CN105777567A - 一种复合氨基酸螯合钙的制备方法 - Google Patents

一种复合氨基酸螯合钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,步骤是,将水解液进行活性炭脱色处理,过滤取上清,加入一定量的氢氧化钙到设定的pH值,离心除去不溶性杂质,浓缩,加氢氧化钙,补充钙源的同时调pH值,适当的条件下进行氨基酸与钙的螯合反应,浓缩即得复合氨基酸螯合钙浓缩液,喷雾干燥得固体粉末,乙醇洗涤固体粉末,利用复合氨基酸螯合钙与氯丙醇在乙醇中的溶解度差异,除去氯丙醇,过滤后得复合氨基酸螯合钙固体,加热固体使乙醇挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙。本发明可获得较高纯度螯合钙的同时,实现了对毛发水解液的利用,且操作简单,可工业化生产。

Description

一种复合氨基酸螯合钙的制备方法
技术领域
本发明属于畜产加工技术领域,更具体涉及一种以毛发水解液为氨基酸源制备复合氨基酸螯合钙的方法。
背景技术
中国是禽类、猪牛羊等动物养殖大国,因而也是动物毛类废弃物产出大国。而绝大部分废弃物都没能得到有效利用,有些废弃物被随意丢弃,不仅造成环境污染,更造成了资源浪费。动物毛发、羽毛、蹄角等主要成分是角蛋白,经水解可得到18种氨基酸,如果将这些废弃的蛋白质资源水解制成氨基酸并加以利用,不仅能够减轻对环境的污染,还能够大大降低生产成本。
目前,水解毛发制备氨基酸的方法主要有:酸水解法,碱水解法,酶水解法,微波水解,工业生产中最常用的是酸水解,一般的工艺路线为:采用酸水解变成氨基酸后,经等电点沉淀分理出胱氨酸和酪氨酸,加入沉淀剂分理出亮氨酸,母液还可经阳离子交换树脂分离出精氨酸、赖氨酸和组氨酸。除去了胱氨酸、亮氨酸、酪氨酸和碱性氨基酸后的剩余毛发水解液中仍含有十几种游离L-氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸和脯氨酸等)未被利用,同时还含盐酸、色素、铵盐、金属离子、氯丙醇和其他多种不明成分。由于研究的不够深入、体系的复杂性和分离技术的限制,目前毛发水解液母液中的氨基酸几乎无法分离和利用,处于废弃状态,既浪费了资源,又降低了氨基酸生产企业的经济效益,还污染了环境。
钙是人体内含量最多的矿物元素,约占体重的1.5%~2.0%,不仅参与骨骼、牙齿的构成,还对维持渗透压与酸碱平衡、心脏跳动、神经冲动的传导等生理活动有着非常重要的作用。氨基酸螯合钙是钙离子与一个或几个氨基酸基团形成的具有环状结构的一类金属螯合物。与传统的补钙制剂如碳酸钙、磷酸钙、葡糖糖酸钙等相比,氨基酸螯合钙具有良好的生化稳定性,易于人体吸收,利用率高、副作用小,在补钙的同时还能补充人体所必须的氨基酸。由于氨基酸螯合钙价格较高,其应用受到了限制,利用动物有机废弃物制备氨基酸鳌合钙不仅可以降低氨基酸鳌合钙的生产成本,还可以实现动物有机废弃物的再利用。螯合反应在水相中进行,操作简单,便于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种利用毛发水解液中的氨基酸制备复合氨基酸螯合钙的方法,方法易行,操作简便,不仅可以弥补市场上补钙产品的不足,还可以降低了胱氨酸企业生产成本、减少了资源浪费和保护环境。
为了实现上述的目的,本发明采用了以下技术措施:
一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其步骤是:
⑴活性炭脱色:取毛发水解液,用盐酸或者氢氧化钙调节pH为2~5,加入其质量1%~15%的活性炭,在室温~90℃条件下,搅拌10~300min后过滤取滤液备用。
所述的毛发水解液为鸭毛(含鸭毛梗)、鸡毛(含鸭毛梗)、(废)羊毛、猪毛等经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸和碱性氨基酸后剩余的毛发水解液母液,其主要成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸和氯化铵等;或者所述的毛发水解液为鸭毛(含鸭毛梗)、鸡毛(含鸭毛梗)、(废)羊毛、猪毛等经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸和亮氨酸后剩余的毛发水解液母液,其主要成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵等;或者所述的毛发水解液为鸭毛(含鸭毛梗)、鸡毛(含鸭毛梗)、(废)羊毛、猪毛等经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸后剩余的毛发水解液母液,其主要成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、酪氨酸、亮氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵等。
所述的盐酸为分析纯,使用时稀释成质量百分浓度为5~37%,边搅拌边添加;所述的步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所添加的氢氧化钙为乳浊液添加,其质量百分浓度范围为2~40%,边搅拌边添加;所述的活性炭为粉末状;所述的步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(5)中过滤或者离心方法为过滤分离为滤纸过滤、真空抽滤、板框压滤、真空转鼓过滤或沉降式离心机离心分离、过滤式离心机离心分离和卧式螺旋离心机离心分离。
⑵除杂质:在搅拌的情况下,向脱色液中缓慢加入氢氧化钙,调节pH为6.0~11.5,搅拌30~300min,离心或者过滤,弃去沉淀,取上清液备用。
所述的缓慢加入氢氧化钙是指控制pH的变化速度为0.5~2pH单位/小时。
⑶浓缩、脱氨与螯合:旋转蒸发浓缩或者真空浓缩上述上清液至原体积的1/2~1/4,用氢氧化钙调节浓缩液的pH值为6.0~9.0;在30~100℃条件下,螯合反应30~200min后,趁热过滤除去不溶物,取上清液备用。
所述的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发,采用旋转蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa,转速为10~300rpm;采用真空蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa;所述的喷雾干燥为离心喷雾干燥或者压力喷雾干燥,热风温度为150~195℃,热风流速为0.5~10m/s
⑷浓缩、干燥:将步骤⑶中的上清液浓缩至质量百分浓度为10~40%,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液。喷雾干燥,得到氨基酸螯合钙粉末。
