CN105777970A - 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105777970A
CN105777970A CN201610359302.7A CN201610359302A CN105777970A CN 105777970 A CN105777970 A CN 105777970A CN 201610359302 A CN201610359302 A CN 201610359302A CN 105777970 A CN105777970 A CN 105777970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trimesic acid
adsorbent
preparation
refining
nitrae
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201610359302.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王琪宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610359302.7A priority Critical patent/CN105777970A/zh
Publication of CN105777970A publication Critical patent/CN105777970A/zh
Priority to CN201710140331.9A priority patent/CN106832082A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/262—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds, e.g. obtained by polycondensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06—Hydrocarbons
    • C08F212/08—Styrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2438/00—Living radical polymerisation
    • C08F2438/03—Use of a di- or tri-thiocarbonylthio compound, e.g. di- or tri-thioester, di- or tri-thiocarbamate, or a xanthate as chain transfer agent, e.g . Reversible Addition Fragmentation chain Transfer [RAFT] or Macromolecular Design via Interchange of Xanthates [MADIX]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/046—Elimination of a polymeric phase
    • C08J2201/0462—Elimination of a polymeric phase using organic solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2325/08—Copolymers of styrene

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法，在苯乙烯交联聚合中引入三聚氰酸三烯丙酯、对氟肉桂醛，1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，4‑羟基壬烯醛作为共聚单体制备吸附剂。

Description

一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法。
背景技术
均苯三甲酸(1,3,5-苯三甲酸)是一种重要的化工原料，对塑料、人造纤维、水溶性烷基树脂、增塑剂等生产具有重要意义 并被应用制造高分子分离膜、医药中间体等高尖端新领域 在稀土金属离子的分离提纯、抗癌药物、植物生长调节剂、杀菌剂 防腐剂和气相色谱柱固定等领域也有应用，主要用于制备火箭推进器中固体燃料的交联剂、醇醛树脂、水溶性烘漆、高性能塑料增塑剂以及海水淡化用的反渗透膜材料等。
CN104513156A涉及一种粗均苯三甲酸提纯的方法，所述提纯方法包括如下步骤，将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热，在搅拌的条件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭进行吸附，待吸附平衡后过滤，将滤液逐步冷却，粗均苯三甲酸逐步析出结晶，再经分离得到目标产物均苯三甲酸。
CN 105218358A涉及一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤：(1)氧化：向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。
粗均苯三甲酸产品中除含有均苯三甲酸外，还含有少量的3,5-二甲基苯甲醛等有色杂质，须对其进行提纯处理。现有技术中的均苯三甲酸提纯技术使用活性炭吸附或结晶提纯方法，不能得到99.9%的高纯均苯三甲酸。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、5-20份的三聚氰酸三烯丙酯、0.05-0.5份的对氟肉桂醛，0.05-0.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，0.5-2份的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.01-0.05份的链转移剂，20-60份的致孔剂，1-4份(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物，在80℃~95℃反应5-15h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将致孔剂抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂。
步骤（1)所述的链转移剂优选二硫代苯甲酸苯乙基酯。
步骤（1)所述的致孔剂选自液蜡、白油、含3个碳原子以上的有机醇类或汽油中的任意一种或两种以上的混合物，优选为液蜡。
所述的4-羟基壬烯醛为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品； 1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。所述的对氟肉桂醛为市售产品，如郑州众威生物科技有限公司生产的产品；所述的(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物为市售产品，如成都惟精喜望精细化工有限公司生产的产品。
所述的均苯三甲酸为市售产品。均苯三甲酸粗品为提纯前的均苯三甲酸，也可以是含均苯三甲酸的混合物。
与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：
吸附剂骨架中引入醛官能团，提高了树脂对3,5-二甲基苯甲醛的相容性，可以降低树脂破碎，引入氟元素，可提高抗腐蚀能力，提高磨后圆球率，从而提高吸附剂使用寿命。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1:
在2000L反应釜中，加入100Kg的苯乙烯、12Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.2Kg的对氟肉桂醛，0.2Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐, 1Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.02Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯，2Kg (1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物，30Kg的液蜡，在90℃反应11h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将液蜡抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂。编号为M-1。
实施例2:
在2000L反应釜中，加入100Kg的苯乙烯、5Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.05Kg的对氟肉桂醛，0.05Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，0. 5Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.01Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯，1Kg (1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物，20Kg的白油，在80℃反应5h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将白油抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂。编号为M-2。
实施例3
在2000L反应釜中，加入100Kg的苯乙烯、20Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.5Kg的对氟肉桂醛， 0.5Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐， 2Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.05Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯，4Kg (1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物， 60Kg的液蜡，在95℃反应15h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将液蜡抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂,编号为M-3。
对比例1
不加入对氟肉桂醛，其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1，编号为M-4。
对比例2
不加入1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1,编号为M-5。
对比例3
不加入4-羟基壬烯醛，其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1,编号为M-6。
对比例4
吸附剂使用活性炭，编号为M-7。
实施例4
将实施例1-3以及对比例1-4的吸附剂装填到固定床反应器中，质量百分比浓度10%的均苯三甲酸进入固定床反应器，在反应器内的出口处取样分析，吸附剂重复使用5次后取出，检测磨后圆球率，磨后圆球率越大，说明吸附剂机械强度越好，碎球越少。使用寿命则越长。
表1：不同工艺做出的试验样品吸附后均苯三甲酸质量百分含量及吸附剂重复使用5次磨后圆球率的比较：
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、5-20份的三聚氰酸三烯丙酯、0.05-0.5份的对氟肉桂醛，0.05-0.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，0.5-2份的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.01-0.05份的链转移剂，20-60份的致孔剂，1-4份(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物，80℃-95℃反应5-15h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将致孔剂抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法，其特征在于链转移剂为二硫代苯甲酸苯乙基酯。
CN201610359302.7A 2016-05-27 2016-05-27 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法 Withdrawn CN105777970A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610359302.7A CN105777970A (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法
CN201710140331.9A CN106832082A (zh) 2016-05-27 2017-03-10 一种用于精制均苯三甲酸的助剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610359302.7A CN105777970A (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105777970A true CN105777970A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56380487

