CN105749850A - 一种定向合成对氯甲苯的专用反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向合成对氯甲苯的专用反应器，包括反应器本体1，所述的反应器本体1的上部设置第一中空进气板2、中空进液板3，第一中空进气板上设有若干的喷头4，所述的喷头由内管、外壳和喷嘴组成，所述的内管连接第一中空进气板1，所述的外壳连接中空进液板2。反应器本体的下部设置第二中空进气板5，第二中空进气板上设有若干喷射口，所述的喷头与所述的喷射口的喷射方向相对设置。

Description

一种定向合成对氯甲苯的专用反应器
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种定向合成对氯甲苯的专用反应器。
背景技术
对氯甲苯和邻氯甲苯都是非常重要的精细有机化工原料，近年来多种新型医药、农药、染料等中间体的生产都以它们为起始原料，这些中间体展现出非常光明的发展前景，国内外市场一致看好。下游市场巨大的发展空间刺激和推动了氯甲苯的生产与发展。氯甲苯工业化合成主要有两种方法，较常用的就是以甲苯为原料的直接氯化法。甲苯氯化主要生成有邻氯甲苯、间氯甲苯和对氯甲苯三种同分异构体，其中以对氯甲苯的用途最为广泛。
现有技术中的生产装置都是采用常规的反应器，并没有针对该反应的专用反应器。搜索相应的文献，例如，中国专利CN105148686A公开了一种对二甲苯生产用膜分离反应器，本发明公开了一种对二甲苯生产用膜分离反应器，包括反应器主体，反应器主体包括从上至下依次设置的上封头、筒体、下封头和裙座，上封头和筒体上端之间设有上管板，下封头和筒体下端之间设有下管板，上管板和下管板之间设置有空腔；筒体的空腔设置有陶瓷膜元件，陶瓷膜元件为管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件于筒体内均匀分布并且密封固定在上管板和下管板之间，同时所述陶瓷膜元件的两端分别穿出上、下管板，所述上、下封头通过筒体内设置的陶瓷膜元件保持相通；上封头设置有出料口I，所述下封头设置有进料口，所述筒体侧面设置有出料口II。又如，中国专利CN103894125A公开了一种结构改进用于对二甲苯通氯气反应的搪瓷反应釜，包括一反应釜主体和一通氯气管道，通氯气管道由反应釜主体顶部中心垂直向下延伸至下部，通氯气管道的末端连接一连接头，连接头的外表壁上相通连接复数根间隔分布的氯气支管，氯气支管外表壁上均匀分布有复数个出气孔。该结构的搪瓷反应釜，打破传统的通氯方式，通氯气管道末端连接有若干氯气支管，氯气从氯气支管上的各个出气孔出气，氯气在搪瓷反应釜中的溶液里形成一股气流，使溶液溶液产生翻腾的效果，从而使得氯气分布的更加均匀，大大提高了氯气的吸收率。再如中国专利CN202803248U公开了一种间二甲苯氯化反应釜。它由反应釜釜体、电机、搅拌器构成，反应釜釜体内设置有搅拌器，反应釜釜体顶部设置有电机，电机与搅拌器连接，反应釜釜体为一覆桶状的夹层体，反应釜釜体的底部通过罐卡、橡胶密封垫和支撑板安装有石英玻璃底板，搅拌器下方的石英玻璃底板中间部位设置有出料口，出料口内设置有氯气分布管，石英玻璃底板下方设置有紫外光源。本实用新型通过底部的石英玻璃底板进行光照，加大了光照面积，增强了光照效果，解决了现有内置灯套管易高温碳化，内置光源高温烧爆灯套管的不安全性因素。在保证安全性的前提下提高了间二甲苯氯化物的含量与收率。此外，还有中国专利CN1510018A公开了一种二甲苯异构化反应器操作条件优化的方法。
可见并没有一个专用的反应器可以用于定向合成对氯甲苯。
发明内容
发明目的：对于甲苯氯化反应来说，如果反应温度过高会加剧副反应的发生，使氯气直接与甲苯中的甲基反应，生成苯甲基氯，不仅选择性降低，而且会导致催化剂中毒，使氯化反应停止和跑氯，造成工艺条件的全面破坏。如果降低温度，则不利于反应的进行，转化率低。因此如何降低反应温度的情况下，却能保持转化率和选择性是一个难题。这就需要增加反应物的传质效果，使反应物充分的接触。因此，我们设计了一种定向合成对氯甲苯的专用反应器。
技术方案：本发明先将液体与气体混合，使其成为雾状喷射下落，同时气体向上喷射，使得反应物充分的接触。与现有技术的区别在于，在反应器的上部采用两块中空的板，分别进气，进液。并且通过具有特殊结构的喷头将气液混合并喷射而出。
