CN105745188B - 具有阳离子组分的高效流变改性剂及其用途 - Google Patents

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Abstract

本申请公开要求保护的发明构思通常涉及一种流变改性剂组合物以及含有所述流变改性剂组合物的水性保护涂料组合物。更具体地，本申请公开和/或要求保护的发明构思涉及一种流变改性剂组合物，其包含约50重量％‑约99重量％的水溶性聚合物以及约1重量％‑约50重量％的阳离子聚合物，其中通过使季铵化单体聚合或者通过使季铵化单体与非季铵化单体聚合来制备所述阳离子聚合物。此外，本申请公开和/或要求保护的发明构思通常涉及制备所述流变改性剂组合物和水性保护涂料组合物的方法。

Description

具有阳离子组分的高效流变改性剂及其用途
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.119(e)要求于2013年10月11日提交的美国临时专利申请号61/889,695的权益，其全部内容通过援引在此被明确地并入本文。
技术领域
本申请公开和/或要求保护的发明步骤、程序、方法、产品、结果和/或构思(以下统一称作“本申请公开和/或要求保护的发明构思”)通常涉及一种流变改性剂组合物和包含所述流变改性剂组合物的水性保护涂料组合物。更具体地，但非限制性地，本申请公开和/或要求保护的发明构思涉及一种流变改性剂组合物，其包含约50重量％-约99重量％的水溶性聚合物和约1重量％-约50重量％的阳离子聚合物，其中通过使季铵化单体聚合或者通过使季铵化单体与非季铵化单体共聚合来制备所述阳离子聚合物。此外，本申请公开和/或要求保护的发明构思通常涉及制备所述流变改性剂组合物和所述水性保护涂料组合物的方法。
背景技术
在建筑涂料中使用纤维素醚和合成增稠剂对涂料提供流变性。纤维素醚通过水相增稠发挥作用并具有相对于通过疏水缔合提供流变性的合成增稠剂的高剂量要求。提高纤维素增稠剂的效率需要提高纤维素醚的分子量，这需要使用较高分子量的纤维素配料。此外，纤维素增稠剂通常不能提供高的剪切粘度。
需要一种纤维素醚流变改性剂，其可用于改善相对低分子量的纤维素醚的涂料增稠效率(在低剪切和高剪切下)而无需提高水性粘度。用该组合物增稠的涂料表现出良好的稀释耐受性。
发明内容
在详细解释本申请公开和/或要求保护的发明构思的至少一个实施方案之前，应当理解本申请公开和/或要求保护的发明构思不限于以下说明书或示例性附图所述的对构造细节和组件的布置的应用。本申请公开和/或要求保护的发明构思能够以其他实施方案或以各种方式实践或实施。此外，还应当理解本文所使用的措辞和术语是用于描述目的，不应当视为限制性。
除非本文另有定义，本申请公开和/或要求保护的发明构思所使用的技术术语应当具有本领域技术人员通常所理解的含义。此外，除非上下文另有要求，单数术语应当包括复数，并且复数术语应当包括单数。
在说明书中提及的所有专利、公开专利申请以及非专利出版物均表示本领域技术人员对本申请公开和/或要求保护的发明构思所属的技术水平。在本申请的任何部分引用的所有专利、公开专利申请以及非专利出版物在此通过援引将它们全部内容明确地并入本文，以达到每个单独的专利或出版物被具体且单独地通过援引并入本文的程度。
本文公开的所有物品和/或方法可根据本申请的公开内容进行制备和执行，无需过度实验。虽然本申请公开和/或要求保护的发明构思的物品和方法已经根据优选的实施方案进行了描述，但对本领域技术人员而言其变型可适用于本文所述的物品和/或方法以及方法的步骤或步骤的顺序是显而易见的，没有脱离本申请公开和/或要求保护的发明构思的构思、精神和范围。所有这些类似的替代和修改对本领域技术人员而言是显而易见的，均被视为落入本申请公开和/或要求保护的发明构思的精神、范围和构思之内。
根据本申请的公开内容所使用的以下术语应当理解为具有以下含义，除非另有说明：
当词语“一个”与术语“包括”同时使用时，可意指“一个”，但是它还与“一个或多个”、“至少一个”以及“一个或多于一个”的含义一致。所使用的术语“或”被用于意指“和/或”，除非在替代方案是互相排斥时明确表明是指仅为替代方案，不过本公开内容支持仅为替代方案和“和/或”的定义。在本申请中，术语“约”用于表示包括定量设备的误差、确定数值所采用的方法的固有变化，或者在研究对象中所存在的变化。例如但不限于，当使用术语“约”时，指定值可通过加或减20％、或11％、或10％、或9％、或8％、或7％、或6％、或5％、或4％、或3％、或2％或1％而变化。术语“至少一个”的使用应理解为包括一个以及多于一个的任何数量，包括但不限于1、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、100等。术语“至少一个”可达到100或1000或更多，取决于其所附属的术语。此外，数量100/1000不应被认为是限制性的，下限或上限也可产生令人满意的结果。此外，术语“X、Y和Z中的至少一个”的使用应理解为仅包括X、仅包括Y和仅包括Z，以及包括X、Y和Z的任何组合。序数术语的使用(即“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等)仅用于区别两个或多个项目的目的，并且除非另有说明，不意指隐含项目之间的任何顺序或项目之间的重要性，或者任何添加顺序。