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610359302.7A Withdrawn CN105777970A (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法
CN201710140331.9A Pending CN106832082A (zh) 2016-05-27 2017-03-10 一种用于精制均苯三甲酸的助剂

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710140331.9A Pending CN106832082A (zh) 2016-05-27 2017-03-10 一种用于精制均苯三甲酸的助剂

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN105777970A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107011385A (zh) * 2016-08-21 2017-08-04 王琪宇 一种六氯环三磷腈提纯助剂的制备方法
CN108126674A (zh) * 2017-11-21 2018-06-08 孝感市锐思新材科技有限公司 一种四烯甲萘醌用提纯材料的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103483489B (zh) * 2013-09-27 2015-12-09 凯瑞环保科技股份有限公司 一种壬基酚催化树脂的制备方法
CN104513156A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 中国石油化工股份有限公司 一种粗均苯三甲酸提纯的方法
CN104974036B (zh) * 2014-04-11 2016-10-05 中国石化扬子石油化工有限公司 一种粗均苯三甲酸的提纯方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107011385A (zh) * 2016-08-21 2017-08-04 王琪宇 一种六氯环三磷腈提纯助剂的制备方法
CN108126674A (zh) * 2017-11-21 2018-06-08 孝感市锐思新材科技有限公司 一种四烯甲萘醌用提纯材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106832082A (zh) 2017-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3253826B1 (en) Carbon black combustable gas separation
DE112011100027T5 (de) Verfahren zur Synthese von Polyoxymethylendimethylethern,katalysiert durch eine ionische Lösung
DE602004003843T2 (de) Anorganische, poröse und Kohlenstoff enthaltende Membran, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung derselben
WO2010097428A1 (de) Verfahren zur abtrennung und teilweisen rückführung von rhodium bzw. dessen katalytisch wirksamen komplexverbindungen aus prozessströmen
CN105777970A (zh) 一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法
CN112495430B (zh) 一种改性分子筛催化剂及其在处理3-甲基-3-丁烯-1-醇高浓度废水中的应用
WO2012085275A1 (de) Verfahren zur herstellung organischer verbindungen via fermentation von biomasse und zeolith-katalyse
DE69408919T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen
JP4734671B2 (ja) エチレン製造用触媒
CN110117116A (zh) 一种含硫酸盐的低浓度醋酸废水的处理方法
CN105664741B (zh) 一种反渗透复合膜及其制备方法
CN111995152A (zh) 利用甲基硫酸钠废渣合成苯甲醚时所产生的高浓度废水的处理方法
CN101429132A (zh) 1,3-二(4-氨基苯氧基)苯的合成方法
IL313894A (en) Method for preparing methyl isobutyl ketone
CN105801474B (zh) 一种精制3,6‑二氯吡啶甲酸的方法
CN104974036A (zh) 一种粗均苯三甲酸的提纯方法
CN106000352A (zh) 一种用于精制l-哌啶甲酸吸附剂的制备方法
CN105669371A (zh) 一种三羟甲基乙烷的生产方法
CN105732551B (zh) 一种提纯生物基2,5‑呋喃二甲酸的方法
CN105906592B (zh) 一种2-呋喃甲酸异戊酯纯化的方法
CN105884721B (zh) 一种2,5‑呋喃二甲醛纯化的方法
CN114181075B (zh) 间二甲苯氧化生产间苯二甲酸的方法
CN113244759B (zh) 一种以硝化废酸制再生混酸的方法
EP2250239A2 (de) Verfahren zur behandlung von abgasströmen bei der aufarbeitung biogener gasströme
CN115368200B (zh) 一种生物质转化制备对二甲苯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C04 Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20160720