CN105754522B - 用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于玻离纤维网格定位的阻燃胶及其制备方法，所述阻燃胶采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸为原料，以琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚和烯丙基聚醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂，加入N‑羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成乳液，然后加入水性润湿剂以及由氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和氯化铵组成的复合阻燃剂混合均匀制得。本发明通过向水性丙烯酸酯乳液中加入无机阻燃剂，经过充分的混合后，制备出阻燃效果优异的阻燃胶，不仅成本大幅降低，且阻燃效果得到明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
玻璃纤维网格布又称耐碱玻纤网格布，是以中碱和无碱玻纤机织物为基础经耐碱处理而成，该产品具有强度高、粘结性好、服贴性、定位性极佳的优点，广泛用于墙体增强，内墙或外墙保温，屋面防水等方面，还可应用于水泥、沥青、大理石、马赛克等墙体材料的增强，是一种新型的建筑工程材料。在保温系统中玻纤网格布为外墙保温面层的加强材料，主要作用是：改善面层的机械强度，保证饰面层的抗力连续性，分散面层的收缩压力和保温应力，避免应力集中，抵抗自然界温、湿度变化及意外撞击所引起的面层开裂，由此耐碱玻纤网格布在外保温系统中起着重要的功能与作用，所以选用好的玻纤网格布也是保证外保温系统综合质量的重要组成部分。
目前，高分子材料很多，使用非常的方便，但是致命点就是容易燃烧，所以玻纤定位阻燃胶就是使容易燃烧定位胶变成阻燃，从而使其更好的应用建筑保温材料中，在使用的场合一旦发生火灾，可以使得在场的一些人员有更多的逃生的时间，让消防人员赶快救火，目前市场上对于玻纤阻燃的需求量很大，而对于这一领域的研究确是很少的，现在市场上的阻燃胶多数为溶剂型的阻燃胶，不仅生产原料成本较高，且不能满足人们对环保的要求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶。该阻燃胶为水性玻璃纤维阻燃胶，生产成本较低，能满足环保的要求。
本发明的另一个目的在于提供一种用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶，所述阻燃胶采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸为原料，以琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚和烯丙基聚醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠为引发剂，加入N-羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成乳液，然后加入水性润湿剂以及由氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和氯化铵组成的复合阻燃剂混合均匀制得。
作为优选，以质量百分比计，所述阻燃胶用合成乳液中各组分的配比如下：苯乙烯5~15%，丙烯酸丁酯 15~30%，甲基丙烯酸甲酯5~15%，丙烯腈1~10%，丙烯酸1~5%，琥珀酸烷基酯磺酸钠0.1~1.0%，二环己基磺基琥珀酸盐0.1~0.6%，特烷基醇醚硫酸盐0.2~0.8%，酰胺基异丙酯二钠盐0.2~1.0%，异构十三醇氧乙烯醚0.2~0.9%，烯丙基聚醚0.1~1.0%，N-羟基丙烯酰胺0.1~1.0%，去离子水40~60%合成本发明阻燃胶用乳液。
作为优选，以质量百分比计，所述阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液40~55%，水性润湿剂0.01~0.05%，水性增稠剂0.1~1.0%，水性分散剂0.1~0.5%，消泡剂0.01~0.05%，pH调节剂0.1~0.5%，氢氧化镁1~5%，氢氧化铝0.5~5%，硼酸0.2~6%，磷酸氢二铵0.1~4%，三氧化二锑 2~10%，去离子水20~35%。
更优选，以质量百分比计，所述阻燃胶用合成乳液中各组分的配比如下：苯乙烯6%，丙烯酸丁酯 25%，甲基丙烯酸甲酯5%，丙烯腈3%，丙烯酸2%，琥珀酸烷基酯磺酸钠0.4%，二环己基磺基琥珀酸盐0.3%，特烷基醇醚硫酸盐0.5%，酰胺基异丙酯二钠盐0.7%，异构十三醇氧乙烯醚0.6%，烯丙基聚醚0.7%，N-羟基丙烯酰胺0.8%，去离子水55%合成本发明阻燃胶用乳液。
更优选，以质量百分比计，所述阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液54%，水性润湿剂0.02%，水性增稠剂0.4%，水性分散剂0.3%，消泡剂0.02%，pH调节剂0.3%，氢氧化镁2%，氢氧化铝1%，硼酸2%，磷酸氢二铵3%，三氧化二锑 4%，去离子水32.96%。
上述用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶的制备方法具体步骤如下：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入计量的琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚、烯丙基聚醚、去离子水以及全部量的N-羟基丙烯酰胺，待完全溶解后，加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸的混合单体，在高速搅拌条件下乳化0.5-2h获得预乳化液待用;