具体的，本发明所述的定向合成对氯甲苯的专用反应器，包括反应器本体1，所述的反应器本体1的上部设置第一中空进气板2、中空进液板3，第一中空进气板上设有若干的喷头4，所述的喷头由内管、外壳和喷嘴组成，所述的内管连接第一中空进气板1，所述的外壳连接中空进液板2。反应器本体的下部设置第二中空进气板5，第二中空进气板上设有若干喷射口，所述的喷头与所述的喷射口的喷射方向相对设置。
与常规反应器相同的是，本反应器本体的上部还设有一个气体出口6；反应器本体的底部还设有一个出液口7。
本发明所述的喷头比较特殊，它巧妙的连接了第一中空进气板和进液板，并使进气板中的气体与进液板中的液体接触，所述的喷头由内管41、外壳42和喷嘴43组成，内管的内部空间连通第一中空进气板进气空间；外壳的内部空间连通中空进液板的进液空间。所述的内管的最下端为封闭的，内管上遍布若干小孔，所述的小孔在内管壁上的分布为2～3个/cm2。所述的小孔可以使得内管中气体喷射出并与来自进液板的液体混合。混合后的气液混合物从喷嘴喷出。经大量的试验研究，我们确定最适合的尺寸是：所述的小孔的直径小于5mm，所述的喷嘴的直径小于10mm。此时，喷射效果最佳。
更进一步的，我们研究了喷头的分布，如果喷头间距太大.出口温度分布系数(或出口热点分布系数OTDF)偏大(特别在高功率状态下尤为突出)，如果喷头间距过小一般喷嘴间距太小，即喷嘴数量太多，相同喷口尺寸及气流条件下，每个喷嘴供气量少，势必降低了气压差，使得成雾效果差，稳定性差。因此，我们设计了最合适的分布范围，所述喷头在进气板上的分布为10～20个/m2。更具体的所述的喷头分布呈两个同心环状的分布，喷头之间间隔均匀。例如：内环大约8个喷头，外环大约12个喷头。
对于，甲苯氯化生产对氯甲苯的反应来说，氯化反应产生的氯化氢溶于水而生成盐酸，盐酸与铁质的材料反应会生成三氯化铁，导致塔内积酸，使催化剂失活，不利于反应的进行。因此本发明对所述喷头的材料要求非常高，该材料采用耐腐蚀的特种钢。具体的，所述的耐腐蚀的特种钢中含有以下成分：碳0.01～0.03％，铬16％，镍7％，铜0.1％，钨0.4％，铌0.3～0.8％，铁为余量。
由于喷头的材料直接影响到喷头的使用寿命，影响到反应的顺利进行，本发明还提供了上述耐腐蚀特种钢的制备方法：将原料配比好，进行锻造，热处理，再置于充满水蒸气的容器中，于120～125℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时，再将水蒸气置换为空气，于150～155℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时后，得到。
具体的，上述的热处理为：将钢材加热至860～880℃保温1～2小时，经过等温退火和一般退火后出炉，再经过两次预热，温度升高至1220～1280保持0.5～1小时，然后进行淬火，淬火后立即进行回火，共三次回火。所得到的材料完全符合本发明专业反应器的需求，可以长期的在氯气、盐酸的环境中使用。
有益效果：本发明比常规的反应器有了更大的反应物接触面积，同时由于汽液相的错流接触，气相阻力大大减小，泛点气速提高，使得动力设备和操作费用减少。另外，从整体上看该塔仍是逆流操作，故其保留了逆流传质推动力大的优势，由于上端的物流是雾化喷射而且的，所以比常规的逆流接触具有更高的传质效率。此外，为了适应该反应的特殊要求，提供了一种耐腐蚀特种钢的制备方法，所得到的材料完全符合本发明专业反应器的需求，可以长期的在氯气、盐酸的环境中使用。
附图说明
图1本发明专用反应器结构示意图
图2本发明喷头部位的放大示意图
图3本发明喷头的分布状态示意图
图中1-反应器本体；2-第一中空进气板；3-中空进液板；4-喷头；5-第二中空进气板；6-气体出口；7-出液口；41-内管；42-外壳；43-喷嘴；44-小孔
具体实施方式：
如图1所示，本发明的定向合成对氯甲苯的专用反应器，包括反应器本体1，所述的反应器本体1的上部设置第一中空进气板2、中空进液板3，第一中空进气板上设有若干的喷头4，喷头如图2所示，由内管41、外壳42和喷嘴43组成，所述的内管连接第一中空进气板1，所述的外壳连接中空进液板2；内管的内部空间连通第一中空进气板进气空间；外壳的内部空间连通中空进液板的进液空间；所述的内管的最下端为封闭的。内管上遍布若干小孔，所述的小孔的直径小于5mm，所述的小孔在内管壁上的分布为2～3个/cm2。所述的小孔可以使得内管中气体喷射出并与来自进液板的液体混合。混合后的气液混合物从喷嘴喷出。喷嘴的直径小于10mm。所述喷头在进气板上的分布为10～20个/m2如图3所示，喷头分布呈两个同心环状的分布，喷头之间间隔均匀。
