CN105780567B - 一种用于柔性oled底发射的纳米纤维基板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于OLED领域，公开了一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料及其制备方法。该纳米纤维基板材料的制备方法包括以下步骤：将纤维原料粉粹成渣纤维，然后加入到碱性溶液中恒温搅拌，过滤得脱除木素的纤维，将所得脱除木素后的纤维加入到氧化降解液中进行氧化降解，得纳米纤维悬浮液NFC，抽滤，将所得滤饼固定，干燥，即得纳米纤维基板材料。本发明通过将纤维的尺寸(直径)降低到可见光光波波长400～760nm的1/10时，可见光就不会发生散射，而直接通过，从而使得本发明制备得到的纳米纤维基板材料具有的良好的光透射值和雾度值，是柔性OLED底发射显示的理想基板。

Description

一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料及其制备方法
技术领域
本发明属于OLED领域，特别涉及一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料及其制备方法。
背景技术
在显示器领域，可弯曲的柔性OLED是将来最有前途的产品，其中底发射形式较顶发射形式出光效率高，底发射最有优势。同时要使显示具有柔性，基板材料是关键。目前在柔性OLED基板材料中，金属薄片(Foils)和塑料(Plastic)是主要基板材料。金属薄片因为不具有良好透光性，其作为基板材料的OLED器件只能作为顶发射形式，从而导致出光率低。塑料如PEN，PI，PET等因具有良好的柔韧性和光学性能而被选为柔性OLED的基板材料。PI具有良好的耐高温，但是因为颜色为棕色，也只能作为顶发射形式；PEN和PET等具有良好的透光性，可以作为底发射形式，但是操作温度低，同时PEN，PI，PET等不能降解，不可回收。另外有些研究人员用纳米纤维作为基板材料，因为纳米纤维形态控制不好，而导致透光性差，雾度不好。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法。
本发明另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料。
本发明再一目的在于提供上述用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料在制备柔性OLED基板材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将纤维原料粉粹成渣纤维，然后加入到碱性溶液中恒温搅拌，过滤得脱除木素的纤维，将所得脱除木素的纤维加入到氧化降解液中进行氧化降解，待氧化降解液的pH值不再变化时，得纳米纤维悬浮液NFC，抽滤，将所得滤饼固定，干燥，即得纳米纤维基板材料。
所述的纤维原料为木材、甘蔗、麻类纤维和草类纤维中的至少一种。
优选的，所述的纤维原料为甘蔗或麻类纤维。
所述的碱性溶液由水、氢氧化钠、亚硫酸钠和碳酸钠组成，其中水、氢氧化钠、亚硫酸钠和碳酸钠的质量比为20:0.2:0.36:0.06。
所用的碱性溶液的用量为每1g的渣纤维使用20mL的碱性溶液。
所述的恒温搅拌是指在100℃恒温搅拌6h。
所述的氧化降解液由以下方法制备得到：向水中加入4-乙酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮-1-氧化自由基(TEMPO)、NaBr，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝10.5，再加入次氯酸钠即得所需降解液；其中所用的水、TEMPO、NaBr和次氯酸钠的质量比为200:0.03:2:0.17。
优选的，所述的加入的次氯酸钠为1.216mol/L的次氯酸钠溶液。
优选的，所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L。
所述的降解液的用量为每含1g绝干纤维量的脱除木素的纤维对应使用107～115mL的降解液，其中绝干纤维为完全脱水的脱除木素的纤维。
所述的抽滤是指用0.65微米的滤纸真空抽滤。
所述的干燥是指在93℃，0.7MPa压力下干燥。
一种由上述方法制备得到的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料，其具有的良好的光透射值和雾度值，是柔性OLED的理想基板。