（2）在反应釜中加入预乳化后剩余量的琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚、烯丙基聚醚和去离子水后升温到85~88℃，加入适量的质量分数3.0%的过硫酸钠溶液；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10~15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时继续滴加适量质量分数3.2%的过硫酸铵溶液，反应温度控制在84~87℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加质量分数4.5%的叔丁基过氧化氢及质量分数4.5%的维生素C溶液进行后处理继续保温0.2-1h，然后降温至45℃后合成配制阻燃胶用乳液。
（4）将上述合成乳液以及由氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、磷酸氢二铵和三氧化二锑组成的复合阻燃剂，再加入适量水性分散剂、水性润湿剂、水性增稠剂及pH调节剂进行物理共混，获得阻燃胶的成品。
本发明的有益效果是：本发明通过向经过聚合而成的水性丙烯酸酯乳液中加入无机阻燃剂，经过充分的混合后，制备出阻燃效果优异的环保型阻燃胶，不仅成本大幅降低，而且阻燃效果得到明显提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例中所用各原料均系市购常规原料。
实施例1：
用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶的合成乳液，每1000g乳液中各组分的配比如下：苯乙烯118g，丙烯酸丁酯 200g，甲基丙烯酸甲酯60g，丙烯腈20g，丙烯酸20g，琥珀酸烷基酯磺酸钠5g，二环己基磺基琥珀酸盐3g，特烷基醇醚硫酸盐4g，酰胺基异丙酯二钠盐5g，异构十三醇氧乙烯醚5g，烯丙基聚醚5g，N-羟基丙烯酰胺5g，去离子水550g。
所配制成的阻燃胶，每1000g阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液470g，水性润湿剂0.5，水性增稠剂5.0，水性分散剂2.1，消泡剂0.7，pH调节剂4.2，氢氧化镁40.77g，氢氧化铝27.18，硼酸13.59，磷酸氢二铵27.18，三氧化二锑 40.77，去离子水368g。
实施例1的用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶的合成乳液制备方法如下：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠4.5g、二环己基磺基琥珀酸盐2.7g、特烷基醇醚硫酸盐3.6g、酰胺基异丙酯二钠盐4.5g、异构十三醇氧乙烯醚4.5g、烯丙基聚醚4.5g、去离子水146.4g以及N-羟基丙烯酰胺5g，待完全溶解后，加入苯乙烯118g，丙烯酸丁酯 200g，甲基丙烯酸甲酯60g，丙烯腈20g，丙烯酸20g，在500rpm的搅拌条件下乳化2h获得预乳化液待用;
（2）在反应釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠0.5g、二环己基磺基琥珀酸盐0.3g、特烷基醇醚硫酸盐3.6g、酰胺基异丙酯二钠盐0.5g、异构十三醇氧乙烯醚0.5g、烯丙基聚醚0.5g和去离子水341.6g后升温到85~88℃，加入1.94g的质量分数3.0%的过硫酸钠溶液；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10~15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时继续滴加50.0g质量分数3.2%的过硫酸铵溶液，反应温度控制在84~87℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加5.0g质量分数4.5%的叔丁基过氧化氢及5.0g质量分数4.5%的维生素C溶液进行后处理继续保温0.2-1h，然后降温至45℃，就合成了配制阻燃胶用的乳液
（4）用上述制备出的乳液470g，水性润湿剂0.5，水性增稠剂5.0，水性分散剂2.1，消泡剂0.7，pH调节剂4.2，氢氧化镁40.77g，氢氧化铝27.18，硼酸13.59，磷酸氢二铵271.8，三氧化二锑 40.77，去离子水368g，进行物理共混，制备出阻燃胶成品。
实施例2：
用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶，每1000g阻燃胶中各组分的配比如下：苯乙烯50g，丙烯酸丁酯272g，甲基丙烯酸甲酯80g，丙烯腈10g，丙烯酸10g，琥珀酸烷基酯磺酸钠1g，二环己基磺基琥珀酸盐1g，特烷基醇醚硫酸盐2g，酰胺基异丙酯二钠盐2g，异构十三醇氧乙烯醚2g，烯丙基聚醚10g，N-羟基丙烯酰胺10g，去离子水550g。
所配制成的阻燃胶，每1000g阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液420g，水性润湿剂0.3，水性增稠剂4.0，水性分散剂1.6，消泡剂0.5，pH调节剂4.0，氢氧化镁21.18g，氢氧化铝12.71，硼酸42.37，磷酸氢二铵31.78，三氧化二锑 63.6，去离子水398g。
实施例2的用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶的制备方法如下：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠0.9g、二环己基磺基琥珀酸盐0.9g、特烷基醇醚硫酸盐1.8g、酰胺基异丙酯二钠盐1.8g、异构十三醇氧乙烯醚1.8g、烯丙基聚醚9.0g、去离子水135.5g，以及N-羟基丙烯酰胺10g，待完全溶解后，加入苯乙烯50g，丙烯酸丁酯272g，甲基丙烯酸甲酯80g，丙烯腈10g，丙烯酸10g，在800rpm的搅拌条件下乳化0.5h获得预乳化液待用;
