CN105778382A - 一种石墨纤维复合发热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨纤维复合发热膜及其制备方法，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、油酸三乙醇胺、叔胺基乙基醚、聚丙烯腈、四氟乙烯、烯唑醇、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁、纳米氮化铝粉、L‑精氨酸、硅钙镁晶须、聚乙烯聚吡咯烷酮、多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、成膜剂、阻燃剂和蒸馏水。本发明制备的发热膜的具有较高的导热系数和抗折强度，可弯曲，便于运输和存储，综合机械性能好，可用于供暖领域，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种石墨纤维复合发热膜及其制备方法。
背景技术
电加热技术具有清洁能源、热转换效率高、铺装设计方便等优点，在建筑、采暖工程、装饰装修等领域均得到较广的应用。在采暖工程中，电地暖主要有电缆铺设和发热膜铺设两种供暖方式。发热膜供暖是以电能为能源的新型供暖方式，具有发热效率高、发热快、具有远红外辐射加热功能，有理疗效果。然而，目前市场上的发热膜也存在如下不足：现有的发热膜的硬度过高，不易折叠，使得存储和运输的难度大；其次；发热膜与基材的结合力弱，很容易脱膜；再其次，发热膜的制作成本高且复杂；此外，发热膜的尺寸固定，不能进行随意剪裁；这些都限制了发热膜的应用。
石墨纤维，又称高模量碳纤维，是一种特种碳纤维。石墨纤维具有高模量、高强度、热膨胀系数小、耐高温和低密等优点，在国防建设和国民经济中有着广泛的用途，是一种综合力学性能十分优良的增强材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨纤维复合发热膜及其制备方法，旨在解决现有的发热膜的硬度过高，不易折叠，存储和运输的难度大，以及发热膜与基材的结合力弱，很容易脱膜等至少一种技术问题。
本发明提供了一种石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维20~35份、四氧化三钴4~12份、片状氧化铟锡6~14份、油酸三乙醇胺3~9份、叔胺基乙基醚4~10份、聚丙烯腈3~8份、四氟乙烯2~6份、烯唑醇2~9份、氢化蓖麻油2~5份、乙酰丙酮铁8~15份、纳米氮化铝粉6~11份、L-精氨酸4~9份、硅钙镁晶须3~8份、聚乙烯聚吡咯烷酮1~4份、多聚磷酸钾2~5份、丙烯酸乙酯2~6份、成膜剂1~3份、阻燃剂1~4份和蒸馏水12~18份；
所述成膜剂为甲醇、聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮中的至少两种的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈和磷酸三乙酯中的至少两种的混合物。
优选地，所述成膜剂为甲醇、聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为1:2:5:1组成的混合物。
优选地，所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈、磷酸三乙酯按质量比为1:0.3:0.5组成的混合物。
优选地，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维27份、四氧化三钴6份、片状氧化铟锡11份、油酸三乙醇胺5份、叔胺基乙基醚8份、聚丙烯腈6份、四氟乙烯3份、烯唑醇6份、氢化蓖麻油4份、乙酰丙酮铁10份、纳米氮化铝粉8份、L-精氨酸5份、硅钙镁晶须6份、聚乙烯聚吡咯烷酮3份、多聚磷酸钾4份、丙烯酸乙酯4份、成膜剂1.8份、阻燃剂2份和蒸馏水15份。
本发明还提供一种石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至80~95℃，搅拌时间为40~150分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至50~75℃，搅拌时间为30~80分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
优选地，所述步骤（2）中混合后升温至86℃，搅拌时间为65分钟。
优选地，所述步骤（3）中升温至62℃，搅拌时间为40分钟。
由于采用了以上技术方案，本发明的有益效果是：本发明制备的发热膜的导热系数为3.6~4.8W/m·K，抗折强度为2.1~3.4MPa，可弯曲，便于运输和存储，综合机械性能好，可用于供暖领域，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维20份、四氧化三钴4份、片状氧化铟锡6份、油酸三乙醇胺3份、叔胺基乙基醚4份、聚丙烯腈3份、四氟乙烯2份、烯唑醇2份、氢化蓖麻油2份、乙酰丙酮铁8份、纳米氮化铝粉6份、L-精氨酸4份、硅钙镁晶须3份、聚乙烯聚吡咯烷酮1份、多聚磷酸钾2份、丙烯酸乙酯2份、成膜剂1份、阻燃剂1份和蒸馏水12份；
所述成膜剂为甲醇和聚醋酸乙烯脂按质量比为1:3组成的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯和六氯环三聚磷腈按质量比为2:3组成的混合物。