上述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料在制备柔性OLED基板材料中的应用。
本发明的机理为：
当用纤维材料组成的网络结构作为OLED基板材料时，如果把纤维的尺寸(直径)降低到可见光光波波长400～760nm的1/10时，可见光就不会发生散射，而直接通过。本发明通过对纤维的氧化降解，使纤维的尺寸达到了小于光波波长1/10尺寸大小，从而具有良好的透明度和清晰度。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明地球上原料充足，可降解；
(2)本发明具有良好的表面平整性，可弯曲；
(3)本发明具有良好的光学性能，尤其有较低的雾度值，超清晰；
(4)本发明具有良好的机械性能；
(5)本发明上制成的OLED器件具有良好的功能。
附图说明
图1为实施例1中的甘蔗原料的SEM图。
图2为实施例1中的渣纤维的SEM图。
图3为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的表面SEM图。
图4为PET塑料膜和实施例1中制备的纳米纤维基板材料的氧气透过性能对比图。
图5为PET塑料膜和实施例1中制备的纳米纤维基板材料在不同波长下的透光率曲线图。
图6为PET塑料膜和实施例1中纳米纤维基板材料的雾化性能图。
图7为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的力学性能图。
图8为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的XRD图。
图9为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的AFM图。
图10为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的表面形貌图。
图11为以实施例1中的纳米纤维基板材料作为基板制备的OLED场发射场效应晶体管器件构造图。
图12为以实施例1中的纳米纤维基板材料作为基板制备的OLED场发射场效应晶体管的开关电流比性能曲线。
图13为实施例2中脱除木素后的麻纤维的显微镜图。
图14为实施例2中脱除木素后的麻纤维SEM图；
图15为实施例2中脱除木素后的麻纤维长度分布图；
图16为实施例2中脱除木素后的麻纤维宽度分布图；
图17为实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的表面SEM图；
图18为实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的截面SEM图；
图19为PET塑料膜和实施例2中制备的纳米纤维基板材料的氧气透过性能对比图；
图20为PET塑料膜和实施例2中制备的纳米纤维基板材料在不同波长下的透光率曲线图；
图21为PET塑料膜和实施例2中纳米纤维基板材料的雾化性能图；
图22为实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的力学性能图；
图23为实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的AFM图；
图24为以实施例2中的纳米纤维基板材料作为基板制备的OLED场发射场效应晶体管器件构造图。
图25为以实施例2中的纳米纤维基板材料作为基板制备的OLED场发射场效应晶体管的开关电流比性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用原料均可从市场购得。
实施例1
碱性溶液的配制：向600mL水中加入6g的氢氧化钠、10.8g的亚硫酸钠、1.8g的碳酸钠，即得碱性溶液。
降解液的制备：向200mL水中加入0.03gTEMPO、2g NaBr，然后用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝10.5，再加入14mL，1.216mol/L的次氯酸钠溶液即得所需的降解液。
选用甘蔗为原料，将甘蔗压榨成甘蔗渣，再把30g的甘蔗渣加入到600mL的碱性溶液中100℃恒温搅拌6h，过滤得脱除木素的纤维，取部分脱除木素后的纤维，完全脱水，测定含2g绝干纤维量的脱除木素后的纤维的质量。然后再取含2g绝干纤维量的脱除木素的纤维加入到214mL的氧化降解液中氧化降解，待氧化降解液的pH值不再变化时，得纳米纤维悬浮液NFC；将所得纳米纤维悬浮液NFC用0.65微米的滤纸真空抽滤，滤饼用两个金属板夹在中间，同时中间用硅板衬托，93℃，0.7MPa压力下干燥，揭下来即得超清纳米纤维基板材料。