所述的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发,采用旋转蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa,转速为10~300rpm;采用真空蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa。
⑸纯化:在搅拌的情况下用乙醇洗涤上述氨基酸螯合钙粉末,利用氨基酸螯合钙与氯丙醇在乙醇中的溶解度差异,氯丙醇溶解于乙醇中从而除去少量可能残留的氯丙醇,过滤或者离心后取固体;加热固体即使乙醇挥发完全,得到纯净的复合氨基酸螯合钙。
所述的乙醇为食用级的无水乙醇或者质量含量为95%的乙醇,乙醇洗涤温度为室温~70℃,时间为1~5hr;所述的加热方法为常压下鼓热风加热,热风的温度为20~90℃,相对湿度为20~90%,加热时间为0.5~10hr。
本发明方法的优点和有益效果在于:
本发明利用毛发水解液中的氨基酸制备复合氨基酸螯合钙,不仅可以降低氨基酸鳌合钙的生产成本,还可以实现动物有机废弃物的再利用。反应在水相中进行,操作简单,产品纯度高,便于工业化生产。
所得复合氨基酸螯合钙产品,按标准方法测定,其纯度≧99%,氨基酸含量含量≧85%,水分含量≦4.5%,钙含量≧8.0%。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的说明。
实施例1:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液500mL,加入其质量5%的活性炭,在70℃条件下,搅拌30min后过滤得脱色液,用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.5,继续搅拌30min,离心取上清液;在温度为60℃和真空度为0.085MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/3;用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为7.0;在50℃条件下螯合反应70min后,趁热过滤除去不溶物;在温度为60℃和真空度为0.085MPa的条件下将上清液浓缩至质量百分浓度为30或33或35%,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为160℃和热风流速为2m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末2hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为50℃和相对湿度为50%的条件下,加热固体2hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙58.2g。
实施例2:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液800mL,用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节pH为3.5或3.8或4.0;加入毛发水解液质量8%的活性炭,在50℃条件下,搅拌180min后过滤得脱色液;用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为10或10.3或10.5,继续搅拌60min,离心或者过滤取上清液;在温度为65℃和真空度为0.09MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/3.5;用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为7.0或7.2或7.5;在80℃条件下螯合反应150min后,趁热过滤除去不溶物;在温度为65℃和真空度为0.09MPa的条件下,将上清液浓缩至质量百分浓度为25或27或30%,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为170℃和热风流速为1.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末5hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为60℃和相对湿度为60%的条件下,加热固体2hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙93.5g。
实施例3:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液5000mL,加入其质量12%的活性炭,在40℃条件下,搅拌150min后过滤得脱色液;用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.5或9.8或10.0,继续搅拌150min,离心或者过滤取上清液;在温度为70℃和真空度为0.075MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4;用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为6.5或6.8或7.0;在90℃条件下螯合反应100min后,趁热过滤除去不溶物得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为175℃和热风流速为3m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用95%乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末7hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为80℃和相对湿度为50%的条件下,加热固体6hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙583.7g。
实施例4:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液2000L,加入其质量10%的活性炭,在85℃条件下,搅拌90min后过滤得脱色液;用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.0或9.2或9.5,继续搅拌50min,离心或者过滤取上清液;在温度为65℃和真空度为0.09MPa的条件下,将上清液真空浓缩至原体积的1/4;用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为6.5或6.8或7.0,在65℃条件下螯合反应200min后,趁热过滤除去不溶物得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为188℃和热风流速为1.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用95%乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末4.5hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为45℃和相对湿度为70%的条件下,加热固体9hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙240.3kg。