本实施例的石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至80℃，搅拌时间为40分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至50℃，搅拌时间为30分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
该实施例制备的发热膜的导热系数为4.3W/m·K，抗折强度为2.5MPa。
实施例2
本实施例石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维35份、四氧化三钴12份、片状氧化铟锡14份、油酸三乙醇胺9份、叔胺基乙基醚10份、聚丙烯腈8份、四氟乙烯6份、烯唑醇9份、氢化蓖麻油5份、乙酰丙酮铁15份、纳米氮化铝粉11份、L-精氨酸9份、硅钙镁晶须8份、聚乙烯聚吡咯烷酮4份、多聚磷酸钾5份、丙烯酸乙酯6份、成膜剂3份、阻燃剂4份和蒸馏水18份；
所述成膜剂为羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为3:5组成的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯和磷酸三乙酯按质量比为2:1组成的混合物。
本实施例的石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至95℃，搅拌时间为150分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至75℃，搅拌时间为80分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
该实施例制备的发热膜的导热系数为3.6W/m·K，抗折强度为2.1MPa。
实施例3
本实施例石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维27份、四氧化三钴8份、片状氧化铟锡10份、油酸三乙醇胺6份、叔胺基乙基醚7份、聚丙烯腈5份、四氟乙烯4份、烯唑醇5份、氢化蓖麻油3份、乙酰丙酮铁11份、纳米氮化铝粉8份、L-精氨酸6份、硅钙镁晶须5份、聚乙烯聚吡咯烷酮2份、多聚磷酸钾3份、丙烯酸乙酯4份、成膜剂2份、阻燃剂2份和蒸馏水15份；
所述成膜剂为甲醇、羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为2:1:4组成的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈和磷酸三乙酯中按质量比为1:0.3:0.5组成的混合物。
本实施例的石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至87℃，搅拌时间为95分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至62℃，搅拌时间为55分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
该实施例制备的发热膜的导热系数为4.2W/m·K，抗折强度为2.3MPa。
实施例4
本实施例石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维24份、四氧化三钴7份、片状氧化铟锡9份、油酸三乙醇胺4份、叔胺基乙基醚8份、聚丙烯腈4份、四氟乙烯5份、烯唑醇4份、氢化蓖麻油3份、乙酰丙酮铁9份、纳米氮化铝粉8份、L-精氨酸6份、硅钙镁晶须4份、聚乙烯聚吡咯烷酮2份、多聚磷酸钾3份、丙烯酸乙酯3份、成膜剂2份、阻燃剂2份和蒸馏水15份；
所述成膜剂为聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为3:5:1组成的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈和磷酸三乙酯按质量比为1:2:1组成的混合物。
本实施例的石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至82℃，搅拌时间为95分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至58℃，搅拌时间为40分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
该实施例制备的发热膜的导热系数为4.4W/m·K，抗折强度为2.6MPa。
实施例5
本实施例石墨纤维复合发热膜，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维27份、四氧化三钴6份、片状氧化铟锡11份、油酸三乙醇胺5份、叔胺基乙基醚8份、聚丙烯腈6份、四氟乙烯3份、烯唑醇6份、氢化蓖麻油4份、乙酰丙酮铁10份、纳米氮化铝粉8份、L-精氨酸5份、硅钙镁晶须6份、聚乙烯聚吡咯烷酮3份、多聚磷酸钾4份、丙烯酸乙酯4份、成膜剂1.8份、阻燃剂2份和蒸馏水15份；
所述成膜剂为甲醇、聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为1:2:5:1组成的混合物。