根据本文，词语“包含”(以及任何形式的包含)、“具有”(以及任何形式的具有)、“包括”(以及任何形式的包括)或者“含有”(以及任何形式的含义)都是包括式的或开放式的，并且不排除另外、未列举的元素或方法步骤。本文所使用的术语“或者它们的组合”是指该术语之前所列项目的所有排列和组合。例如“A、B、C或它们的组合”是指包括以下至少一种：A、B、C、AB、AC、BC或ABC，并且如果在特定上下文中顺序是很重要的话，则还包括BA、CA、CB、CBA、BCA、ACB、BAC或CAB。继此例，其明确包括的是包含一个或多个项目或术语的重复组合，如BB、AAA、MB、BBC、AAABCCCC、CBBAAA、CABABB等。本领域技术人员应当理解通常对以任意组合方式的项目或术语的数量没有限制，除非根据上下文是显而易见的。
本申请公开和/或要求保护的发明构思的流变改性剂组合物通常包含、由以下组成、或者基本上由以下组成：约50重量％-约99重量％的水溶性聚合物和约1重量％-约50重量％的阳离子聚合物。在一个非限制性实施方案中，本申请公开和/或要求保护的发明构思的流变改性剂组合物通常包含、由以下组成、或者基本上由以下组成：约70重量％-约98重量％的水溶性聚合物和约2重量％-约30重量％的阳离子聚合物。在另一个非限制性实施方案中，本申请公开和/或要求保护的发明构思的流变改性剂组合物通常包含、由以下组成、或者基本上由以下组成：约85重量％-约95重量％的水溶性聚合物和约5重量％-约15重量％的阳离子聚合物。
一方面，可通过使季铵化单体聚合来制备所述阳离子聚合物。另一方面，可通过使季铵化单体与非季铵化单体共聚合来制备所述阳离子聚合物。
所述季铵化单体具有以下式(I)：
其中R为氢或甲基，Q为NH或P，R1为C2-C6烷基，R2-R4各自独立地为C1-C6烷基，以及X为卤素或磺酸根。
式(I)的季铵化单体的实例可包括但不限于，丙烯酰氧基乙基三乙基氯化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵、和甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵。
所述季铵化单体具有以下式(II)：
其中R为氢或C1-C6烷基，R1为氢、C1-C6烷基、烯丙基或芳基，R2和R3独立为氢、C1-C6烷基、烯丙基或芳基，以及X为卤素或磺酸根。
式(II)的季铵化单体的实例可包括但不限于二烯丙基二烷基铵盐。在一个非限制性实施方案中，所述二烯丙基二烷基铵盐为二烯丙基二甲基氯化铵。
所述季铵化单体具有以下式(III)：
其中R为C1-C6烷基，R1-R3各自独立地为C1-C6烷基，R4-R7各自独立地为氢或C1-C6烷基，以及X为卤素或磺酸根。
式(III)的季铵化单体的实例可包括但不限于乙烯基苄基铵盐。在一个非限制性实施方案中，所述乙烯基苄基铵盐为乙烯基苄基三甲基氯化铵。
所述季铵化单体具有以下式(IV)：
其中R为C1-C6烷基，R1-R4各自独立地为氢或C1-C6烷基，以及X为卤素或磺酸根。
式(IV)的季铵化单体的实例可包括但不限于，1-乙基-4-乙烯基氯化吡啶鎓、1-乙基-4-乙烯基溴化吡啶鎓、和1-乙基-4-乙烯基吡啶鎓甲基磺酸盐。
所述季铵化单体具有以下式(V)：
其中R为C1-C6烷基，以及R1-R3各自独立地为C1-C4烷基。
所述季铵化单体具有以下式(VI)：
其中R和R1各自独立地为C2-C6烷基，以及R2-R4各自独立地为C1-C6烷基。
式(VI)的季铵化单体的实例可包括但不限于，聚季铵盐51、聚季铵盐61和聚季铵盐64。
所述季铵化单体具有以下式(VII)：
其中R为氢或甲基，Q为NH或O，R1为C2-C6烷基，以及R2和R3各自独立地为C1-C6烷基。
式(VII)的季铵化单体的实例可包括但不限于，二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺和二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺。
所述季铵化单体具有以下式(VIII)：
其中R、R1和R2各自独立地为氢或C1-C6烷基。
式(VIII)的季铵化单体的实例可包括但不限于1-乙烯基咪唑。
所述季铵化单体具有以下式(IX)：
其中R、R1和R2各自独立地为氢或C1-C6烷基。
式(IX)的季铵化单体的实例可包括但不限于4-乙烯基吡啶。
所述非季铵化单体选自：丙烯酸酯单体、丙烯酰胺单体、苯乙烯单体和乙烯基吡咯烷酮单体。
所述水溶性聚合物可以是聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮衍生物、瓜尔胶、瓜尔胶衍生物、纤维素及纤维素衍生物。在一个非限制性实施方案中，该水溶性聚合物为纤维素醚。
