CN105753342A - 电导率可调控碱激发赤泥基半导体胶凝材料的制备 - Google Patents

电导率可调控碱激发赤泥基半导体胶凝材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料的合成方法；将工业废弃物赤泥、硅灰、炭黑和硅酸钠水溶液放入搅拌装置中进行拌合，经过模具成型、养护，得到电导率可调控的碱激发赤泥半导体胶凝材料，其中，赤泥与硅灰的质量比为9:1，炭黑、九水硅酸钠和水的掺量分别为赤泥与硅灰的质量之和的1.5％～4.5％、15％、和28％?42％。制备的碱激发赤泥基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在0.14～1.20(S/m)之间；小于28d养护龄期时，该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料的电导率随养护龄期的延长而变化；28d养护龄期后，其电导率不随龄期的增长而发生变化；该方法新颖、简单，整个工艺过程无三废排放，可实现赤泥的完全无害化利用。

Description

电导率可调控碱激发赤泥基半导体胶凝材料的制备
技术领域
本发明属于半导体材料的制备及其固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料合成方法。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中产生的废渣，因矿石品位、生产方法和技术水平的不同，大约每生产1吨氧化铝要排放1.0～1.5吨的赤泥，基于对氧化铝需求的增加，到2015年底，全球赤泥排放量将达到40亿吨[1]。赤泥中含有大量的工业碱、氟化物以及其它金属等，长期堆存不仅占用大量土地资源，而且极易造成对地表、空气、地下水的污染和破坏，赤泥坝还存在赤泥外泄的安全隐患。在我国铝工业迅猛发展的同时，赤泥堆存带来的资源浪费、环境污染和安全隐患等问题日益凸显，因此，赤泥的多渠道综合利用已迫在眉睫。目前，赤泥的综合利用主要分为三类，一是将赤泥作为矿物原料，整体利用；二是提取其中有用成分，回收有价金属；三是环保修复领域的应用[2-4]。
赤泥因含有可利用的氧化物和多种有价金属，而成为其再利用的宝贵资源；利用赤泥中含有的SiO2、Al2O3、MgO、TiO2、Cr2O3等氧化物生产特种玻璃；利用赤泥中高含量的CaO、SiO2生产硅酸盐水泥及其它建材[5，6]。国内外将赤泥作为矿物原料的研究主要集中于生产水泥[7-10]、免烧砖[12]、烧结砖[13]、轻质免烧砖[14]、加气混凝土砌块[15]、废水处理[16-19]、抗静电制品[20]、赤泥基胶凝材料等[21-24]。
李良波等将超高相对分子质量的聚氯乙烯、微细赤泥、炭黑、增塑剂、以及其他助剂共混制备复合导电材料，在聚氯乙烯和导电炭黑以及其他助剂的共混体系中，分别使用碳酸钙和超微细赤泥为填料，测试该体系中不同炭黑用量的材料的体积电阻率，发现超微细赤泥填充剂的体系比使用碳酸钙为填充剂的体系导电相分布更均匀，研究的目的是使用超高相对分子质量的PVC树脂，作为抗静电地板材料的基料，与导电炭黑制备具有热塑性弹性体特性的抗静电制品[20]。
刘峥等以不同配比的赤泥、偏高岭土为原料制备赤泥-偏高岭土地质聚合物，并探讨了不同配比对地质聚合物性能的影响及水化机理[21]；张娜等人采用X-射线光电子能谱技术对赤泥-煤矸石基胶凝材料水化过程进行表征，对该胶凝材料中的Ca、Si、Al、O、Na等主要元素化学键能的变化进行了深入的分析[22]；祝丽萍等人报道了一种赤泥-矿渣-石膏-少熟料胶凝材料，采用扫描电镜对该胶凝材料的凝结时间、初期水化过程、强度发展、微观结构等近了较系统的研究[23]。倪文等的中国专利申请(公开号：CN103397128A)公开了一种赤泥深度还原提铁及二次尾渣制备胶凝材料的方法，该方法将破碎后的赤泥与还原剂及助剂混合均匀，在氧化气氛窑炉的密封窑内或还原气氛炉中深度还原，制备出的胶凝材料的抗压和抗折强度均达到复合硅酸盐水泥32.5的标准[24]。
针对赤泥基胶凝材料抗压强度低的问题，一些学者报道了采用不同种类的激发剂激活赤泥，以提高赤泥基胶凝材料力学性能[25，26]。黄迪等人分别采用脱硫石膏、天然石膏、石灰、水泥熟料等激发剂对赤泥-矿渣基胶凝材料性能的影响，结果表明脱硫石膏对体系的激发效果最明显，能显著提高试块的力学性能[25]；申建立等人报道了矿渣与赤泥在石灰及氢氧化钠激发下的胶凝材料的强度变化规律[26]；王林江等的中国专利(公开号：CN10260100A)公开了以拜耳法赤泥和高岭土为原料制备铝硅酸盐聚合物材料的方法，以氢氧化钠和硅酸钠的混合水溶液为激发剂，将70-90％拜耳法赤泥与10-30％高岭土混合，成型后在35-60℃固化4-8h，脱模后在35-60℃固化48-72h，然后室温养护5d，其力学行能有所增加[27]。
陈红霞等报道了不同煅烧温度对赤泥胶凝性能的影响[28]；闫军等人报道了当赤泥700℃焙烧活化后，在赤泥：矿渣：水玻璃为50:45:5的配比时，制备了赤泥基碱激发胶凝材料，其强度可达到42.5MPa[29]；冯向鹏等人研究表明热激发可大大提高赤泥的活性，经600℃煅烧后的赤泥颗粒边缘出现了很多毛细网状结构，颗粒变得非常松散，所制得的胶凝材料可以达到42.5水泥强度标准的要求[30]。
有关赤泥基胶凝材料的耐酸碱盐腐蚀行为、固化金属离子等性能有所报道。胡洁等人对碱激发赤泥胶凝材料的耐酸碱盐腐蚀行为及固化Pb2+、Na+进行了研究。一些学者针对赤泥基胶凝材料的吸附性能及光催化性能进行了报道[31，32]；Ahundogand等人研究了赤泥基胶凝材料作为吸附剂用于吸附As3+、氟化物[33，34]。朱文凤等的中国专利申请(公开号：CN103920457A)公开了利用拜耳法赤泥制备地聚物吸附材料的方法，该方法以高岭土和赤泥为原料，以3:7混合，加入水玻璃，在所得料将中加入适量铝粉或皂粉，再搅拌均匀，将料将装入磨具，放入烘箱中养护，然后成型脱模[35]。张耀君等的中国专利(公开号：CN103537298A)公开了一种赤泥基聚合物催化剂制备及在制取氢能中应用，该方法以不同产地的赤泥为原料，在化学激发剂的作用下，制得赤泥基聚合物光催化剂，将该催化剂用于光分解水制备氢能反应[36]。
