CN105755835A - 一种导电蚕丝的加工工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电蚕丝的加工工艺及设备，属于纱线处理技术领域。蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，所述的一次浸渍中的浸液一为苯胺单体与掺杂酸的混合物，一次挤压后的蚕丝增重量为30?100%；二次浸渍中的浸液二为氧化剂，二次挤压后的蚕丝增重量为60?120%；负压引离后的蚕丝静置12?36小时完成平衡即可。将本发明应用于导电蚕丝的处理，具有抗静电、导电和电磁屏蔽效果好等优点。

Description

一种导电蚕丝的加工工艺及设备
技术领域
本发明涉及一种导电蚕丝的加工工艺及设备，属于纱线处理技术领域。
背景技术
蚕丝是人类所使用的纤维材料里最为名贵的品种，被誉为“纤维皇后”。蚕丝织物光泽柔和、手感柔滑、悬垂飘逸、亲肤性强，这些优异性能是其他纤维制品所无法比拟的。但是蚕丝也存在着一定的缺陷，如在低湿度的条件下，蚕丝的高比电阻致使其容易产生静电，对产品的加工与使用产生不利影响，特别是目前蚕丝越来越多地与其他纤维材料如羊毛、羊绒以及涤纶、PTT 纤维、outlast 纤维等混纺或复合，其静电问题日趋严重，对蚕丝制品的生产与使用造成了严重的影响。
蚕丝纤维的导电化处理是消除其静电的一个有效方法，较常采用的导电方法是在蚕丝表面沉积金属盐导电层，以赋予蚕丝导电性能。如：王忠采用在纤维表面固着金属盐的方法制备了比电阻为2.1×103Ω/cm的导电蚕丝；石娟等利用铜化合物与桑蚕丝中的极性氨基酸发生络合反应，在纤维表面形成黑色导电物质，得到的导电真丝具有良好的导电性能，根据X-射线衍射和扫描电镜照片显示，纤维表面覆盖一层均匀的硫化铜晶体，处理后的真丝纤维仍然保持原有优良的服用性，真丝纤维强力未发生明显下降。随着高分子导电材料的发现，聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等高分子导电材料也在蚕丝的导电处理中得到应用，如：孙东豪采用原位聚合法纸杯了聚吡咯/丝素导电纤维，制得的导电纤维表现出良好的导电性，表面电阻为103Ω/cm，而且导电性较为耐久和稳定；汪大峰等采用原位聚合法制备了3,4-乙烯二氧噻吩改性真丝，其体积比电阻为104Ω/cm；夏友谊采用原位化学氧化聚合方法在蚕丝纤维表面生长导电聚合物（聚苯胺、聚吡咯和聚3,4-乙撑二氧噻吩），制备得到纤维表面均匀覆盖导电聚合物的复合导电可纺纤维，其电导率处于10-1~10-3S/cm。纤维表面与导电聚合物的相互作用改善了原纤维的耐热性能，但对其力学性能没有造成伤害。
上述原位聚合法制备导电纤维被认为是非常有应用前景的一种方法，该法以普通基体纤维表面吸附苯胺单体，在氧化剂和质子酸溶液中苯胺单体在纤维表面发生氧化聚合并掺杂形成导电态聚苯胺。用此法制备聚苯胺导电纤维，简便易行，导电聚苯胺薄膜附着在基体纤维表面，导电性能优良而持久、对基体纤维的物理机械性能基本没有影响，是目前最有应用前景的一类导电纤维。近年来，除了导电蚕丝外，国内外还利用原位聚合法制备了导电涤纶、导电锦纶、导电丙纶、导电氨纶等。
但是传统原位聚合法制备导电纤维均采用分步法，首先将基体纤维浸渍于苯胺单体溶液内数小时，以便纤维表面充分吸附苯胺单体，然后将含有一定量苯胺单体的纤维置于含有氧化剂和掺杂酸的溶液中反应，此反应过程亦需较长时间，一般需1小时以上。反应结束后取出纤维洗净。采用这样的方法效率低、产量少，苯胺单体及氧化剂、掺杂酸的利用率低（大部分苯胺单体与氧化剂与掺杂酸反应后未沉积在纤维表面，而是在反应液中形成悬浮聚苯胺颗粒，仅有及少量的聚苯胺沉积在纤维表面），同时为了保证反应的均匀，反应液需搅拌，连续的纱线在搅动的反应液中不易排列规整，另外反应后的废液处理也是一个问题，因此要实现规模化生产可能性非常小。
基于此，做出本申请。
发明内容
为了克服常规原位聚合法的缺点，本发明提供一种具有皮芯结构的导电蚕丝的加工工艺，该工艺所制备的导电蚕丝具有抗静电、导电和电磁屏蔽效果，在高附加值功能性服装等领域可得到广泛应用。
因此，本发明采取的技术方案如下：