用于本申请公开和要求保护的发明构思的纤维素醚可包括纤维素醚。它们可包括但不限于，羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、水溶性乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)、羟丙基羟乙基纤维素(HPHEC)、甲基纤维素(MC)、甲基羟丙基纤维素(MHPC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)、羧甲基甲基纤维素(CMMC)、疏水改性的羧甲基纤维素(HMCMC)、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、疏水改性的羟丙基纤维素(HMHPC)、疏水改性的乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)、疏水改性的羧甲基羟乙基纤维素(HMCMHEC)、疏水改性的羟丙基羟乙基纤维素(HMHPHEC)、疏水改性的甲基纤维素(HMMC)、疏水改性的甲基羟丙基纤维素(HMMHPC)、疏水改性的甲基羟乙基纤维素(HMMHEC)、疏水改性的羧甲基甲基纤维素(HMCMMC)、阳离子羟乙基纤维素(阳离子HEC)和阳离子疏水改性的羟乙基纤维素(阳离子HMHEC)。在一个非限制性实施方案中，纤维素醚为HEC。
可使用少量交联剂来处理纤维素醚。根据美国专利2,879,268中所述的方法，可在仅形成少量交联键的条件下进行交联，其公开内容在此通过援引全部并入本文。纤维素醚粉末中的交联剂的浓度最高为8重量％，优选为约0.01重量％-5重量％。
所述交联剂可以是具有至少第一反应性部分和第二反应性部分的多官能分子。所述第一反应性部分中的至少一个为醛，其可与纤维素醚的侧羟基反应形成半缩醛键。第二反应性部分可以是可与纤维素醚，优选纤维素醚的侧羟基反应的各种不同基团。这些反应性基团包括羧基、硅烷醇基、异氰酸酯、卤甲基、甲苯磺酸烷基酯醚和环氧化物。交联剂可以是二醛，例如乙二醛。经乙二醛化的纤维素醚是市售的。
交联剂的量可以是流变改性剂组合物的约0.1重量％-约8重量％。在一个非限制性实施方案中，交联剂的量可以是流变改性剂组合物的约1.0重量％-约5重量％。
流变改性剂组合物可进一步包含分散剂。所述分散剂选自：聚羧酸、羧基化的聚电解质盐、三聚磷酸盐和焦磷酸四钾、乙氧基化脂肪醇、氨基醇、丙烯酸共聚物、萘磺酸-甲醛加合物、磺化脂肪酸、以及它们的组合。
水性保护涂料组合物包含上述的流变改性剂组合物。此外，水性保护涂料组合物还包含作为成膜剂(也称作粘合剂)的水不溶性乳胶聚合物、颜料和水。此外，水性保护涂料组合物可含有其他功能添加剂，例如但不限于，消泡剂(例如非硅型和含硅型)、表面活性剂、杀生剂/防腐剂、聚结剂(高沸点有机溶剂)、增塑剂、稳定剂、增粘剂、流平助剂、消泡剂、防结皮剂、填充剂、交联剂、腐蚀抑制剂、表面改进剂、消光剂、润湿剂/湿边剂(例如乙二醇、丙二醇和己二醇)、聚结剂(例如乙二醇醚/酯和表面活性剂)、pH改性剂和着色剂等。
本申请公开和/或要求保护的发明构思的水性保护涂料组合物中可使用各种各样的乳胶聚合物。它们可通过各种烯键式不饱和单体例如乙烯、乙烯基和丙烯酸单体的聚合来制备。通常，通过使不止一种单体共聚合来制备乳胶聚合物，以获得若干所需性能，特别是应用于具有非常低或者没有挥发性有机化合物(VOCs)的乳胶漆中。在水性保护涂料组合物中所使用的合成聚合物乳胶的实例可包括但不限于以下的均聚物或共聚物：乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙烯、氯乙烯、叔碳酸乙烯酯(VeoVa)、丙酸乙烯酯、丁二烯、丙烯腈、马来酸酯和富马酸酯。在一个非限制性实施方案中，乳胶聚合物选自丙烯酸乳胶、乙烯基丙烯酸乳胶和苯乙烯-丙烯酸乳胶。
其它乳胶聚合物可包括但不限于，醇酸树脂、纤维素制品(硝酸纤维素和纤维素酯)、香豆酮-茚、环氧树脂、酯、烃、三聚氰胺、天然树脂、含油树脂、酚醛树脂、聚酰胺、聚酯、松香、硅酮、萜烯、尿素、聚氨酯、乙烯基化合物的聚合物等。
在一个非限制性实施方案中，颜料选自：水合氧化铝、硫酸钡、硅酸钙、粘土、二氧化硅、滑石、二氧化钛、氧化锌、硅酸镁铝、以及它们的混合物。通常，水性保护涂料组合物中所使用的二氧化钛等级为用各种无机氧化物表面改性的例如硅酸盐、铝酸盐和锆酸盐。也可使用硅酸铝、霞石正长岩、云母、碳酸钙，和/或硅藻土。
对于有色涂料，可向水性保护涂料组合物中加入所需着色剂。有色物可以是金属氧化物，例如铁氧化物或铬氧化物或者合成有机颜料。炭黑也可用作着色剂以调整涂料的颜色。
在水性保护涂料组合物中存在的颜料的类型和量决定干膜的性能，例如光泽度、渗透性、耐洗刷性、拉伸强度等。因此，涂料由其颜料体积浓度(PVC)来表征。PVC为百分数且表示干膜中存在的颜料与总固体的体积比例。PVC定义如下：
用乳胶粘合剂正好填充颜料颗粒之间的所有空隙的点称作临界颜料体积浓度(CPVC)。
水性保护涂料组合物具有的PVC上限为约85重量％。在一个非限制性实施方案中，水性保护涂料组合物的PVC上限为约75重量％。在另一个非限制性实施方案中，水性保护涂料组合物的PVC上限为约65重量％。