综上所述，发明人通过系统查阅了大量的国内外文献资料及专利，没有发现有关任何炭黑调控碱激发赤泥基半导体胶凝材料的制备方法的相关报导。
以下是申请人检索的相关文献：
[1]陈红亮，汪婷，柯杨，王胜碧，赤泥中钠铁酸法浸出的工艺条件和机理探讨，无机盐工业，01(2016)44-48。
[2]王瑞燕，何丽红，赤泥-粉煤灰加气混凝土技术性能及强度形成机理研究，混凝土，12(2011)45-48。
[3]练佳佳，唐庆杰，吴文荣，邵天旗，宋兵，曹建亮，马名杰，赤泥在环境修复领域的应用综述，硅酸盐通报，11(2015)3236-3242。
[4]姚珺，金云霄，郑明明，赤泥制备环境修复材料的吸附性能研究，工业安全与环保，03(2014)27-30。
[5]马洪坤，于奇正，钟景波，陈跃先，沈卫国，陈敏，赤泥在建筑材料方面的综合利用，建材世界，05(2012)9-12。
[6]孙冠华，赵普，赵鹏，利用工业废渣赤泥制备高效混凝剂及其混凝效果的研究，化工管理，35(2015)223-224。
[7]吴建锋，方斌正，徐晓虹，张亚祥，李坤，劳新斌，去除As(Ⅴ)的赤泥基环境修复材料的研究，武汉理工大学学报，03(2012)15-19。
[8]赵艳荣，陈平，韦怀珺，张俊峰，刘荣进，利用粉煤灰、拜耳法赤泥制备贝利特硫铝酸盐水泥，桂林理工大学学报，03(2015)581-584。
[9]任根宽，赤泥的改性及其在水泥生产中的应用，有色金属，01(2011)123-126。
[10]彭小芹，张祺，李晓盼，曾路，黄黎明，赤泥对水泥固化体性能的影响，硅酸盐通报，4(2015)1100-1104。
[11]P.E.Tsakiridis，S.Agatzini-Leonardou，P.Oustadakis，Mud addition in the raw meal for the productionof Portland cement clinker，Journal of Hazardous MaterialsB116(2004)103-110。
[12]杨芳，韩涛，靳秀芝，王慧奇，杨学腾，赤泥粉煤灰制备免烧砖的配方研究，建材技术与应用，02(2015)1-3+8。
[13]吕常胜，王家伟，贾永真，刘华龙，李国旺，页岩掺入量对赤泥烧结砖的影响，矿产综合利用，05(2013)39-42。
[14]马龙，李国忠，激发剂对赤泥轻质免烧砖强度的影响，粉煤灰，06(2014)21-22。
[15]王瑞燕，岳涛，赤泥-粉煤灰加气混凝土制备研究，新型建筑材料，06(2011)31-34。
[16]王芳，罗琳，易建龙，刘富安，魏建宏，张琪，赤泥陶粒处理含三价锑Sb(Ⅲ)废水的工艺，净水技术，05(2015)54-59+69。
[17]刘全忠，蔡杨，冯雪冬，马艳飞，赤泥对废水中镍离子的吸附处理研究，安徽农业科学，29(2015)248-249+266。
[18]孙倩倩，白士宝，郭晨，刘惠军，王学芬，刘新程，赤泥对酸天蓝染料废水的吸附净化作用，环境与生活，20(2014)264-265。
[19]罗旭，魏保立，袁彪，赤泥处理含镉废水的实验室研究，工业水处理，08(2014)76-77。
[20]李良波，杜辛颖，张智理，刘勇旭，孟平，UHMWPVC/微细赤泥/炭黑复合导电材料的研究，上海塑料150(2010)41-44。
[21]刘峥，谢思维，张菁，何俊蔚，欧冰冰，赤泥-偏高岭土地聚物的制备及水化机理研究，中国粉体技术，05(2015)26-32。
[22]张娜，刘晓明，孙恒虎，赤泥-煤矸石基胶凝材料水化过程XPS分析，金属矿山，03(2014)171-176
[23]祝丽萍，倪文，高术杰，王中杰，张玉燕，赤泥-矿渣-石膏-少熟料胶凝材料的初期水化过程，硅酸盐通报，04(2012)766-770。
[24]倪文，范敦城，贾岩，一种赤泥深度还原提铁及二次尾渣制备胶凝材料的方法，中国专利申请(公开号：CN103397128A)
[25]黄迪，倪文，祝丽萍，黄晓燕，激发剂对赤泥-矿渣胶结充填材料性能影响研究，矿业研究与开发，04(2011)13-16+51。
[26]申建立，姬永生，王猛，碱激发赤泥基胶凝材料的实验研究，滨州学院学报，03(2012)72-75。
[27]王林江，以拜耳法赤泥和高岭土为原料制备铝硅酸盐聚合物材料的方法，中国专利申请(公开号：CN10260100A)。
[28]陈红霞，孙恒虎，李化建，热处理温度对赤泥胶凝活性的影响，轻金属，09(2006)22-25。
[29]闫军，碱激发赤泥胶凝材料的探索研究，轻金属，S1(2011)147-151。
[30]冯向鹏，刘晓明，孙恒虎，白雪，牛雪莲，赤泥大掺量用于胶凝材料的研究，矿产综合利用，04(2007)35-38。
[31]胡洁，碱激发胶凝材料的耐腐蚀性及固化Pb2+的研究[D]，郑州大学，2009。
[32]孙文标，高新春，冯向鹏，王国际，赤泥基胶凝材料的Na+固化机理，稀有金属材料与工程，S2(2009)1233-1236。
[33]H.S.Ahundogan，S.Ahundogan，F.Tureen，et a1.Arsenic adsorption from aqueous solutions by activated red mud，Waste Management 22(2002)357-363。
[34]Y.Cengeloglu，M.Kir E.Ersoz，Removal of fluoridefrom aqueous solution by using red mud，Separation andPurification Technology，28(2002)81-86。
[35]朱文凤，彭鹏，王林江，利用拜耳法赤泥制备地聚物吸附材料的方法，中国专利申请(公开号：CN103920457A)。
