在变温样品台9的样品座16上，所述的微测量电极接线端与样品座电气接线端17相连，标定温度计21固定在衬底表面与标定温度计接线端18连接，并通过导线与真空室外的标定温度计测量表头12相连。

所述计算机13与控温仪11、标定温度计测量表头12和外接测量电路10相连，以进行测量控制和数据采集。

最为关键的是，依据测量需要，所述外接测量电路10可以被配置为本发明上述实施例给出的微尺度样品的热电势测量电路。

参见图9，承载有被测的微尺度样品2的衬底1被置于样品座16上。在所述样品座16上，微测量电极接线端通过铜金属引线22连接至样品座电气接线端17。而且，在所述样品座16上，设置有样品台温度计20；在所述衬底1上，设置有标定温度计21。所述标定温度计21可与标定温度计接线端18相连。所述样品台温度计20是热电偶。而在所述样品台的一侧，设置有样品台加热器19。通过向所述样品台加热器19通电，能够对所述样品台进行加热。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间的相同或相似的部分互相参见即可。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种微尺度样品的热电势测量电路，其特征在于，包括：

交流电流源，用于向所述加热器输出角频率为ω的交流电流，在样品两端产生角频率为2ω的交流温差和交流热电电压信号；

直流信号源，用于向电阻温度计中输出直流电流；

锁相放大器，用于检测所述交流热电电压信号的幅度、相位，以及两个电阻温度计产生的电压波动信号的幅度、相位，以根据所述交流热电电压信号的幅度、相位，及所述电压波动信号的幅度、相位计算所述微尺度样品的表观热电势。

2.根据权利要求1所述的电路，其特征在于，所述微尺度样品的热电势测量电路还包括：

矩阵开关，与计算机相连接，在所述计算机的控制下，在测量阶段分别将第一电阻温度计的一个电压测量接线端和第二电阻温度计的一个电压测量接线端与锁相放大器的输入端相连，用来测量样品的交流热电电压和幅度和相位；或者将所述第一电阻温度计的电流输入端与所述直流电流源相连接，将所述第一电阻温度计的电压测量接线端与所述锁相放大器的输入端相连，以测量所述第一电阻温度计产生的电压波动信号的幅度和相位；或者将所述第二电阻温度计的电流输入端与所述直流电流源相连接，将所述第二电阻温度计的电压测量接线端与所述锁相放大器的输入端相连，以测量所述第二电阻温度计产生的电压波动信号的幅度和相位。

3.根据权利要求1或2所述的电路，其特征在于，所述微尺度样品的热电势测量电路根据如下公式确定所述微尺度样品的热电势：

S＝S_ap+S_wire＝±|U_TE|/|T_Δ|+S_wire，

其中，S表示被测试样品、也即微尺度样品的热电势，|U_TE|是所述交流热电电压信号的幅度，|T_Δ|为所述交流温差信号的幅度，S_ap为表观热电势，S_wire是导线的热电势，当交流温差信号的相位Φ_Δ与交流热电电压的相位Φ_TE相位差的绝对值为0°时，|U_TE|/|T_Δ|前面的符号取负，当Φ_Δ与Φ_TE间相位差的绝对值为180°时，|U_TE|/|T_Δ|前面的符号取正。

4.根据权利要求3所述的电路，其特征在于，为了获得所述两个电阻温度计之间的交流温差信号的幅度和相位，直流电流源先后向两个电阻温度计中通入直流电流，锁相放大器依次检测出所述两个电阻温度计两端交流电压的波动幅度和相位，进一步计算出所述两个电阻温度计交流电阻的波动幅度和相位，结合标定的第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，得到两个电阻温度计所处位置交流波动温度的幅度和相位，并进一步求得两个电阻温度计之间的交流温差信号的幅度和相位。

5.根据权利要求4所述的电路，其特征在于，所述交流温差信号的幅度|T_Δ|由如下公式给出：

$\left|T_{\mathrm{\Δ}}\right|=\sqrt{{\left(\right|T_1|\·{\mathrm{cos\φ}}_1-|T_2|\·{\mathrm{cos\φ}}_2)}^2+{\left(\right|T_1|\·{\mathrm{sin\φ}}_1-|T_2|\·{\mathrm{sin\φ}}_2)}^2},$