水性保护涂料组合物具有的PVC下限为约10重量％。在另一个非限制性实施方案中，水性保护涂料组合物的PVC下限为约20重量％。更特别地，当乳胶涂料为高光涂料时，PVC为约15重量％-约30重量％；当乳胶涂料为半光涂料时，PVC为约20重量％-约35重量％；而当乳胶涂料为无光涂料，PVC为约40重量％-85重量％。
本申请公开和/或要求保护的发明构思的水性保护涂料组合物所使用的流变改性剂组合物的量为有效向所述涂料组合物提供所需增稠性和流变性的量，因此将取决于所需的流变性和所使用的分散剂。在一个非限制性实施方案中，最小量为湿涂料组合物的约0.01重量％。在另一个非限制性实施方案中，最小量为湿涂料组合物的约0.05重量％。在一个非限制性实施方案中，最大量为湿涂料组合物的约10重量％。在另一个非限制性实施方案中，最大量为湿涂料组合物的约5重量％。
水性保护涂料组合物可任选含有其它组分，例如通常用于这类组合物中的那些。典型组分包括但不限于以下的一种或多种：溶剂、填料、干燥剂、平光剂、增塑剂、稳定剂、分散剂、表面活性剂、增粘剂、悬浮剂、流动控制剂、消泡剂、防结皮剂、杀生剂/防腐剂(例如非汞型)、填充剂、成膜助剂、交联剂、表面改进剂、腐蚀抑制剂，以及可用于水性保护涂料组合物中的其它成分。
本申请公开和/或要求保护的发明构思还涉及将本申请公开和/或要求保护的发明构思的流变改性剂组合物加入到水性保护涂料配制物的方法，所述方法是在搅拌下将所述流变改性剂组合物简单地加入到涂料配制物中。
以下实施例举例说明本申请公开和/或要求保护的发明构思，份数和百分数均以重量计，除非另有说明。所提供的每个实施例仅举例说明本申请公开和/或要求保护的发明构思，而不是限制本申请公开和/或要求保护的发明构思。事实上，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，本领域技术人员可根据本申请公开和/或要求保护的发明构思进行的各种修改和变化是显而易见的。例如，在一个实施方案中举例说明或描述的特征可用于另一个实施方案以产生其它实施方案。因此，本申请公开和/或要求保护的发明构思旨在涵盖落入所附权利要求及其等同物的范围内的这些修改和变化。
实施例
实施例1—将聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物与疏水改性的羟乙基纤维素混合并加入到70PVC苯乙烯丙烯酸涂料中
将表1所示的疏水改性的羟乙基纤维素(NatrosolTM Plus 330或NatrosolTMHE3KB，购自Ashland Inc.)与不同水平的NhanceTM SP 100(购自Ashland Inc.)混合以形成混合物。将这些混合物(以溶液形式)加入到70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2的配制物)中。相应混合物生成的KU(克雷布斯单位)和ICI粘度数据如表1所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。当加入NhanceTM SP100时KU粘度和ICI粘度均提高。
表1
*NatrosolTM HE3KB
**NatrosolTM Plus 330
***NhanceTM SP 100
表2--70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料
(1)1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水溶液，购自Arch Chemicals,Inc.。
(2)多元酸分散剂，购自Dow Chemical Company。
(3)非离子表面活性剂，购自Dow Chemical Company。
(4)消泡剂，购自Ashland Inc.。
(5)中和剂，购自Ashland Inc.。
(6)TiO2，购自DuPont。
(7)煅烧高岭土，购自BASF。
(8)碳酸钙，购自Omya。
(9)聚结剂，购自Eastman Chemical Company。
(10)苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的水性分散体，购自BASF。
实施例2—将聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物与甲基羟乙基纤维素混合并加入到70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料中
将表3所示的甲基羟乙基纤维素(CulminalTM MHEC15000PFR或CulminalTM MHEC35000PFR，购自Ashland Inc.)与NhanceTM SP 100混合以形成混合物。将这些混合物(以溶液形式)加入到70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2所示的配制物)中。使用这些混合物生成的KU(克雷布斯单位)和ICI的粘度数据如表3所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。当加入NhanceTM SP100时KU粘度和ICI粘度均提高。