一种导电蚕丝的加工工艺，蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，所述的一次浸渍中的浸液一为苯胺单体与掺杂酸的混合物，一次挤压后的蚕丝增重量为30-100%；二次浸渍中的浸液二为氧化剂，二次挤压后的蚕丝增重量为60-120%；负压引离后的蚕丝静置12-36小时完成平衡即可。
进一步的，作为优选：
所述的一次浸渍中，苯胺单体在浸液一中的浓度为0-3.6mol/L（0＜苯胺单体浓度≤3.6 mol/L），掺杂酸在浸液一中的浓度为0-3.6mol/L（0≤苯胺单体浓度≤3.6 mol/L）。更优选的，所述的掺杂酸为盐酸。
所述的二次浸渍中，氧化剂的浓度为0.1-2 mol/L。更优选的，所述的氧化剂采用滴加方式，其滴加速度为0-1mL/min；氧化剂为过硫酸铵、五氧化二钒、三氯化铁、原矾酸钠中的任意一种。
同时，本发明还提供了一种上述导电蚕丝的加工设备，包括顺次安装的纱筒、浸没辊一、压辊一、浸没辊二、压辊二和吸风装置，浸没辊一位于浸槽一内，浸没辊一成对设置，且分别位于浸槽一的前后两端；浸槽一后端的浸没辊一上方设置有压辊一；浸没辊二位于浸槽二内，浸槽二上方设置有流量可调的储液罐，浸没辊二成对设置，且分别位于浸槽二的前后两端；压辊二位于浸槽二与吸风装置之间，吸风装置则提供负压，并将压辊二上的蚕丝引离。
进一步的，作为优选：
所述的纱筒与浸没辊一之间设置有出纱辊，该出纱辊位于纱筒后方，且在浸没辊一的上方。更优选的，位于浸槽一前端的浸没辊一正上方为出纱辊。
所述的压辊一与浸没辊二之间设置有导辊一，更优选的，所述的导辊一位于压辊一与浸没辊二连线的中垂线上，以确保蚕丝在压辊一与导辊一之间水平输送，在导辊一与浸没辊二之间竖直输送。
所述的浸槽二侧壁上连接有溢流管，用于控制浸槽二中浸液二的容量。更优选的，所述的溢流管入口高度低于浸槽一中浸液表面所在高度。
所述的浸没辊二与压辊二之间设置导辊二，导辊二与压辊二水平，且位于浸没辊二后方。
所述的吸风装置入口前方设置有导辊三，且导辊三与压辊二水平。
所述的吸风装置的出口下方设置有纱线储存器。
蚕丝从纱筒上退绕出来之后，进入装有浸液一的浸槽一，从浸槽一内引出后经压辊一挤压，则蚕丝上吸附了苯胺和掺杂酸；其后，蚕丝通过含有浸液二的浸槽二，使蚕丝在被卷离溶液后其表面带有苯胺单体、掺杂酸和氧化剂的混合溶液；蚕丝被引离浸槽二后，经压辊二挤压，以促进混合溶液在蚕丝上的均匀分布，并向蚕丝内部空隙之间渗透；压辊二后设置了一个负压吸风装置，将蚕丝引离挤压区，并呈松散状置于纱线储存容器内，使蚕丝表面附着的混合溶液充分反应至少24小时，生成聚苯胺。
其中，为了防止蚕丝在通过浸槽二时，蚕丝上的苯胺和掺杂酸析出与氧化剂反应所造成的溶液内氧化剂浓度不稳定，浸槽二内的浸液仅留存少量（2ml左右），储液罐下方设置有开关，开关用于调整流量，储液罐中的氧化剂作为浸液二通过开关持续供应到浸槽二中，供应速度以浸槽二内不产生聚苯胺沉淀为宜，过多的溶液通过浸槽二侧壁上的溢流管溢出，并被接收于废液接收皿内。压辊二后设置了一个负压引离的吸风装置，将蚕丝引离压辊二上的挤压区，并使之呈松散状置于纱线储存器内，蚕丝在纱线储存器中静置平衡，使蚕丝表面附着的混合溶液充分反应24小时左右，生成聚苯胺，记得到导电性能良好的蚕丝。
其中，上述工序的工作原理具体分析如下：
（1）PTT纱表面苯胺单体和掺杂酸的吸附
PTT纱从纱筒上退绕出后经一对牵引辊和出纱辊进入浸渍槽，浸渍槽内有苯胺单体和掺杂酸所形成的浸液一，使蚕丝表面和内部吸附和浸透苯胺和掺杂酸，待蚕丝吸附苯胺和掺杂酸溶液后，经浸没辊一出浸槽一，再经一对干压辊所形成的压辊一挤压，除去蚕丝上过量的苯胺单体。其中浸液一内的掺杂酸为盐酸，掺杂酸的浓度为0-3.6mol/L可调，苯胺的浓度为0-3.6mol/L可调；压辊一的压力可调，以控制蚕丝上苯胺和掺杂酸的含量，调节后蚕丝上的混合溶液对蚕丝的增重率为30-100%。
（2）苯胺单体在蚕丝表面的反应
吸附有苯胺和掺杂酸的PTT纱被引入浸槽二中，浸槽二内为氧化剂溶液，氧化剂可以为过硫酸铵或五氧化二钒中的一种，氧化剂的浓度为0.1-2mol/L。浸槽二内的氧化剂由储液罐通过一根导管小流量持续供应，导管上装有可进行流量调节的开关，以调节反应液的供应速度，流量调节范围为0-1mL/min，流量大小以反应容器内不产生深色粘稠沉淀为宜。
