CN105754135A - 一种磁性气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性气凝胶的制备方法：将含有磁性离子的溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；采用干燥的方法去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；将沉淀溶液吸附在气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤，干燥，得到磁性气凝胶。本发明还提供了上述制备方法制备的磁性气凝胶。本发明采用一种崭新的复合方法，利用气凝胶基材中的孔隙以及在线还原的优点，将纳米磁铁颗粒与支撑基材一步复合，省去了常规表面处理技术中的颗粒分散及胶粘剂的使用，沉淀条件易控制，很容易解决纳米磁材料装载量和分布匀度问题，简单，制得的磁性气凝胶，结合强度好，稳定性高，不影响纸原本质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性气凝胶及其制备方法。
背景技术
纳米纤维素是由植物纤维素经丝化处理获得直径在纳米级的纤维素，由于原材料丰富，生物相容，天然可降解等明显优势得到广泛研究，作为医用生物材料是它的一个主要应用领域。纳米纤维素气凝胶巨大表面积成为复合其它功能材料的理想基材。磁性纤维素气凝胶是具有磁性能的气凝胶。对气凝胶赋予磁性能的方法有(1)纳米纤维素溶液中加入纳米磁性颗粒混合后制备气凝胶；(2)气凝胶形成后直接装载纳米磁性粒子。前者混合的方法需在很低的浓度下进行，因为纳米纤维素在低浓度下如2％就会凝胶，如此时加入原位生成的磁性纳米粒子，需要浪费很多反应原料，因为很多磁粒子在水中生成和脱落至水中，洗涤水处理负荷也大。后者是直接在气凝胶孔隙和纤维表面上吸附纳米磁性颗粒，不但纳米磁颗粒均匀细小，所有原料均可利用。对于载磁纳米纤维素气凝胶的研究，资料很少，暂没找到相关研究。如何将具有极高表面积和优异磁性能的纳米磁材料与表面积巨大的生物气凝胶复合，且方法简单方便，是一项新的技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种简单方便、容易工业化的磁性气凝胶的制备方法，以及一种采用上述制备方法制备的磁性气凝胶。
本发明的第一个方面是提供一种磁性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制含有磁性离子的溶液；
步骤2，将含有磁性离子的溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
步骤3，采用干燥的方法去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
步骤4，在40-80℃下，将沉淀溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
步骤5，待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
步骤6，干燥，得到磁性气凝胶。
优选地，步骤1所述溶液中磁性离子的总浓度为10～500mmol/L。
其中，所述磁性离子为亚铁离子(由含有亚铁离子的离子化合物提供)、铁离子(由含有铁离子的离子化合物提供)、二价钴离子(由含有二价钴离子的离子化合物提供)、三价钴离子(由含有三价钴离子的离子化合物提供)、二价镍离子(由含有二价镍离子的离子化合物提供)、三价镍离子(由含有三价镍离子的离子化合物提供)中的一种或多种。
优选地，所述所述磁性离子为亚铁离子和铁离子，二者的摩尔比为1∶1～3。
更优选地，亚铁离子和铁离子的摩尔比为1∶2。
其中，亚铁离子可以由氯化亚铁和/或硫酸亚铁等提供，铁离子由氯化铁和/或硫酸铁等提供。
其中，步骤2中所述气凝胶基材为普通的原纸，无杂质无加填，无强施胶，有通透性，原纸以植物纤维为主。
优选地，所述气凝胶基材为交联剂增强的微纳纤维素气凝胶。
其中，步骤2中所述的吸湿饱和是指气凝胶基材不再吸收溶液并刚刚有液滴滴出。
优选地，步骤3中所述的干燥的方法为晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥等。
优选地，步骤3中干燥的温度为5～25℃。
其中，所述晾干是指在不受日光的照射下，使已经吸湿饱和的气凝胶基材失去部分水分，使溶液在基材中处于欠饱和状态。
优选地，所述干燥剂为硅胶、分子筛或纤维干燥剂等。
步骤3中去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分的判断是指气凝胶基材表面没有水膜，并且通过挤压没有水滴出现，同时气凝胶基材不全干。
其中，步骤4中所述沉淀溶液为碱性溶液，优选为无机碱的水溶液，例如NaOH溶液、NH3OH溶液等。
优选地，步骤4中可通过直接浸渍、机械喷洒或瞬间喷淋等方法将沉淀溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上。
步骤4中所述浸透为气凝胶基材吸收溶液，直至气凝胶基材重量不再增加。
优选地，所述碱性溶液中，碱的总浓度为10～100mmol/L。
优选地，步骤5中洗涤次数为3次。
步骤6中，干燥采用真空干燥。
本发明的第二个方面是提供本发明第一个方面所述的制备方法制备的磁性气凝胶。
本发明采用一种崭新的复合方法，利用气凝胶基材中的孔隙以及在线还原的优点，将纳米磁铁颗粒与支撑基材一步复合。本发明的优点如下：
1、本发明的在线还原方法简单，省去了常规表面处理技术中的颗粒分散及胶粘剂的使用；
2、本发明的沉淀条件易控制，很容易解决纳米磁材料装载量和分布匀度问题；
3、本发明的磁性气凝胶制备方法简单，易于实现工业化，具有突出的实用价值。
4、所制备的磁性气凝胶，结合强度好，稳定性高，不影响气凝胶原本质量。
5、所制备的复合磁性气凝胶具有气凝胶原有环保、生物相容、可再生的特点，又结合了纳米颗粒的小尺寸、高比表面积、磁性强的特点。
附图说明
图1为实施例1中制备的磁性气凝胶的热稳定性图；
图2为实施例1中制备的磁性气凝胶的TEM微观图，其中，右图为左图放大后的TEM图；
图3为实施例1中制备的磁性气凝胶的XRD图谱。
具体实施方式
下面参照附图，结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，以更好地理解本发明。
实施例1
(1)配制含有亚铁离子和铁离子的混合溶液，亚铁离子和铁离子的摩尔比为1∶2，混合溶液中亚铁离子和铁离子的总浓度为100mmol/L；
(2)将混合溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
(3)采用晾干的方法(即将吸湿饱和的基材置阴凉处室温(25℃)下晾干60分钟)去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
(4)在60℃下，将100mmol/LNaOH溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
(5)待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
(6)真空干燥，得到磁性气凝胶，其TEM图如图2所示，磁材料分散均匀，其热稳定性如图1所示，热分散温度高，磁性材料装载量为29.43％，其XRD图谱如图3所示，磁性气凝胶上所载物质为磁性物质。
实施例2
(1)配制含有亚铁离子和铁离子的混合溶液，亚铁离子和铁离子的摩尔比为1∶2，混合溶液中亚铁离子和铁离子的总浓度为10mmol/L；
(2)将混合溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
(3)采用干燥剂的方法(将吸湿饱和的基材置于纤维干燥剂(5℃)下干燥40分钟)去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
(4)在80℃下，将10mmol/LNaOH溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
(5)待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
(6)真空干燥，得到磁性气凝胶，经检测，所制备的磁性气凝胶的磁材料分散均匀，热分散温度高，磁性材料装载量为28.35％。
实施例3
(1)配制含有亚铁离子和铁离子的混合溶液，亚铁离子和铁离子的摩尔比为1∶2，混合溶液中亚铁离子和铁离子的总浓度为500mmol/L；
(2)将混合溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
(3)采用通风干燥的方法(即在25℃下将吸湿饱和基材通风干燥15分钟)去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
(4)在40℃下，将30mmol/L的NH3OH溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
(5)待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
(6)真空干燥，得到磁性气凝胶，经检测，所制备的磁性气凝胶的磁材料分散均匀，热分散温度高，磁性材料装载量为31.47％。
实施例4
(1)配制含有亚铁离子和铁离子的混合溶液，亚铁离子和铁离子的摩尔比为1∶2，混合溶液中亚铁离子和铁离子的总浓度为50mmol/L；
(2)将混合溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
(3)，采用通风干燥的方法(即在25℃下将吸湿饱和基材通风干燥15分钟)去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
(4)在40℃下，将80mmol/L的NH3OH溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
(5)待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
(6)真空干燥，得到磁性气凝胶，经检测，所制备的磁性气凝胶的磁材料分散均匀，热分散温度高，磁性材料装载量为30.11％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种磁性气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制含有磁性离子的溶液；
步骤2，将含有磁性离子的溶液均匀喷洒气凝胶基材，至气凝胶基材吸湿饱和；
步骤3，采用干燥的方法去除吸湿饱和后的气凝胶基材的水分，不全干；
步骤4，在40-80℃下，将沉淀溶液吸附在步骤(3)中气凝胶基材上，至气凝胶基材全部浸透；
步骤5，待气凝胶基材颜色不再变化后，用水洗涤气凝胶基材；
步骤6，干燥，得到磁性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1所述溶液中磁性离子的总浓度为10～500mmol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性离子为亚铁离子、铁离子、二价钴离子、三价钴离子、二价镍离子、三价镍离子中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁性离子为亚铁离子和铁离子，二者的摩尔比为1∶1～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶基材为交联剂增强的微纳纤维素气凝胶。
6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的干燥的方法为晾干、通风干燥或干燥剂进行干燥。
7.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述沉淀溶液为碱性溶液，浓度为10～100mmol/L。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH和/或NH3OH的水溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中，干燥采用真空干燥。
10.一种权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制备的磁性气凝胶。
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