表3
*NhanceTM SP 100
**Culminal TM MHEC15000 PFR
***Culminal TM MHEC15000 PFR
实施例3—将聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物与羟乙基纤维素混合并加入到58PVC全丙烯酸涂料中
将羟乙基纤维素(NatrosolTM 250HBR，购自Ashland Inc.)与丙烯酰胺和APTAC(丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)的共聚物(644BC，购自Demols Inc.)混合以形成混合物。将该混合物(以溶液形式)加入到58PVC纯丙烯酸涂料(表5的配制物)中。所生成的KU(克雷布斯单位)、ICI粘度和布氏粘度数据如下表4所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。共聚物的存在提高了KU、布氏粘度和ICI粘度。使用布氏RVT粘度计，用5号转子和20rpm测量布氏粘度。
表4
表5--58PVC全丙烯酸涂料
(1)表面活性剂，购自Ashland Inc.。
(2)丙烯酸聚合物的钠盐，购自BASF。
(3)氯甲基-/甲基异噻唑啉酮(CMI/MI)和溴硝丙二醇的水基组合，购自Schülke&Mayr GmbH。
(4)泡沫控制剂，购自Ashland Inc.。
(5)TiO2，购自DuPont。
(6)具有超细粒径的精制高岭土，购自Richard Baker Harrison Ltd.，UK。
(7)水合硅酸铝，购自Imerys。
(8)碳酸钙，购自Omya。
(9)滑石(硅酸镁)，购自Mondo Minerals B.V.,The Netherlands。
(10)中和剂，购自Ashland Inc。
(11)苯乙烯丙烯酸乳胶，购自The Dow Chemical Company。
实施例4—向涂料中加入W 20和羟乙基纤维素
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2的配制物)中加入共聚物P(VP/DMAPMA/MAPLDMAC)N,N-二甲基-N-[3-(2-甲基-2-丙烯酰基)氨丙基]-1-十二烷基氯化铵(N-(3-二甲基氨基丙基)-2-甲基-2-丙烯酰胺与1-乙烯基-2-吡咯烷酮的聚合物，W 20，购自Ashland Inc.)的20重量％溶液与NatrosolTM 250HBR。W20和NatrosolTM250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中W20与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度如下表6所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。在向涂料中加入W20的情况下二者均得到提高。
表6
实施例5—向涂料中加入聚乙烯亚胺和羟乙基纤维素
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2的配制物)中加入50重量％的聚乙烯亚胺水溶液和NatrosolTM250HBR。聚乙烯亚胺和NatrosolTM250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中聚乙烯亚胺与NatrosolTM250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度如下所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。在向涂料中加入聚乙烯亚胺的情况下二者均得到提高。
表7
实施例6—向70PVC全丙烯酸涂料中加入聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物以及羟乙基纤维素
向70PVC全丙烯酸涂料(表9的配制物)中加入不同量的NatrosolTM 250HBR和655BC-K(聚APTAC与聚丙烯酰胺的共聚物，购自Ashland Inc.)(以溶液形式)。所生成的KU(克雷布斯单位)和ICI的粘度数据如表8所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。655BC-K的存在提高了KU和ICI粘度。
表8
表9--70PVC全丙烯酸涂料
实施例7—向48PVC全丙烯酸涂料加入丙烯酸叔丁酯/乙烯基磺酸钠/丙烯酰胺聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物以及羟乙基纤维素