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈、磷酸三乙酯按质量比为1:0.3:0.5组成的混合物。
本实施例的石墨纤维复合发热膜的制备方法，所述方法的制备步骤如下：
（1）按重量份称取原料；
（2）将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至86℃，搅拌时间为65分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
（3）将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至62℃，搅拌时间为40分钟，得到混合物B，待用；
（4）将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
该实施例制备的发热膜的导热系数为4.8W/m·K，抗折强度为3.4MPa。
对比例1
本对比例与实施例2的区别之处在于：不含石墨纤维，其他内容同实施例2。
该对比例制备的发热膜的导热系数为2.1W/m·K，抗折强度为1.3MPa，硬度为0.14GPa。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处在于：不含L-精氨酸、氢化蓖麻油、硅钙镁晶须和片状氧化铟锡，其他内容同实施例2。
该对比例制备的发热膜的导热系数为2.3W/m·K，抗折强度为1.5MPa。
综上所述，本发明制备的发热膜导热系数为3.6~4.8W/m·K，抗折强度为2.1~3.4MPa，可弯曲，便于运输和存储，综合机械性能好，可用于供暖领域，具有良好的应用前景。测试结果表明，本发明添加的石墨纤维对发热膜的综合机械性能影响较大，此外本发明添加的L-精氨酸、氢化蓖麻油、硅钙镁晶须和片状氧化铟锡的协同作用也在一定程度上影响发热膜的各项机械性能。
Claims (7)
1.一种石墨纤维复合发热膜，其特征在于，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维20~35份、四氧化三钴4~12份、片状氧化铟锡6~14份、油酸三乙醇胺3~9份、叔胺基乙基醚4~10份、聚丙烯腈3~8份、四氟乙烯2~6份、烯唑醇2~9份、氢化蓖麻油2~5份、乙酰丙酮铁8~15份、纳米氮化铝粉6~11份、L-精氨酸4~9份、硅钙镁晶须3~8份、聚乙烯聚吡咯烷酮1~4份、多聚磷酸钾2~5份、丙烯酸乙酯2~6份、成膜剂1~3份、阻燃剂1~4份和蒸馏水12~18份；
所述成膜剂为甲醇、聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮中的至少两种的混合物；
所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈和磷酸三乙酯中的至少两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨纤维复合发热膜，其特征在于，所述成膜剂为甲醇、聚醋酸乙烯脂、羟乙基纤维素和聚维酮按质量比为1:2:5:1组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种石墨纤维复合发热膜，其特征在于，所述阻燃剂为甲基磷酸二甲酯、六氯环三聚磷腈、磷酸三乙酯按质量比为1:0.3:0.5组成的混合物。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种石墨纤维复合发热膜，其特征在于，所述发热膜由如下原料制备而成，以重量份计为：石墨纤维27份、四氧化三钴6份、片状氧化铟锡11份、油酸三乙醇胺5份、叔胺基乙基醚8份、聚丙烯腈6份、四氟乙烯3份、烯唑醇6份、氢化蓖麻油4份、乙酰丙酮铁10份、纳米氮化铝粉8份、L-精氨酸5份、硅钙镁晶须6份、聚乙烯聚吡咯烷酮3份、多聚磷酸钾4份、丙烯酸乙酯4份、成膜剂1.8份、阻燃剂2份和蒸馏水15份。
5.如权利要求1至4任一项所述的一种石墨纤维复合发热膜的制备方法，其特征在于，所述方法的制备步骤如下：
按重量份称取原料；
将L-精氨酸加入蒸馏水中，搅拌至溶解，再加入聚丙烯腈、四氟乙烯和叔胺基乙基醚，混合后升温至80~95℃，搅拌时间为40~150分钟，然后冷却至65℃，随后加入多聚磷酸钾、丙烯酸乙酯、氢化蓖麻油、乙酰丙酮铁，继续搅拌4小时，得到混合物A，待用；
将石墨纤维、四氧化三钴、片状氧化铟锡、硅钙镁晶须、纳米氮化铝粉、聚乙烯聚吡咯烷酮和烯唑醇混合，然后升温至50~75℃，搅拌时间为30~80分钟，得到混合物B，待用；
将步骤（2）中的混合物A、步骤（3）中的混合物B以及余下的原料混合搅拌均匀，然后倒入模具中固化成膜，脱模后得到所需复合发热膜。
6.根据权利要求5所述的一种石墨纤维复合发热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合后升温至86℃，搅拌时间为65分钟。
7.根据权利要求5所述的一种石墨纤维复合发热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中升温至62℃，搅拌时间为40分钟。
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