[36]张耀君，康乐，刘礼才，一种赤泥基聚合物催化剂制备及在制取氢能中应用，中国专利申请(公开号：CN103537298A)。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料的合成方法
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料的合成方法，其特征在于，将工业固体废弃物赤泥、硅灰、炭黑、九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料；其中，赤泥与硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的15％，水的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的28％-42％。
具体包括以下步骤：
(1)称取配方量的赤泥，置于设定程序的自动搅拌机中；
(2)称取配方量的硅灰，置于设定程序的自动搅拌机中；
(3)称取配方量的炭黑，置于自动搅拌机中，与赤泥和硅灰充分干混均匀；
(4)分别称取配方量的固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的赤泥、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体装入三联模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极(规格：2cm×3cm)，用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中在80℃条件下养护6小时，然后取出，室温养护18小时后脱模，在养护室养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块，检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块的28d抗压强度，并采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
本发明的创新之处在于：
制备了一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料，通过控制炭黑的掺量，将电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在半导体材料0.14～1.20(S/m)范围之内，炭黑与碱激发赤泥基胶凝材料中的氧化物半导体相互搭接，导电炭黑量的多少直接影响到连通导电网络的结构和电导率的大小。
附图说明
图1是本发明的电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料制备工艺流程图；
图2是四极法检测电导率的试块组图；
图3是四极法检测试块电导率装置图；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是，以下的实施例仅为了发明人更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
在以下的实施例中，电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块养护3～28d，采用四电极法通过UT39A数字多用电表对其电阻进行测试，然后将电阻率转换为电导率。
本实施例给出电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料的合成方法，原料是工业固体废弃物赤泥、硅灰、炭黑、固体九水硅酸钠和水组成，其中，赤泥与硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的15％，水的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的28％-42％。
具体制备如下：
(1)炭黑(Conductive Carbon Black，简写为:CCB)，购于天津利华进有限公司，比表面积范围在860～1200m2/g之间，粒径20nm，电阻率<0.50Ω·cm。
(2)赤泥(Red Mud，简写为：RM)，选用山西中电投提供的烧结法赤泥，将赤泥于烘箱中105℃烘干2h，经球磨2h，测得密度为2.45×103kg/m3，勃式比表面积为535m2/kg。赤泥的主要氧化物组成(质量百分数)如表1所示；
表1：赤泥的氧化物组成(wt％)
氧化物 Na2O MgO Al2O3 SiO2 K2O CaO TiO2 Fe2O3 Loss
Wt％ 4.53 0.58 7.98 19.05 0.40 41.13 4.07 15.22 7.04
(3)硅灰
硅灰原料由西安霖源责任有限公司提供，在105℃恒温下烘干3h，自然冷却并过0.08mm筛，测得密度为2.2×103kg/m3。
(4)九水硅酸钠
购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂。
制备实施例1：
准确称取赤泥原料270g，硅灰30g放入搅拌装置中搅拌混合，以赤泥与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，九水硅酸钠掺量为基础质量的15％，水的用量是基础质量的28％。将配置好的九水硅酸钠溶液倒入双转双速净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的赤泥和硅灰混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体装入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中在80℃条件下养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料(Alkali-activated RedMud-based Cementitious Material，ARMCM)试块(标记为：0.0CCB/ARMCM)如图2所示。检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块28d龄期的抗压强度为18.5MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表2和图3所示。
