CN105753623B - 一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其包括以下几个步骤：(1)取洋甘菊置于反应釜中加水蒸馏，静置取上层油状物质，减压分馏，得到含有所需愈创蓝油烃的馏分；(2)将步骤(1)中获得的馏分进行脱氢处理，冷却后抽滤得到滤液；(3)冷却所述滤液至30‑40℃，并加入接近温度的石油醚及酸性溶液，震荡混匀后静置分层，取所述酸性溶液反复以石油醚和冰水洗涤并萃取，合并蓝色溶液层后以氢氧化钠溶液洗涤，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品。本发明不仅提供了一种自天然植物中提取纯天然愈创蓝油烃的方法，且所提取得到的愈创蓝油烃粗品纯度较高，提高了愈创蓝油烃的收率。
Description
技术领域
本发明属于化合物提取领域，具体地说涉及一种自洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法。
背景技术
愈创蓝油烃，别名愈创兰油烃、二甲异丙奥、愈创或愈创奥，英文名称为Guaiazulenum，其分子式为C15H18，其化学结构式为
愈创蓝油烃为蓝色油状液体或浅蓝紫色片状结晶，对光敏感，见光后由蓝色变为绿色，最后变为黄色，对热、弱酸、弱碱均稳定，易溶于液体石蜡，溶于热乙醇和乙醚，极难溶于水。愈创蓝油烃具有消炎作用，对大鼠的右旋糖酐性浮肿有显著抑制作用，对透明质酸酶、甲醛、组织胺性浮肿仅有中等度的抑制，能抑制组织胺、5-羟色胺的释放，并有抗组织胺、抗透明质酸作用，能降低毛细血管的通透性，能增强再生过程，减弱过敏反应，具有局部麻醉作用，可用于支气管哮喘、风湿热、过敏性胃肠炎、湿疹等，有抗过敏、抗炎作用，也用于辐射热灼伤、较裂、冻疮及促进伤口愈合等。
现有的愈创蓝油烃大多是人工合成制得，而从植物中提取纯天然愈创蓝油烃的技术刚刚起步，且提取的纯度也不高。现有植物中，洋甘菊中含有的愈创蓝油烃的含量较高，因此，现有技术中对愈创蓝油烃的提取大多是从洋甘菊中提取挥发油制得的。但是，从洋甘菊中得到的挥发油一般均是包含多种化合物的混合物。
中国专利文献CN104490968A公开的一种洋甘菊提取物的提取方法，包括先将洋甘菊清洗、破碎，然后使用乙醇水溶液浸泡，将浸泡后的洋甘菊液离心，将所得离心液在标准大气压、85-95℃下蒸馏，除去溜出物，收集剩余的液体，得到一次提取液，然后过滤，然后向提取液中加入乙醇溶液，在标准大气压90-100℃下蒸馏，去除溜出物，得到剩余物即为洋甘菊精油。然而上述方法制备的提取物中不仅含有所需的愈创蓝油烃，还含有蓝香油薁及其衍生物愈创薁等其他有效成分，并且，由于洋甘菊的挥发油中的各成分性质相似，比如蓝香油薁也为蓝色粘稠液体，极难溶于水，且易溶于有机溶剂，其性质与愈创蓝油烃相似，较难从中分离出高纯度的愈创蓝油烃，使得最终产物中愈创蓝油烃的纯度较低，因此，亟需开发出从植物中提取高纯度愈创蓝油烃的方法。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题是如何自洋甘菊中分离出纯度较高的愈创蓝油烃，为解决该技术问题，本发明提供一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，
其包括如下步骤：
(1)取洋甘菊置于反应釜中，加水，蒸馏，静置，取上层油状物质，经过减压分馏，收集130-157℃下的馏分，得到含有所需愈创蓝油烃的馏分；
(2)将步骤(1)中获得的馏分进行脱氢处理，冷却后抽滤得到滤液；
(3)冷却所述滤液至30-40℃，并加入30-40℃的有机溶剂及酸性溶液，震荡混匀后静置分层，取所述酸性溶液反复以石油醚和冰水洗涤并萃取，合并蓝色溶液层后以氢氧化钠溶液洗涤，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述步骤(2)中，所述脱氢处理是以钯碳、氢氧化钯、雷尼镍、铂或钴中的任意一种或几种为催化剂，在通氮条件下加热至沸腾进行脱氢的。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述步骤(2)中，所述催化剂的加入量相对于所述馏分的重量比为1-20％；所述脱氢的加热温度为300-320℃；所述抽滤步骤的温度为50-80℃
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述步骤(3)中，所述酸性溶液为磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠或醋酸之一；所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯或氯仿中的任意一种或几种。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述酸性溶液质量浓度为60-90％。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述有机溶剂与所述酸性溶液的体积比1-3:1。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，所述步骤(3)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1-3％。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，还包括对所述愈创蓝油烃粗品进行精制的步骤，具体包括：
(4)向得到的所述粗品中加入1-2体积倍量的苦味酸以及3-6体积倍量的溶剂，先加热充分溶解后冷却，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将上述得到的结晶衍生物以有机溶剂热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述有机溶剂洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品。
所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述加热步骤温度为25-90℃，所述冷却步骤温度为0-20℃。
所述步骤(4)中，所述溶剂为水、乙醇或乙醚之一。
通过上述提取方法得到愈创蓝油烃。
所述的愈创蓝油烃在制备具有治疗烫伤、消炎、抗敏作用的药物中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点，
(1)本发明所述的提取愈创蓝油烃的方法，充分利用天然洋甘菊，包括蒸馏、脱氢、转移、萃取步骤，通过在蒸馏步骤中收集130-157℃下的馏分，在上述选择的馏分中愈创蓝油烃比较富集，可以保证获得的愈创蓝油烃的纯度，然后对所得的馏分进行脱氢处理，便于愈创蓝油烃的提取，最后采用有机溶剂、酸性溶液将愈创蓝油烃转移入酸性溶液中，然后以有机溶剂和冰水洗涤和萃取，随后以碱性溶液洗涤，得到的愈创蓝油烃粗品，上述方法不仅提供了一种自天然植物中提取纯天然愈创蓝油烃的方法，且所提取得到的愈创蓝油烃粗品纯度较高，提高了愈创蓝油烃的收率；
(2)本发明所述的自洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，通过选择钯碳、氢氧化钯、雷尼镍、铂或钴中的任意一种或几种对洋甘菊蒸馏的馏分进行脱氢处理，便于后续步骤中愈创蓝油烃的转移、萃取，显著提高愈创蓝油烃的纯度，有助于提高愈创蓝油烃的收率；