图1为甘蔗原料的SEM图。其中(a)和(b)为甘蔗原料横截面的SEM图；(c)和(d)为甘蔗原料纵截面的SEM图。从图1中可以看出，甘蔗胞腔很大，细胞壁很薄。这些薄壁会在制浆过程中成为碎片，从而进一步降解为纤维。
图2为渣纤维的SEM图，从图中可以看出，该甘蔗纤维的直径在100μm左右。
图3为实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料的表面SEM图，从图中可以看出，该纳米纤维基板材料具有良好的表面平整性，同时基板内部致密，无孔隙。说明超清纳米纤维基板材料具有良好的光学性能。
图4为PET塑料膜和实施例1中制备的纳米纤维基板材料的氧气透过性能对比图。从图中可以看出，纳米纤维基板材料的氧气阻隔性能为1.2cm3·μm/m2·day·kPa@50％RH；同时PET膜的为2.08cm3·μm/m2·day·kPa@50％RH，说明本发明制备得到的超清纳米纤维基板材料的氧气阻隔性能比PET塑料膜的要好。
图5为PET塑料膜和实施例1中制备的纳米纤维基板材料在不同波长下的透光率曲线，从图中可以看出，在可见光范围内，纳米纤维基板材料的透光性优于PET膜，超过90％；在600nm波长为91.34％。
图6为PET塑料膜和实施例1中纳米纤维基板材料的雾化性能图，从图中可以看出，本发明制备的纳米纤维基板材料的雾度为2.25％～1.15％,PET塑料膜为1.32％～1.05％，在600nm波长处，本发明制备的纳米纤维基板材料为1.36％，PET膜为1.07％，雾度值与PET膜很接近，说明本发明的制备的纳米纤维基板材料基本达到了PET膜的清晰度，这是制备OLED底发射的关键，说明本发明具备做OLED底发射的条件。
图7为实施例1中纳米纤维基板材料的力学性能图，从图7中可知基板的拉伸强度可达63.49MPa，表明本发明的纳米纤维基板材料的力学性能较佳。
图8为实施例1中纳米纤维基板材料的XRD图，从图中可以看出，峰出现在2θ＝16.5和22.5，说明纳米纤维基板材料的组成主要是纤维素I，实施例1制备得到的纳米纤维基板材料具有较好的拉伸强度。
图9为实施例1中纳米纤维基板材料的AFM图，从图中可以看出，超清纳米纤维基板材料的组成主要为纳米结晶纤维素，长约200nm左右，直径为10nm，小于70nm，即小于光波波长的1/10，所以具有良好的透光性。
图10为实施例1中纳米纤维基板材料的表面形貌图，从图中可看出超清纳米纤维基板材料具有良好的平整度，AFM高度值为～5nm。
将实施例1中制备得到的纳米纤维基板材料做成基板，然后在其上制作电极，50nm厚的金电极为源极和漏极，在两级间覆盖MoS2为栅极，即得OLED场发射场效应晶体管，该OLED场发射场效应晶体管器件构造图如图11所示。偏电压设置为0.1伏，进行测试，晶体管开关电流比性能曲线图如图12所示，从图12中可以看出，场效应管的开关电流比为>104，效果与SiO2/Si基板的相当。结果表明纳米纤维基板是良好的基板材料。
实施例2
碱性溶液的配制：向600mL水中加入6g的氢氧化钠、10.8g的亚硫酸钠、1.8g的碳酸钠，即得碱性溶液。
降解液的制备：向200mL水中加入0.03gTEMPO、2g NaBr，然后用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝10.5，再加入14mL，1.216mol/L的次氯酸钠溶液即得所需的降解液。
选用麻类纤维马尼拉麻为原料，将麻杆压榨成渣，再把30g的渣纤维加入到600mL碱性溶液中100℃恒温搅拌6h，过滤得脱除木素后的麻纤维，取部分脱除木素后的麻纤维，完全脱水后，测定含2g绝干纤维量的脱除木素后的纤维的质量。然后再取含2g绝干纤维量的脱除木素后的麻纤维加入到230mL的氧化降解液中氧化降解，待氧化降解液的pH值不再变化时，得纳米纤维悬浮液NFC；将所得纳米纤维悬浮液NFC用0.65微米的滤纸真空抽滤，滤饼用两个金属板夹在中间，同时中间用硅板衬托，93℃，0.7MPa压力下干燥，揭下来即得超清纳米纤维基板材料。
图13为脱除木素后的麻纤维的显微镜图；图14为脱除木素后的麻纤维的SEM图。从图13、14中可以看出，麻类纤维较长，呈现缠绕状。
图15为脱除木素后的麻纤维长度分布图，从图15可以看出，麻纤维长度在0～7.6mm间，平均长度为2.38mm；图16为麻纤维宽度分布图。从图16中可以看出，麻纤维宽度在10～30um间，平均宽度为14.77um。
图17为实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的表面SEM图，从图中可以看出，该纳米纤维基板材料表面平整，从图18所示的实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料的截面SEM图可以看出，基板内部致密，无孔隙。说明超清纳米纤维基板材料具有良好的光学性能。