实施例5:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液3000L,用质量百分浓度为25%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节pH为4.0或4.3或4.5;加入毛发水解液质量13%的活性炭,在45℃条件下,搅拌200min后过滤得脱色液;用质量百分浓度为25%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.5或9.8或10.0,继续搅拌90min,离心或者过滤取上清液;在温度为75℃和真空度为0.080MPa的条件下,将上清液真空浓缩至原体积的1/2;用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液在边加边搅拌的情况下调节其pH值为8.0~8.5;在90℃条件下螯合反应200min后,趁热过滤除去不溶物;在温度为60℃和真空度为0.095MPa的条件下,将上清液真空浓缩至质量百分浓度为25或28或30%,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为165℃和热风流速为3.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为45℃和相对湿度为75%的条件下,加热固体3hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙361.0kg。
实施例6:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液1500mL,加入其质量15%的活性炭,在90℃条件下,搅拌30min后过滤得脱色液,用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.5或9.9.6或9.8,继续搅拌50min,离心取上清液;在温度为60℃和真空度为0.095MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4.5;在90℃条件下螯合反应120min后,趁热过滤除去不溶物,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为175℃和热风流速为3.0m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在55℃下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末1.5hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为30℃和相对湿度为80%的条件下,加热固体6hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙175g。
实施例7:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液3000mL,用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节pH为3.5或3.8或4.0;加入毛发水解液质量8%的活性炭,在60℃条件下,搅拌200min后过滤得脱色液;用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.0或9.2或9.5,继续搅拌60min,离心或者过滤取上清液;在温度为65℃和真空度为0.085MPa的条件下,将上清液真空浓缩至原体积的1/1.5;用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液在边加边搅拌的情况下调节其pH值为8.5或8.7;在温度为60℃和真空度为0.095MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至质量百分浓度为30~35%,在90℃条件下螯合反应120min后,趁热过滤除去不溶物,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为190℃和热风流速为2.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末4hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为35℃和相对湿度为85%的条件下,加热固体3.5hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙351.2g。
实施例8:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液20L,加入其质量6%的活性炭,在90℃条件下,搅拌30min后过滤得脱色液,用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为9.4或9.6,继续搅拌60min,离心取上清液;在温度为60℃和真空度为0.095MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/5;在100℃条件下螯合反应60min后,趁热过滤除去不溶物,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为180℃和热风流速为2.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在35℃下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末2.5hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为40℃和相对湿度为85%的条件下,加热固体5hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙2.33kg。