其中，|T₁|和φ₁为第一电阻温度计测量的温度信号交流分量的幅度和相位，|T₂|和φ₂为第二电阻温度计测量的温度信号交流分量的幅度和相位。

6.根据权利要求4所述的电路，其特征在于，所述交流温差信号的相位Φ_Δ由如下公式给出：

cosΦ_Δ＝(|T₁|·cosφ₁-|T₂|·cosφ₂)/|T_Δ|，

sinΦ_Δ＝(|T₁|·sinφ₁-|T₂|·sinφ₂)/|T_Δ|，

其中，|T₁|和φ₁为第一电阻温度计测量的温度信号交流分量的幅度和相位，|T₂|和φ₂为第二电阻温度计测量的温度信号交流分量的幅度和相位，|T_Δ|是所述交流温差信号的幅度。

7.根据权利要求1所述的电路，其特征在于，依据所述交流热电电压信号与所述交流温差信号间的相位差的绝对值与0°或者180°接近的程度，判定所述微尺度样品的热电势的检测值是否可靠。

8.一种微尺度样品的热电势测量平台，其特征在于，所述平台包括权利要求1至7任一所述的微尺度样品的热电势测量电路。

9.一种微尺度样品的热电势测量方法，其特征在于，包括：

在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计，并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上；

建立第一电阻随温度变化曲线及第二电阻随温度变化曲线，所述第一电阻随温度变化曲线是第一电阻温度计的电阻随温度变化曲线，所述第二电阻随温度变化曲线是第二电阻温度计的电阻随温度变化曲线；

将变温样品台的温度控制为恒定温度；

使用计算机控制交流电流源向加热器中通入角频率为ω的交流电流，在所述微尺度样品两端形成交流温差，控制矩阵开关电路，使用锁相放大器测量两个电阻温度计之间，角频率为2ω的交流热电电压信号的幅度和相位；

使用计算机控制矩阵开关电路、直流电流源和锁相放大器，控制直流电流源依次向所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计中通入直流电流，相应地控制锁相放大器，依次检测第一电阻温度计和第二电阻温度计所产生的电压波动信号的幅度和相位，计算出第一电阻温度计和第二电阻温度计的交流电阻的幅度和相位，并根据所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的标定曲线，分别得到所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计所处位置的温度波动信号的幅度和相位；

计算出两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度和相位，并根据所述交流温差信号的幅度和相位，以及交流热电电压的幅度和相位得到所述样品的表观热电势；

根据所述表观热电势得到所述样品的热电势。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括：

在得到所述样品的表观热电势之后，通过判断所述交流温差信号及所述交流热电电压信号之间相位差绝对值与0°或180°接近的程度，判定所述微尺度样品的热电势的检测值是否可靠。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线包括：

在制作有微测量电极的衬底表面固定所述标定温度计，并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上；

将所述微测量电极上的电极连线端与样品座电气接线端电连接，将标定温度计与样品座上的标定温度计接线端相连，把真空室上的标定温度计真空接头与标定温度计测量表头相连，将电缆真空接头与电阻温度计标定电路相连，将真空腔体抽成真空；

将所述变温样品台的温度控制为恒定温度，利用所述标定温度计监测所述衬底的温度，直到衬底温度稳定；

依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻，改变衬底的温度，重新测量多组第一电阻温度计电阻和第二电阻温度计的电阻随衬底温度变化的数据，建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线。

12.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，使用计算机控制矩阵开关，依次获取所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的温度信号的幅度和相位，包括：

使用所述计算机控制矩阵开关，依次向所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计中通入直流电流，使用锁相放大器检测所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的交流波动电压信号的幅度和相位，计算出所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的交流波动电阻信号的幅度和相位；

根据所述第一电阻随温度变化曲线及所述第二电阻随温度变化曲线，分别确定所述第一电阻温度计的温度波动信号及所述第二电阻温度计的温度波动信号。

13.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，计算出两个电阻温度计之间交流温差信号的幅度和相位，并根据所述交流温差信号的幅度和相位得到样品的表观热电势包括：

根据所述第一电阻温度计及所述第二电阻温度计的温度信号幅度和相位计算所述交流温差信号的幅度和相位；

根据所述交流热电电压信号的幅度和相位，以及所述交流温差信号的幅度和相位计算所述样品的表观热电势。

14.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，根据所述表观热电势得到所述样品的热电势包括：

根据如下公式，利用导线热电势修正所述表观热电势，得到所述样品的热电势：

S＝S_ap+S_wire，

其中，S为所述微尺度样品的热电势，S_ap为所述微尺度样品的表观热电势，S_wire为所述导线热电势。