蚕丝通过浸槽二后经一对压辊二挤压，以控制其上附着的苯胺、掺杂酸和氧化剂的含量，蚕丝上的混合溶液对蚕丝的增重率为60-120%。经压辊二挤压后，蚕丝被一负压吸风装置引至纱线储存容器内，呈松散状静置数小时，使蚕丝上的氧化剂、掺杂酸与苯胺单体充分反应，生成导电态聚苯胺附着在蚕丝表面，赋予蚕丝导电性能。
其中的压辊一、压辊二除了起到挤压的作用外，通过与浸没辊一、导辊一、浸没辊二、导辊二、导辊三的相互配合，起到传动的作用，蚕丝导电处理的速度由其转速控制，压辊一、压辊二同步转动，速度为5-100m/min可调。
（3）导电纱的卷绕成形
待蚕丝上的苯胺与氧化剂、掺杂酸反应完全，并且纱身干燥后，将蚕丝卷绕成筒状或绞状，以备使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明所采用设备的结构示意图；
图3为本发明所制备蚕丝/聚苯胺复合导电纱表面形貌图。
图中标号：1. 纱筒；11. 出纱辊；2. 浸没辊一；2a. 浸液一；21. 浸槽一；3. 压辊一；31. 导辊一；4. 储液罐；41. 开关；5. 浸没辊二；5a. 浸液二；51. 浸槽二；6. 压辊二；61. 导辊二；7. 吸风装置；71. 纱线储存器；72.导辊三；8. 溢流管；81. 溢流槽。
具体实施方式
实施例1：
所选用的原料蚕丝：6/20/22D生丝。
本实施例一种导电蚕丝的加工工艺，结合图1，纱筒1退绕的蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，静置平衡反应后卷绕成型。
（1）一次浸渍：一次浸渍在浸槽一21中进行，浸槽一21内设置有一对浸没辊一2，浸槽一21内容置有浸液一2a，浸液一2a是由苯胺与掺杂酸构成的混合溶液，其中，苯胺3mol/L，盐酸3mol/L。
（2）一次挤压：蚕丝在浸槽一21中完成一次浸渍后，经右侧的浸没辊一2出浸槽一21，运行至压辊一3处，压辊一3的转速为16m/min，蚕丝在压辊一3处完成一次挤压，一次挤压后蚕丝增重率为50%。
（3）二次浸渍：二次浸渍在浸槽二51中进行，浸槽二51内设置有一对浸没辊二5，浸槽二5内容置有浸液二5a，浸液二5a是由氧化剂构成的溶液，氧化剂采用过硫酸铵，其浓度为0.5mol/L；浸液二5a由储液罐4提供，供应速度：0.5mL/min。
（4）二次挤压：蚕丝在浸槽二51中完成二次浸渍后，经右侧的浸没辊二5出浸槽二51，运行至压辊二6处，压辊二6的转速为16m/min，蚕丝在压辊二6处完成二次挤压，二次挤压后蚕丝的增重率90%。
（5）负压引离：二次挤压后的蚕丝经吸风装置7，使纱线顺利运行即可，蚕丝以蓬松、松散状静置24小时，使蚕丝上的氧化剂、掺杂酸与苯胺单体充分反应，生成导电态的聚苯胺，该聚苯胺附着在蚕丝表面，赋予蚕丝导电性能，静置平衡反应后卷绕成型。
制备获得的蚕丝电导率为1.13×10-1S/cm，纱线断裂强力为556cN，断裂伸长为12.7%，分别较未处理时下降15%和18%。
实施例2
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：结合图2，纱筒1退绕的蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，静置平衡反应后卷绕成型。
具体来讲，本实施例中，蚕丝出纱筒1后经出纱辊11的传动和过渡，送至浸没辊一2处，经左侧浸没辊一送至右侧浸没辊一完成一次浸渍处理后，出浸槽一21送至压辊一3；蚕丝在压辊一3处完成一次挤压，并在压辊一3的传送下，经导辊一31送至二次浸渍处，其中，由于刚出浸槽一21的蚕丝上会含有一定的浸液一2a，为确保浸液一2a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊一3为上下设置的一对挤压辊，导辊一31与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
蚕丝经左侧的浸没辊二进入浸槽二51中，此时，储液器4内容置有浸液二5a，启动开关41，并调整流量，向浸槽二51以及经过的蚕丝上滴加浸液二5a，在浸槽二51中，蚕丝上的浸液一2a会与浸液二5a发生反应，为避免反应过度，浸液二5a的添加量需要严格控制，一方面通过调整开关41进行流量的条件，另一方面，在浸槽二51的侧壁上设置有溢流管8，控制浸槽二51中的浸液二5a适量，流出的浸液二5a由溢流槽81接收并可回用。