（2）在反应釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠0.1g、二环己基磺基琥珀酸盐0.1g、特烷基醇醚硫酸盐0.2g、酰胺基异丙酯二钠盐0.2g、异构十三醇氧乙烯醚0.2g、烯丙基聚醚1.0g和去离子水348.4g后升温到85~88℃，加入1.06g的质量分数3.0%的过硫酸钠溶液；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10~15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时继续滴加55.0g质量分数3.2%的过硫酸铵溶液，反应温度控制在84~87℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加6.0g质量分数4.5%的叔丁基过氧化氢及4.0g质量分数4.5%的维生素C溶液进行后处理继续保温0.2-1h，然后降温至45℃，就合成了配制阻燃胶用的乳液。
（4）用上述合成乳液420g，水性润湿剂0.3，水性增稠剂4.0，水性分散剂1.6，消泡剂0.5，pH调节剂4.0，氢氧化镁21.18g，氢氧化铝12.71，硼酸42.37，磷酸氢二铵31.78，三氧化二锑 63.6，去离子水398g，进行物理共混就制备出了阻燃胶成品。
实施例3：
用于玻璃 纤维网格定位的阻燃胶，每1000g阻燃胶中各组分的配比如下：苯乙烯70g，丙烯酸丁酯150g，甲基丙烯酸甲酯87g，丙烯腈60g，丙烯酸25g，琥珀酸烷基酯磺酸钠10g，二环己基磺基琥珀酸盐6g，特烷基醇醚硫酸盐8g，酰胺基异丙酯二钠盐10g，异构十三醇氧乙烯醚9g，烯丙基聚醚10g，N-羟基丙烯酰胺5g，去离子水550g。
所配制成的阻燃胶，每1000g阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液520g，水性润湿剂0.2，水性增稠剂3.6，水性分散剂1.2，消泡剂0.6，pH调节剂4.6，氢氧化镁10.23g，氢氧化铝30.7，硼酸20.47，磷酸氢二铵31.78，三氧化二锑 40.93，去离子水347g。
实施例3的用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶的制备方法如下：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠9.0g、二环己基磺基琥珀酸盐5.4g、特烷基醇醚硫酸盐7.2g、酰胺基异丙酯二钠盐9.0g、异构十三醇氧乙烯醚8.1g、烯丙基聚醚9.0g、去离子水155.2g，以及N-羟基丙烯酰胺5g，待完全溶解后，加入苯乙烯70g，丙烯酸丁酯150g，甲基丙烯酸甲酯87g，丙烯腈60g，丙烯酸25g，在600rpm的搅拌条件下乳化1h获得预乳化液待用;
（2）在反应釜中加入琥珀酸烷基酯磺酸钠1.0g、二环己基磺基琥珀酸盐0.6g、特烷基醇醚硫酸盐0.8g、酰胺基异丙酯二钠盐1.0g、异构十三醇氧乙烯醚0.9g、烯丙基聚醚1.0g和去离子水329.8后升温到85~88℃，加入1.5g的质量分数3.0%的过硫酸钠溶液；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10~15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时继续滴加52.5g质量分数3.2%的过硫酸铵溶液，反应温度控制在84~87℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加5.5g质量分数4.5%的叔丁基过氧化氢及5.5g质量分数4.5%的维生素C溶液进行后处理继续保温0.2-1h，然后降温至45℃，就合成了配制阻燃胶用乳液。
（4）用上述合成乳液520g，水性润湿剂0.2，水性增稠剂3.6，水性分散剂1.2，消泡剂0.6，pH调节剂4.6，氢氧化镁10.23g，氢氧化铝30.7，硼酸20.47，磷酸氢二铵31.78，三氧化二锑 40.93，去离子水347g，进行物理共混就制备出了阻燃胶成品。
本发明阻燃胶具有突出的阻燃性和耐碱性。
阻燃性能检测按照《GB/T5455-1997，纺织品燃烧性能试验垂直法》《GB/T5456-1997, 纺织品燃烧性能试验垂直方向试样火焰蔓延性能测定》。其阻燃性能达到：续燃时间< 1.0S, 阻燃时间 < 1.0S。
耐碱性能检测按照《JC561.2-2006, 增强用玻璃纤维网格布第2部分聚合物基外墙外保温用玻璃纤维网格布》。
其耐碱保留率检测结果如下表：
| 标准 | 测量值 | |
| 耐碱保留率 | ≥50 | 92 |
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (2)
1.用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶，其特征在于：所述阻燃胶采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸为原料，以琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚和烯丙基聚醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢和维生素C为引发剂，加入N-羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成乳液，然后加入水性润湿剂、水性增稠剂、水性分散剂、消泡剂和pH调节剂以及由氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、磷酸氢二铵和三氧化二锑组成的复合阻燃剂混合均匀制得；