图19为PET塑料膜和实施例2中制备的纳米纤维基板材料的氧气透过性能对比图。从图中可以看出，纳米纤维基板材料的氧气阻隔性能为1.6cm3·μm/m2·day·kPa@50％RH；同时PET膜的为2.08cm3·μm/m2·day·kPa@50％RH，说明本发明制备得到的超清纳米纤维基板材料的氧气阻隔性能比PET塑料膜的要好。
图20为PET塑料膜和实施例2中制备的纳米纤维基板材料在不同波长下的透光率曲线，从图中可以看出，在可见光范围内，纳米纤维基板材料的透光性与PET膜的接近，600nm时候，本基板86.51％；PET膜为89.51％。
图21为PET塑料膜和实施例2中纳米纤维基板材料的雾化性能图，从图中可以看出，可见光范围内，本发明制备的纳米纤维基板材料的雾度为0.7％～0.4％；600nm时为0.46％,PET塑料膜为1.32％～1.05％，600nm时为1.07％，说明本发明的制备的纳米纤维基板材料比PET膜的清晰度高，这是制备OLED底发射的关键，说明本发明具备做OLED底发射的条件。
图22为实施例2中纳米纤维基板材料的力学性能图，从图22中可知基板的拉伸强度可达68.85MPa，表明本发明的纳米纤维基板材料的力学性能较佳。
图23为实施例2中纳米纤维基板材料的AFM图，从图中可以看出，超清纳米纤维基板材料的组成主要为纳米结晶纤维素，长约100nm左右，直径为20nm，小于70nm，即小于光波波长的1/10，所以具有良好的透光性。
将实施例2中制备得到的纳米纤维基板材料做成基板，然后在其上制作电极，50nm厚的金电极为源极和漏极，在两级间覆盖MoS2为栅极，即得OLED场发射场效应晶体管，该OLED场发射场效应晶体管构造图如图24所示。偏电压设置为0.1伏，进行测试，晶体管开关电流比性能曲线图如图25所示，从图25中可以看出，场效应管的开关电流比为>104，效果与SiO2/Si基板的相当。结果表明纳米纤维基板是良好的基板材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
将纤维原料粉粹成渣纤维，然后加入到碱性溶液中恒温搅拌，过滤得脱除木素的纤维，将所得脱除木素的纤维加入到氧化降解液中进行氧化降解，待氧化降解液的pH值不再变化时，得纳米纤维悬浮液NFC，抽滤，将所得滤饼固定，干燥，即得纳米纤维基板材料；
所述的纤维原料为甘蔗纤维；
所述的氧化降解液由以下方法制备得到：向水中加入TEMPO、NaBr，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝10.5，再加入次氯酸钠即得所需降解液；其中，所用的水、TEMPO、NaBr和次氯酸钠的质量比为200:0.03:2:0.17。
2.根据权利要求1所述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，其特征在于：
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，其特征在于：
所述的氧化降解液的用量为每含1g绝干纤维量的脱除木素的纤维对应使用107～115mL的氧化降解液，其中绝干纤维为完全脱水的脱除木素的纤维。
4.根据权利要求1所述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，其特征在于：
所述的碱性溶液由水、氢氧化钠、亚硫酸钠和碳酸钠组成，其中水、氢氧化钠、亚硫酸钠和碳酸钠的质量比为20:0.2:0.36:0.06；
所述的碱性溶液的用量为每1g的渣纤维使用20mL的碱性溶液；
所述的恒温搅拌是指在100℃恒温搅拌6h。
5.根据权利要求1所述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料的制备方法，其特征在于：
所述的抽滤是指用0.65微米的滤纸真空抽滤；
所述的干燥是指在93℃，0.7MPa压力下干燥。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的方法制备得到的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料。
7.根据权利要求6所述的用于柔性OLED底发射的纳米纤维基板材料在制备柔性OLED基板材料中的应用。
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