(3)本发明所述的自洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，通过控制催化剂的添加量，能够有效控制脱氢处理步骤的进行；通过控制脱氢加热的温度为300-320℃，促使馏分的脱氢反应朝向脱氢反应方向进行；
(4)本发明所述的自洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，还包括对所述愈创蓝油烃粗品进行精制的步骤，先是利用苦味酸与粗品形成结晶物，然后再热熔结晶物，以氧化铝柱进行层析，并以有机溶剂洗脱，收集；上述方法对制备的愈创蓝油烃粗品进行了精制，大大提高了愈创蓝油烃的纯度；
(5)本发明所述方法提取得到的愈创蓝油烃纯度较高，可以应用于制备具有抗炎、抗敏、治疗烫伤等作用药物之用。
具体实施方式
本发明下述各实施例中所涉及使用的试剂及仪器如下：
洋甘菊：为德国洋甘菊，产自德国；
脱氢催化剂：购自陕西开达化工有限责任公司；
层析柱：购自青岛海洋化工有限公司；
其他试剂均为分析纯。
实施例1
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入1.5吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃四个温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入10克钯负载量为1％的钯碳催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢5小时，所述加热的温度为320℃，随后放冷，于60℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至30℃，加入40℃的1000ml石油醚及500ml质量浓度为60％磷酸，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用400ml的石油醚洗涤3次，然后加入400ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入400ml的石油醚萃取3次，合并蓝色溶液层，用400ml的质量浓度为1％氢氧化钠溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1体积倍量的苦味酸以及6体积倍量的乙醇，先加热至25℃，待充分溶解后冷却至0℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以石油醚热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述石油醚洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为1～2％。
(4)向得到的所述粗品中加入等量的苦味酸，乙醇中加热、冷却，析出愈创蓝油烃-苦味酸的黑色针状结晶衍生物，重结晶后熔点为120-121℃，与已知物混熔时熔点不降低，并与分析值一致。另外，如向滤液中加入少量水时，则可从中回收衍生物结晶，合并。石油醚热溶后，加入氧化铝柱，石油醚洗脱，深蓝色部分溶出，回收溶剂，得纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例2
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入3吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入200克钯负载量为5％的钯碳催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢5小时，所述加热的温度为300℃，随后放冷，于50℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至40℃，加入30℃的1000ml石油醚及1000ml质量浓度为为90％磷酸一氢钠，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作1次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的石油醚洗涤5次，然后加入200ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入300ml的石油醚萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为3％氢氧化钾溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品2体积倍量的苦味酸以及3体积倍量的水，先加热至90℃，待充分溶解后冷却至20℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以丙酮热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述丙酮洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例3
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入2吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入200克钯负载量为10％的钯碳催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢8小时，所述加热的温度为310℃，随后放冷，于80℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至35℃，加入35℃的1000ml丙酮及300ml质量浓度为为80％磷酸二氢钠，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作1次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的丙酮洗涤5次，然后加入100ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入100ml的丙酮萃取4次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钡溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.5体积倍量的苦味酸以及4体积倍量的乙醚，先加热至50℃，待充分溶解后冷却至10℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以乙醚热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述乙醚洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例4