实施例9:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液1000mL,加入其质量4%的活性炭,在45℃条件下,搅拌90min后过滤得第一次脱色液;再在第一次脱色液中加入其质量4%的活性炭,在60℃条件下,搅拌60min后过滤得第二次脱色液;用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节第二次脱色液的pH为9.5或9.8,继续搅拌30min,离心取上清液;在温度为60℃和真空度为0.085MPa的条件下,将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/2.5;用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为6.5或7.0;在温度为65℃和真空度为0.090MPa的条件下将上清液浓缩至质量百分浓度为30或33或35%;在100℃条件下螯合反应70min后,趁热过滤除去不溶物,即得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为180℃和热风流速为2.0m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为35℃和相对湿度为80%的条件下,加热固体3hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙117.2g。
实施例10:
一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法,其步骤是:取毛发水解液2000mL,加入其质量6%的活性炭,在室温条件下,搅拌120min后过滤得第一次脱色液,用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节第一次脱色液的pH为4.0或4.3或4.5,加入其质量4%的活性炭,在75℃条件下,搅拌60min后过滤得第二次脱色液;用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下,调节脱色液的pH为8.0或8.3或8.5,继续搅拌30min,离心取上清液;在温度为60℃和真空度为0.085MPa的条件下,将上清液旋转蒸发第一次浓缩至原体积的1/2,得第一次浓缩液;用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳浊液调节第一次浓缩液的pH值为8.0或8.2或8.5,在温度为65℃和真空度为0.085MPa的条件下,将第一次浓缩液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4,得第二次浓缩液;在100℃条件下螯合反应80min后,趁热过滤除去不溶物,得复合氨基酸螯合钙浓缩液;在热风温度为195℃和热风流速为1.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液,得复合氨基酸螯合钙粉末;在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr,过滤后,弃去液体;在热风的温度为45℃和相对湿度为75%的条件下,加热固体2hr,使乙醇完全挥发,得到纯净的复合氨基酸螯合钙241.1g。
本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种复合氨基酸螯合钙的制备方法其步骤是:
⑴活性炭脱色:取毛发水解液,用盐酸或者氢氧化钙调节pH为2~5,加入其质量1%~15%的活性炭,在室温~90℃条件下,搅拌10~300min后过滤或者离心后取滤液备用;
⑵除杂质:在搅拌的情况下,向脱色液中缓慢加入氢氧化钙,调节pH为6.0~11.5,搅拌30~300min,离心或者过滤,弃去沉淀,取上清液备用;
⑶浓缩、脱氨与螯合:旋转蒸发浓缩或者真空浓缩上述上清液至原体积的1/2~1/4,用氢氧化钙调节浓缩液的pH值为6.0~9.0;在30~100℃条件下,螯合反应30~200min后,趁热过滤或者离心除去不溶物,取上清液备用;
⑷浓缩、干燥:将上清液浓缩至质量百分浓度为10~40%,得复合氨基酸螯合钙浓缩液,喷雾干燥,得到氨基酸螯合钙粉末;
⑸纯化:在搅拌的情况下用乙醇洗涤上述氨基酸螯合钙粉末,利用氨基酸螯合钙与氯丙醇在乙醇中的溶解度差异,氯丙醇溶解于乙醇中除去残留的氯丙醇,过滤或者离心后取固体;得到纯净的复合氨基酸螯合钙。
2.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸和碱性氨基酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸和氯化铵等;或者所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、酪氨酸和亮氨酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵;或所述的毛发水解液为鸭毛、鸡毛、羊毛、猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸后剩余的毛发水解液母液,成分是谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、酪氨酸、亮氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中盐酸为分析纯,使用时稀释成质量百分浓度为5~37%,边搅拌边添加。
4.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中活性炭为粉末状;步骤(1)、(2)、(3)和(5)中过滤或离心方法为过滤分离为滤纸过滤、真空抽滤、板框压滤、真空转鼓过滤或沉降式离心机离心分离、过滤式离心机离心分离和卧式螺旋离心机离心分离。
5.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)和(3)中所添加的氢氧化钙为乳浊液添加,其质量百分浓度范围为2~40%,边搅拌边添加;所述的缓慢加入氢氧化钙是指控制pH的变化速度为0.5~2pH单位/小时。
6.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)(4)中的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发,采用旋转蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa,转速为10~300rpm;采用真空蒸发浓缩,温度为40~85℃,真空度为0.02~0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的喷雾干燥为离心喷雾干燥或者压力喷雾干燥,热风温度为150~195℃,热风流速为0.5~10m/s。
8.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的乙醇为食用级的无水乙醇或质量含量为95%的乙醇,乙醇洗涤温度为室温~70℃,时间为1~5hr。
9.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的加热方法为常压下鼓热风加热,热风的温度为20~90℃,相对湿度为20~90%,加热时间为0.5~10hr。
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