蚕丝经左侧的浸没辊二送出浸槽二51后，经导辊二61送至压辊二6处；蚕丝在压辊二6处完成二次挤压，并在压辊二6的传动下，经导辊三72和吸风装置7的负压作用下，吸入并送至纱线储存器71中，静置反应。其中，由于刚出浸槽二51的蚕丝上会含有一定的浸液二5a，为确保浸液二5a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊二6为上下设置的一对挤压辊，导辊二61、导辊三72均与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
实施例3
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
所选用的原料蚕丝：9/20/22D脱胶蚕丝。
浸液一2a是由苯胺与掺杂酸构成的混合溶液，其中，苯胺2.4mol/L，盐酸2.4mol/L。
浸液二5a是由氧化剂构成的溶液，氧化剂采用五氧化二钒，其浓度为0.8mol/L；浸液二5a的供应速度：0.5mL/min。
处理速度由压辊一3、压辊二6的转速决定，该速度为20m/min。
蚕丝经压辊一3处的一次挤压后增重率50%，经压辊二6处的二次挤压后增重率100%。
制备获得的蚕丝电导率为5.2×10-2S/cm，纱线断裂强力为532cN，断裂伸长为10.4%。
实施例4
本实施例与实施例3的设置和工作原理相同，区别在于：结合图2，纱筒1退绕的蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，静置平衡反应后卷绕成型。
具体来讲，本实施例中，蚕丝出纱筒1后经出纱辊11的传动和过渡，送至浸没辊一2处，经左侧浸没辊一送至右侧浸没辊一完成一次浸渍处理后，出浸槽一21送至压辊一3；蚕丝在压辊一3处完成一次挤压，并在压辊一3的传送下，经导辊一31送至二次浸渍处，其中，由于刚出浸槽一21的蚕丝上会含有一定的浸液一2a，为确保浸液一2a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊一3为上下设置的一对挤压辊，导辊一31与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
蚕丝经左侧的浸没辊二进入浸槽二51中，此时，储液器4内容置有浸液二5a，启动开关41，并调整流量，向浸槽二51以及经过的蚕丝上滴加浸液二5a，在浸槽二51中，蚕丝上的浸液一2a会与浸液二5a发生反应，为避免反应过度，浸液二5a的添加量需要严格控制，一方面通过调整开关41进行流量的条件，另一方面，在浸槽二51的侧壁上设置有溢流管8，控制浸槽二51中的浸液二5a适量，流出的浸液二5a由溢流槽81接收并可回用。
蚕丝经左侧的浸没辊二送出浸槽二51后，经导辊二61送至压辊二6处；蚕丝在压辊二6处完成二次挤压，并在压辊二6的传动下，经导辊三72和吸风装置7的负压作用下，吸入并送至纱线储存器71中，静置反应。其中，由于刚出浸槽二51的蚕丝上会含有一定的浸液二5a，为确保浸液二5a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊二6为上下设置的一对挤压辊，导辊二61、导辊三72均与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
实施例5
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
所选用的原料蚕丝：9/20/22D脱胶蚕丝。
浸液一2a是由苯胺与掺杂酸构成的混合溶液，其中，苯胺3mol/L，盐酸3mol/L。
浸液二5a是由氧化剂构成的溶液，氧化剂采用三氯化铁，其浓度为0.8mol/L；浸液二5a的供应速度：0.5ml/min。
处理速度由压辊一3、压辊二6的转速决定，该速度为30m/min。
蚕丝经压辊一3处的一次挤压后增重率50%，经压辊二6处的二次挤压后增重率100%。
制备获得的蚕丝电导率为7.5×10-3S/cm，纱线断裂强力为589cN，断裂伸长为13.2%。
实施例6