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入1吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入100克钯负载量为10％的氢氧化钯催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢6小时，所述加热的温度为305℃，随后放冷，于70℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至33℃，加入38℃的1000ml乙醚及200ml质量浓度为为70％磷酸氢钠，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作2次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的乙醚洗涤4次，然后加入200ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入150ml的乙醚萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钠溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.4体积倍量的苦味酸以及5体积倍量的乙醚，先加热至80℃，待充分溶解后冷却至5℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以乙酸乙酯热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述乙酸乙酯洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例5
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入4吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入50克钯负载量为20％的氢氧化钯催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢7小时，所述加热的温度为310℃，随后放冷，于60℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至37℃，加入33℃的1000ml乙酸乙酯及300ml质量浓度为为65％醋酸，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的乙酸乙酯洗涤2次，然后加入300ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入350ml的乙酸乙酯萃取3次，合并蓝色溶液层，用400ml的质量浓度为2％氢氧化钾溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品2体积倍量的苦味酸以及6体积倍量的乙醚，先加热至40℃，待充分溶解后冷却至15℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以氯仿热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述氯仿洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例6
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入2.5吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入10克雷尼镍催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢6小时，所述加热的温度为315℃，随后放冷，于60℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至37℃，加入33℃的1000ml苯及300ml质量浓度为为75％醋酸，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的苯洗涤2次，然后加入300ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入350ml的苯萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钾溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.8体积倍量的苦味酸以及5.5体积倍量的乙酸乙酯，先加热至40℃，待充分溶解后冷却至15℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以石油醚热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述石油醚洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例7
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入2.5吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入180克铂和钴催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢6小时，所述加热的温度为315℃，随后放冷，于70℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至30℃，加入33℃的1000ml苯及300ml质量浓度为65％磷酸氢钠，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的氯仿洗涤2次，然后加入300ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入350ml的氯仿萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钾溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.8体积倍量的苦味酸以及5.5体积倍量的氯仿，先加热至40℃，待充分溶解后冷却至15℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以石油醚热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述石油醚洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例8
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入2.5吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入150克铂和钯负载量为10％氢氧化钯的催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢6小时，所述加热的温度为315℃，随后放冷，于70℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至30℃，加入33℃的1000ml苯及300ml质量浓度为55％磷酸一氢钠，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的石油醚、丙酮和氯仿的混合物洗涤2次，然后加入300ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入350ml的乙醚、乙酸乙酯和苯的混合物萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钾溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.8体积倍量的苦味酸以及5.5体积倍量的石油醚、丙酮和乙醚的混合物，先加热至40℃，待充分溶解后冷却至15℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以石油醚和氯仿的混合物热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述石油醚和氯仿的混合物洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