向48PVC全丙烯酸涂料(表11的配制物)中加入不同量的NatrosolTM 250HBR和655BC-K(以溶液形式)。所生成的KU(克雷布斯单位)和ICI粘度数据如表10所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。655BC-K的存在提高了KU和ICI粘度。
表10
表11--48PVC全丙烯酸涂料
实施例8—向58PVC全丙烯酸涂料中加入聚APTAC和聚丙烯酰胺的共聚物以及疏水改性的羟乙基纤维素
向48PVC全丙烯酸涂料(实施例11的配制物)中加入不同量的NatrosolTM Plus 330和655BC-K。所生成的KU(克雷布斯单位)和ICI粘度数据如表12所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。在接下来的实验中，与单独NatrosolTM Plus 330相比较，降低混合物(NatrosolTM Plus 330+655BC-K)的剂量以获得类似的KU。可将剂量降低～15％，仍然获得高的ICI粘度。
表12
实施例9—向58PVC苯乙烯丙烯酸涂料中加入聚APTAC与聚丙烯酰胺的共聚物和羟乙基纤维素
向58PVC苯乙烯丙烯酸涂料(表14的配制物)中加入不同量的NatrosolTM 250HBR和655BC-K(以溶液形式)。所生成的KU(克雷布斯单位)和ICI粘度数据如表13所示。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表13
表14--58PVC苯乙烯丙烯酸涂料
(1)苯乙烯乳胶/丙烯酸乳胶，购自BASF。
实施例10—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵)(p(VP/MOETAC))共聚物的合成
向配置有热电偶、冷凝器、油浴和氮气吹扫的1L四颈树脂锅的反应器中加入578克去离子水、101克1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)和60克MOETAC(75重量％活性)(BM 606，购自Evonik Industries)。以250rpm搅拌该混合物。用氮气吹扫反应器并在氮气下进行聚合。循环水浴的温度保持在约68℃。加入0.21克25-C75(购自AkzoNobel Polymer Chemicals)并用2克去离子水冲洗。将温度升高至约63-66℃并保持约1小时。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将该混合物搅拌约3小时。获得的最终产品具有：
固体＝9.8重量％，
VP/MOETAC的固体重量比＝69/31，
VP/MOETAC的固体摩尔比＝76/24。
实施例11—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵)
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入P(VP/MOETAC)(根据实施例10制备)和NatrosolTM 250HBR。P(VP/MOETAC)和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中P(VP/MOETAC)与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于表15。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表15
实施例12—用交联剂合成聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(p(VP/MOETAC)))
向配置有热电偶、冷凝器、油浴和氮气吹扫的1升四颈树脂反应锅中加入570克去离子水、73克1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)和97克MOETAC(75％活性)(BM606，购自Evonik Industries)和0.483g PETE(季戊四醇三烯丙基醚)。以200rpm搅拌该混合物。用氮气吹扫反应器并在氮气下进行聚合。循环水浴的温度保持在约68℃。通氮气约60分钟。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将温度升高至约63-66℃并保持约1小时。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将该混合物搅拌约3小时。获得的最终产物具有：
VP/MOETAC的固体重量比＝50/50，其中0.3％PETE
VP/MOETAC的固体摩尔比＝65/35
实施例13—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵)