本实施例与实施例5的设置和工作原理相同，区别在于：结合图2，纱筒1退绕的蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，静置平衡反应后卷绕成型。
具体来讲，本实施例中，蚕丝出纱筒1后经出纱辊11的传动和过渡，送至浸没辊一2处，经左侧浸没辊一送至右侧浸没辊一完成一次浸渍处理后，出浸槽一21送至压辊一3；蚕丝在压辊一3处完成一次挤压，并在压辊一3的传送下，经导辊一31送至二次浸渍处，其中，由于刚出浸槽一21的蚕丝上会含有一定的浸液一2a，为确保浸液一2a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊一3为上下设置的一对挤压辊，导辊一31与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
蚕丝经左侧的浸没辊二进入浸槽二51中，此时，储液器4内容置有浸液二5a，启动开关41，并调整流量，向浸槽二51以及经过的蚕丝上滴加浸液二5a，在浸槽二51中，蚕丝上的浸液一2a会与浸液二5a发生反应，为避免反应过度，浸液二5a的添加量需要严格控制，一方面通过调整开关41进行流量的条件，另一方面，在浸槽二51的侧壁上设置有溢流管8，控制浸槽二51中的浸液二5a适量，流出的浸液二5a由溢流槽81接收并可回用。
蚕丝经左侧的浸没辊二送出浸槽二51后，经导辊二61送至压辊二6处；蚕丝在压辊二6处完成二次挤压，并在压辊二6的传动下，经导辊三72和吸风装置7的负压作用下，吸入并送至纱线储存器71中，静置反应。其中，由于刚出浸槽二51的蚕丝上会含有一定的浸液二5a，为确保浸液二5a在蚕丝上分布均匀，本实施例中，压辊二6为上下设置的一对挤压辊，导辊二61、导辊三72均与位于下方的挤压辊水平，确保蚕丝的水平输送。
以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (9)

1.一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：蚕丝依次进行一次浸渍、一次挤压、二次浸渍、二次挤压后进行负压引离，所述的一次浸渍中的浸液一为苯胺单体与掺杂酸的混合物，一次挤压后的蚕丝增重量为30-100%；二次浸渍中的浸液二为氧化剂，二次挤压后的蚕丝增重量为60-120%；负压引离后的蚕丝静置12-36小时完成平衡即可。
2.如权利要求1所述的一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：所述的一次浸渍中，苯胺单体的浓度为0-3.6mol/L，掺杂酸的浓度为0-3.6mol/L。
3.如权利要求1所述的一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：所述的掺杂酸为盐酸。
4.如权利要求1所述的一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：所述的二次浸渍中，氧化剂的浓度为0.1-2 mol/L。
5.如权利要求1所述的一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：所述的氧化剂采用滴加方式，其滴加速度为0-1mL/min。
6.如权利要求1所述的一种导电蚕丝的加工工艺，其特征在于：所述的氧化剂为过硫酸铵、五氧化二钒、三氯化铁、原矾酸钠中的任意一种。
7.如权利要求1-6任一项工艺所采用的加工设备，其特征在于：包括顺次安装的纱筒、浸没辊一、压辊一、浸没辊二、压辊二和吸风装置，浸没辊一位于浸槽一内，浸没辊一成对设置，且分别位于浸槽一的前后两端；浸槽一后端的浸没辊一上方设置有压辊一；浸没辊二位于浸槽二内，浸槽二上方设置有流量可调的储液罐，浸没辊二成对设置，且分别位于浸槽二的前后两端；压辊二位于浸槽二与吸风装置之间，吸风装置则提供负压，并将压辊二上的蚕丝引离。
8.如权利要求7所述的一种导电蚕丝的加工设备，其特征在于：所述的压辊一与浸没辊二之间设置有导辊一。
9.如权利要求7所述的一种导电蚕丝的加工设备，其特征在于：所述的浸没辊二与压辊二之间设置导辊二；所述的吸风装置入口前方设置有导辊三。
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