制备实施例2：
准确称取赤泥原料270g，硅灰30g放入搅拌装置中搅拌混合，以赤泥与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，炭黑的掺量为基础质量的1.5％，九水硅酸钠掺量为基础质量的15％，水的用量是基础质量的33％。将配置好的九水硅酸钠溶液倒入双转双速净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的赤泥、硅灰与炭黑的混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体装入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中在80℃条件下养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料(Alkali-activated Red Mud-based CementitiousMaterial，ARMCM)试块(标记为：1.5CCB/ARMCM)如图2所示。检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块28d龄期的抗压强度为14.5MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表2图3所示。
制备实施例3：
所有的操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的3.5％，水的用量是基础质量的39％，得到电导率可调控碱激发赤泥半导体胶凝材料试块(标记为：3.5CCB/ARMCM)，如图2所示。测该电导率可调控碱激发赤泥半导体胶凝材料试块28d抗压强度为9.6MPa，采用四电极法检测该电导率可调控碱激发赤泥半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表2图3所示。
制备实施例4：
所有操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的4.5％，水的用量是基础质量的42％，得到电导率可调控的碱激发赤泥半导体胶凝材料试块(标记为：4.5CCB/ARMCM)，如图3所示。测其试块28d抗压强度为7.4MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发赤泥半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表2图3所示。
表2：不同龄期电导率可调控的碱激发赤泥半导体胶凝材料试块的电导率
从表2可以看出，制备的电导率可调控的碱激发赤泥半导体胶凝材料的电导率与炭黑掺量成正比关系，炭黑掺量愈多，电导率愈高；因此，通过调控炭黑的掺量，能够合成不同电导率的碱激发赤泥基半导体胶凝材料。

Claims (3)

1.一种电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料合成方法，其特征在于，将赤泥、硅灰、炭黑、九水硅酸钠和水放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料；其中，赤泥与硅灰的质量比为9:1，炭黑的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的1.5％～4.5％，九水硅酸钠的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的15％，水的掺量为赤泥与硅灰的质量之和的28％-42％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)称取配方量的赤泥，置于设定程序的自动搅拌机中；
(2)称取配方量的硅灰，置于设定程序的自动搅拌机中；
(3)称取配方量的炭黑，置于自动搅拌机中，与赤泥和硅灰充分干混均匀；
(4)分别称取配方量的固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的赤泥、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体装入三联模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极，用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中在80℃条件下养护6小时，然后取出，室温养护18小时后脱模，在养护室养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块，检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块的28d抗压强度，并采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
3.权利要求1或2所述方法制备电导率可调控的碱激发赤泥基半导体胶凝材料。
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