阻燃胶中各组分配比为：合成乳液470g，水性润湿剂0.5g，水性增稠剂5.0g，水性分散剂2.1g，消泡剂0.7g，pH调节剂4.2g，氢氧化镁40.77g，氢氧化铝27.18g，硼酸13.59g，磷酸氢二铵27.18g，三氧化二锑40.77g，去离子水368g；所述合成乳液，每1000g合成乳液中：苯乙烯118g，丙烯酸丁酯200g，甲基丙烯酸甲酯60g，丙烯腈20g，丙烯酸20g，琥珀酸烷基酯磺酸钠5g，二环己基磺基琥珀酸盐3g，特烷基醇醚硫酸盐4g，酰胺基异丙酯二钠盐5g，异构十三醇氧乙烯醚5g，烯丙基聚醚5g，N-羟基丙烯酰胺5g，去离子水550g；
或者阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液420g，水性润湿剂0.3g，水性增稠剂4.0g，水性分散剂1.6g，消泡剂0.5g，pH调节剂4.0g，氢氧化镁21.18g，氢氧化铝12.71g，硼酸42.37g，磷酸氢二铵31.78g，三氧化二锑63.6g，去离子水398g；所述合成乳液，每1000g合成乳液中，苯乙烯50g，丙烯酸丁酯272g，甲基丙烯酸甲酯80g，丙烯腈10g，丙烯酸10g，琥珀酸烷基酯磺酸钠1g，二环己基磺基琥珀酸盐1g，特烷基醇醚硫酸盐2g，酰胺基异丙酯二钠盐2g，异构十三醇氧乙烯醚2g，烯丙基聚醚10g，N-羟基丙烯酰胺10g，去离子水550g;
或者阻燃胶中各组分的配比如下：合成乳液520g，水性润湿剂0.2g，水性增稠剂3.6g，水性分散剂1.2g，消泡剂0.6g，pH调节剂4.6g，氢氧化镁10.23g，氢氧化铝30.7g，硼酸20.47g，磷酸氢二铵31.78g，三氧化二锑40.93g，去离子水347g；所述合成乳液，每1000g合成乳液中，苯乙烯70g，丙烯酸丁酯150g，甲基丙烯酸甲酯87g，丙烯腈60g，丙烯酸25g，琥珀酸烷基酯磺酸钠10g，二环己基磺基琥珀酸盐6g，特烷基醇醚硫酸盐8g，酰胺基异丙酯二钠盐10g，异构十三醇氧乙烯醚9g，烯丙基聚醚10g，N-羟基丙烯酰胺5g，去离子水550g。
2.一种权利要求1所述的用于玻璃纤维网格定位的阻燃胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
(1)预乳化：先向乳化釜中加入计算量的琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚、烯丙基聚醚、去离子水以及全部量的N-羟基丙烯酰胺，待完全溶解后，加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸的混合单体，在高速搅拌条件下乳化0.5-2h获得预乳化液待用；
(2)在反应釜中加入预乳化后剩余量琥珀酸烷基酯磺酸钠、二环己基磺基琥珀酸盐、特烷基醇醚硫酸盐、酰胺基异丙酯二钠盐、异构十三醇氧乙烯醚、烯丙基聚醚和去离子水后升温到85~88℃，加入适量的质量分数3.0%的过硫酸钠溶液；
(3)向步骤(2)的反应釜中一次性加入10%步骤(1)的预乳化液，聚合反应10~15min后，继续滴加剩余的步骤(1)的预乳化液，同时继续滴加适量质量分数3.2%的过硫酸铵溶液，反应温度控制在84~87℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加质量分数4.5%的叔丁基过氧化氢及质量分数4.5%的维生素C溶液进行后处理继续保温0.2-lh，然后降温至45℃，然后加入水性润湿剂、水性增稠剂、水性分散剂、消泡剂和pH调节剂以及由氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、磷酸氢二铵和三氧化二锑组成的复合阻燃剂，再加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，获得阻燃胶的成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Effective date of registration: 20180705 Address after: 312300 No. 12 weft seven road, Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang Applicant after: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 312352 Dongguan Zhu Kezhen science and Technology Park, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang Applicant before: Zhejiang Xinli Chemical Industry Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Flame retardant adhesive for glass fiber grid positioning and its preparation method Effective date of registration: 20221227 Granted publication date: 20180821 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Shaoxing Shangyu Sub branch Pledgor: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003709 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20180821 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Shaoxing Shangyu Sub branch Pledgor: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003709 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |