CN105754118A - 一种生物抗氧化复合导电膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物抗氧化复合导电膜的制备方法，属于导电膜制备技术领域。本发明通过泥鳅抗氧化肽复合壳聚糖，制备生物有机膜，由于有机膜的微孔结构，使有机膜两侧单体和氧化剂通过扩散进入微孔，在孔道中相遇并聚合，使聚苯胺分子链沿微孔不断生长，最终制备得生物抗氧化复合导电膜。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，生物相容性和抗氧化能力好，使用寿命长；透过率高于其他产品18%以上，在高温和低湿度条件下质子电导率高于其他产品23%以上。

Description

一种生物抗氧化复合导电膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物抗氧化复合导电膜的制备方法，属于导电膜制备技术领域。
背景技术
导电膜具有导电功能的薄膜。导电薄膜的荷电载流子在输运过程中受到表面和界面的散射，当薄膜的厚度可与电子的自由程相比拟时，在表面和界面的影响将变得显著，这个现象称为薄膜的尺寸效应。它等效于载流子的自由程减小，因此与同样材料的块体相比，薄膜的电导率较小。产品广泛地用于液晶显示器（LCD）、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。由于制备技术欠完善，通常薄膜的缺陷浓度比较高，主要缺陷为杂质、空位、填隙原子、位错、晶界，以及表面和界面的吸附和偏析等。目前导电膜缺陷透过率低，在高温和低湿度条件下质子电导率低，生物相容性和抗氧化能力差，使用寿命短。因此在此基础上研究出一种生物相容性和抗氧化能力好，质子电导率高的电导膜，具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导电膜缺陷透过率低，在高温和低湿度条件下质子电导率低，生物相容性和抗氧化能力差，使用寿命短的弊端，提供了一种通过泥鳅抗氧化肽复合壳聚糖，制备生物有机膜，由于有机膜的微孔结构，使有机膜两侧单体和氧化剂通过扩散进入微孔，在孔道中相遇并聚合，使聚苯胺分子链沿微孔不断生长，最终制备得生物抗氧化复合导电膜的方法。本发明制备步骤简单，所得产品生物相容性和抗氧化能力好，透过率和质子电导率高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-10～-5℃下冷冻20～24h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于35～40℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理25～30min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应45～60min；
（2）待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于95～100℃下水浴灭酶处理10～15min，再静置冷却后置于4500～5000r/min下离心分离15～20min，收集上层清液制备得混合酶解液；
（3）按重量份数计，分别量取2～8份甘油、10～15份壳聚糖粉末和82～83份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在90～95℃下糊化0.5～1.0h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在65～80℃烘箱中干燥5～8h，制得生物抗氧化基体；
（4）按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；
（5）待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于70～80℃下水浴加热1～2h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。
本发明制得的生物抗氧化复合导电膜透过率≥86%，表面硬度为3～4H，膜厚度为0.156～0.180mm，热收缩率为0.7～0.9%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，生物相容性和抗氧化能力好，使用寿命长；
（2）透过率高于其他产品18%以上，在高温和低湿度条件下质子电导率高于其他产品23%以上。
具体实施方式
首先选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-10～-5℃下冷冻20～24h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于35～40℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理25～30min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应45～60min；然后待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于95～100℃下水浴灭酶处理10～15min，再静置冷却后置于4500～5000r/min下离心分离15～20min，收集上层清液制备得混合酶解液；再按重量份数计，分别量取2～8份甘油、10～15份壳聚糖粉末和82～83份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在90～95℃下糊化0.5～1.0h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在65～80℃烘箱中干燥5～8h，制得生物抗氧化基体；按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；最后待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于70～80℃下水浴加热1～2h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。
实例1
首先选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-10℃下冷冻20h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于35℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理25min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应45min；然后待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于95℃下水浴灭酶处理10min，再静置冷却后置于4500r/min下离心分离15min，收集上层清液制备得混合酶解液；再按重量份数计，分别量取8份甘油、10份壳聚糖粉末和82份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在90℃下糊化0.5h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在65℃烘箱中干燥5h，制得生物抗氧化基体；按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；最后待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于70℃下水浴加热1h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤3次，在65℃下干燥6h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。本发明制得的生物抗氧化复合导电膜透过率为86.2%，表面硬度为3H，膜厚度为0.156mm，热收缩率为0.7%；制备步骤简单，生物相容性和抗氧化能力好，使用寿命长；透过率高于其他产品18.3%，在高温和低湿度条件下质子电导率高于其他产品23.2%。
实例2
首先选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-8℃下冷冻22h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于38℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理28min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应52min；然后待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于98℃下水浴灭酶处理13min，再静置冷却后置于4750r/min下离心分离18min，收集上层清液制备得混合酶解液；再按重量份数计，分别量取5份甘油、13份壳聚糖粉末和82份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在93℃下糊化0.8h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在72℃烘箱中干燥6h，制得生物抗氧化基体；按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；最后待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于75℃下水浴加热2h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤4次，在72℃下干燥7h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。本发明制得的生物抗氧化复合导电膜透过率为86.8%，表面硬度为4H，膜厚度为0.168mm，热收缩率为0.8%；制备步骤简单，生物相容性和抗氧化能力好，使用寿命长；透过率高于其他产品18.7%，在高温和低湿度条件下质子电导率高于其他产品23.9%。
实例3
首先选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-5℃下冷冻24h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于40℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理30min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应60min；然后待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于100℃下水浴灭酶处理15min，再静置冷却后置于5000r/min下离心分离20min，收集上层清液制备得混合酶解液；再按重量份数计，分别量取2份甘油、15份壳聚糖粉末和83份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在95℃下糊化1.0h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在80℃烘箱中干燥8h，制得生物抗氧化基体；按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；最后待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于80℃下水浴加热2h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤5次，在80℃下干燥8h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。本发明制得的生物抗氧化复合导电膜透过率为87.1%，表面硬度为4H，膜厚度为0.180mm，热收缩率为0.9%；制备步骤简单，生物相容性和抗氧化能力好，使用寿命长；透过率高于其他产品19.1%，在高温和低湿度条件下质子电导率高于其他产品24.3%。

Claims (1)

1.一种生物抗氧化复合导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取新鲜泥鳅脱骨肉块，粉碎并置于-10～-5℃下冷冻20～24h，随后选取冷冻泥鳅肉糜，按固液比1:5，将其置于35～40℃去离子水中，搅拌混合使其解冻处理25～30min，然后缓慢添加冷冻泥鳅肉糜总质量20%的胃蛋白酶粉末，保温酶解反应45～60min；
（2）待酶解完成后，停止加热并趁热过滤，收集滤液置于95～100℃下水浴灭酶处理10～15min，再静置冷却后置于4500～5000r/min下离心分离15～20min，收集上层清液制备得混合酶解液；
（3）按重量份数计，分别量取2～8份甘油、10～15份壳聚糖粉末和82～83份上述制得的混合酶解液，搅拌混合均匀后，在90～95℃下糊化0.5～1.0h，随后将糊化物均匀涂覆于涂布器上，在65～80℃烘箱中干燥5～8h，制得生物抗氧化基体；
（4）按体积比1:1，将苯胺与质量浓度为10%的盐酸溶液搅拌混合，制备得改性液，随后将上述制备的生物抗氧化基体置于改性液中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，控制滴加速度为1mL/min；
（5）待过硫酸铵溶液滴加量为改性液总体积40%时，停止滴加并置于70～80℃下水浴加热1～2h，搅拌混合使生物抗氧化基体与苯胺缓慢复合，待复合完成后，将其用镊子取出，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制得一种生物抗氧化复合导电膜。
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Applicant before: Ningbo Jiangdong Suoleisi Electronic Technology Co., Ltd.

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