实施例8
本实施例所述从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊1吨，置于反应釜中，加入3吨的蒸馏水，采用水蒸气蒸馏法蒸馏，静置得到上层油状物质，然后进行减压分馏，收集130-157℃温度下的馏分；
(2)取步骤(1)中获得的馏分1kg，加入80克钴和钯负载量为5％钯碳的催化剂，在通氮条件下，于圆底玻璃烧瓶中加热至沸腾脱氢6小时，所述加热的温度为315℃，随后放冷，于70℃进行抽滤得到滤液；
(3)冷却步骤(2)中的所述滤液至30℃，加入33℃的1000ml苯及300ml质量浓度为55％磷酸，振荡混匀后静置分层，所述愈疮蓝油烃转移入酸中，重复操作3次，使其转移完全，分出酸性溶液部分，用200ml的乙醚和乙酸乙酯的混合物洗涤2次，然后加入300ml的冰水并振荡，使愈疮蓝油烃游离，加入350ml的石油醚、丙酮和乙醚的混合物萃取3次，合并蓝色溶液层，用300ml的质量浓度为2％氢氧化钠溶液洗涤，回收溶剂，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品；
(4)向步骤(3)中得到的所述粗品中加入所述粗品1.2体积倍量的苦味酸以及5.5体积倍量的乙酸乙酯、苯和氯仿的混合物，先加热至40℃，待充分溶解后冷却至15℃，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将步骤(4)中得到的结晶衍生物以丙酮和乙醚的混合物热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述丙酮、乙醚和乙酸乙酯的混合物洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品，收率为0.5-1.5％。
效果例
对上述实施例1-8中制备得到的愈创蓝油烃纯品进行鉴别和测定。
所述愈创蓝油烃的鉴别方法如下：
【性状】所述愈创蓝油烃为暗蓝色的结晶间含粘稠的液体；对热、弱酸、弱碱均稳定，见光后由暗蓝色变为绿色，最后变成黄色。
【熔点】所述愈创蓝油烃熔点(中国药典2010版二部附录ⅥC)为29.5～31.5℃。
【凝点】所述愈创蓝油烃凝点(中国药典2010版二部附录ⅥD)为26～28.5℃
【鉴别】取所述愈创蓝油烃粗品或纯品约10mg，加硫酸(2→3)15ml(所述硫酸(2→3)指浓硫酸2.0ml加溶剂使成3ml的溶液，所述溶剂为水)，冷却至5℃以下，用力振摇，溶液显棕褐色，将溶液注入150ml冰水中，蓝色复出现。
所述愈创蓝油烃的测定方法如下：
供试品溶液的制备：取制备的所述愈创蓝油烃适量熔融后，精密量取2ml，加丙酮1ml溶解，振摇混匀后作为供试品溶液；
色谱条件与系统适用性试验：照气相色谱法测定，采用固定液为SE－30的石英毛细管色谱柱；柱温为260℃，理论板数按愈创蓝油烃计算应不低于1000。
测定法：精密吸取所述供试品溶液0.3μl，注入气相色谱仪，按面积归一化法计算。
表1各实施例的效果数据
| 愈创蓝油烃 | 产品纯度(％) | 收率(％) |
| 实施例1 | 90.00 | 0.5-1.5 |
| 实施例2 | 90.01 | 0.5-1.5 |
| 实施例3 | 90.80 | 0.5-1.5 |
| 实施例4 | 91.10 | 0.5-1.5 |
| 实施例5 | 90.75 | 0.5-1.5 |
| 实施例6 | 92.35 | 0.5-1.5 |
| 实施例7 | 93.55 | 0.5-1.5 |
| 实施例8 | 92.40 | 0.5-1.5 |
由上述结果比较发现，本发明所述的方法制备得到的愈创蓝油烃的纯度达到90％以上，最高可达93.55％。由此表明，本发明不仅提供了一种自天然植物中提取纯天然愈创蓝油烃的方法，且所提取得到的愈创蓝油烃粗品纯度较高，提高了愈创蓝油烃的收率，从而解决了现有技术中如何自洋甘菊中分离出纯度较高的愈创蓝油烃的问题。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取洋甘菊置于反应釜中，加水，蒸馏，静置，取上层油状物质，经过减压分馏，收集130-157℃下的馏分，得到含有所需愈创蓝油烃的馏分；
(2)将步骤(1)中获得的馏分进行脱氢处理，冷却后抽滤得到滤液；
(3)冷却滤液至30-40℃，并加入30-40℃的有机溶剂及酸性溶液，震荡混匀后静置分层，取所述酸性溶液反复以有机溶剂和冰水洗涤并萃取，合并蓝色溶液层后以碱性溶液洗涤，得到深蓝色油状物，即为所需的愈创蓝油烃粗品。
2.根据权利要求1所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述脱氢处理是以钯碳、氢氧化钯、雷尼镍、铂或钴中的任意一种或几种为催化剂，在通氮条件下加热至沸腾进行脱氢的。
3.根据权利要求2所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述催化剂的加入量相对于所述馏分的重量比为1-20％；所述脱氢的加热温度为300-320℃；所述抽滤步骤的温度为50-80℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述酸性溶液为磷酸、碳酸氢钠或醋酸之一；所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯或氯仿中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述酸性溶液的体积比1-3:1；所述酸性溶液质量浓度为60-90％。
6.根据权利要求1-3任一所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡之一；所述碱性溶液的质量浓度为1-3％。
7.根据权利要求1-3任一所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，还包括对所述愈创蓝油烃粗品进行精制的步骤，具体包括：
(4)向得到的所述粗品中加入1-2体积倍量的苦味酸以及3-6体积倍量的溶剂，先加热充分溶解后冷却，过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物；
(5)将上述得到的结晶衍生物以有机溶剂热溶，然后以氧化铝柱进行层析，并以所述有机溶剂洗脱，收集溶出的深蓝色部分，即为所需的愈创蓝油烃的纯品。
8.根据权利要求7所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述加热步骤温度为25-90℃，所述冷却步骤温度为0-20℃。
9.根据权利要求7所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述溶剂为水、乙醇或乙醚之一；所述步骤(5)中，所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯或氯仿中的任意一种或几种。
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