反应器本体的下部设置第二中空进气板5，第二中空进气板上设有若干喷射口，所述的喷头与所述的喷射口的喷射方向相对设置；使用时，上部的气液混合物成雾状喷射，由上至下，下午的气体由下至上喷射，相互汇合，传质效果极佳。
本应器本体的上部还设有一个气体出口6；反应器本体的底部还设有一个出液口7。这与常规的反应器相同，用于出气及出液。
使用过程中
氯气通过第一中空进气板2和第二中空进气板5进入反应器内，第一中空进气板2中的氯气与中空进液板中的甲苯接触，在喷头4中混合，分散成均匀细小的液滴，从喷嘴中雾状喷射而出。并与第二中空进气板5中的氯气在填料区充分接触，在催化剂的存在下进行反应。
反应产生的氯化氢气体通过反应器上部的气体出口6排至气体吸收设备，产生的液体物料从出液口7中按需排出。氯气与甲苯的反应属放热反应，随着反应的进行，反应器内物料温度逐渐升高，可以通过原料的进量进行调节，控制反应温度在35～60℃之间。
反应10小时后，接收粗产物，经过气相色谱分析，结果为转化率98％，对氯甲苯邻氯甲苯比例为76:24，间氯甲苯<1％，多氯甲苯<1％。
本发明与常规的反应釜式反应工艺相比，相同量的甲苯，达到相同氯化反应深度，本发明工艺节省二分之一反应时间，同样容积的反应设备，生产能力本发明比常规的反应釜式反应器高一倍。

Claims (10)

1.一种定向合成对氯甲苯的专用反应器，包括反应器本体(1)，其特征在于，所述的反应器本体(1)的上部设置第一中空进气板(2)、中空进液板(3)，第一中空进气板上设有若干个喷头(4)，所述的喷头由内管、外壳和喷嘴组成，所述的内管连接第一中空进气板(1)，所述的外壳连接中空进液板(2)；反应器本体的下部设置第二中空进气板(5)，第二中空进气板上设有若干喷射口，所述的喷头与所述的喷射口的喷射方向相对设置；本应器本体的上部还设有一个气体出口(6)；反应器本体的底部还设有一个出液口(7)。
2.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述的喷头由内管(41)、外壳(42)和喷嘴(43)组成，内管的内部空间连通第一中空进气板进气空间；外壳的内部空间连通中空进液板的进液空间；内管上遍布若干小孔，所述的小孔可以使得内管中气体喷射出并与来自进液板的液体混合。
3.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述喷头在进气板上的分布为10～20个/m2；所述的喷头分布呈两个同心环状的分布，喷头之间间隔均匀。
4.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述的内管的最下端为封闭的。
5.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述的小孔在内管壁上的分布为2～3个/cm2。
6.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述的小孔的直径小于5mm，所述的喷嘴的直径小于10mm。
7.如权利要求1所述的专用反应器，其特征在于所述喷头的材料为耐腐蚀的特种钢。
8.如权利要求7所述的专用反应器，其特征在于所述的耐腐蚀的特种钢中含有以下成分：碳0.01～0.03％，铬16％，镍7％，铜0.1％，钨0.4％，铌0.3～0.8％，铁为余量。
9.如权利要求8所述的专用反应器，其特征在于将原料配比好，进行锻造，热处理，再置于充满水蒸气的容器中，于120～125℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时，再将水蒸气置换为空气，于150～155℃、1.2～1.5MPa下保持2～4小时后，得到。
10.如权利要求9所述的专用反应器，其特征在于所述的热处理为：将钢材加热至860～880℃保温1～2小时，经过等温退火和一般退火后出炉，再经过两次预热，温度升高至1220～1280保持0.5～1小时，然后进行淬火，淬火后立即进行回火，共三次回火。
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