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入P(VP/MOETAC)(根据实施例12制备)和NatrosolTM 250HBR。P(VP/MOETAC)和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中P(VP/MOETAC)与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表16。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表16
实施例14—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵)(p(VP/MOETAC))的合成
向配置有热电偶、冷凝器、油浴和氮气吹扫的1升四颈树脂反应锅中加入570克去离子水、73克1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)、97克MOETAC(75％活性)BM606)和0.876克PETE(季戊四醇三烯丙基醚)。在200rpm下搅拌该混合物。用氮气吹扫该反应器并在氮气下进行聚合。循环水浴的温度保持在约68℃。通氮气约60分钟。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将温度升高至约63-66℃并保持约1小时。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。搅拌混合物约3小时。获得的最终产物具有：
VP/MOETAC的固体重量比＝50/50，其中0.6％PETE，
VP/MOETAC的固体摩尔比＝65/35。
实施例15—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵)
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入P(VP/MOETAC)(根据实施例14制备)和NatrosolTM 250HBR。P(VP/MOETAC)和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中P(VP/MOETAC)与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表17。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表17
实施例16—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵)(p(VP/MAPTAC))的合成
向配置有热电偶、冷凝器、油浴和氮气吹扫的1升四颈树脂反应锅中加入548克去离子水、101克1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)和90克(MAPTAC)(50％活性)。在200rpm下搅拌该混合物。用氮气吹扫该反应器并在氮气下进行聚合。循环水浴的温度保持在约68℃。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将温度升高至约63-66℃并保持约1小时。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。搅拌该混合物约3小时。获得的最终产物具有：
固体＝20.31重量％，
VP/MAPTAC的固体重量比＝69/31，
VP/MAPTAC的固体摩尔比＝82/18。
实施例17—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)
向70PVC苯乙烯丙烯酸涂料(表2)中加入p(VP/MAPTAC)(根据实施例16制备)和NatrosolTM 250HBR。实施例16和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中实施例16与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表18。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表18
实施例18—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)(p(VP/MAPTAC))的合成
向配置有热电偶、冷凝器、油浴和氮气吹扫的1升四颈的树脂反应锅中加入548克去离子水、73克1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)和146克(MAPTAC)(50％活性)。以200rpm搅拌该混合物。用氮气吹扫该反应器并在氮气下进行聚合。循环水浴的温度保持在约68℃。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。将温度升高至约63-66℃并保持约1小时。加入0.21克25-C75并用2克去离子水冲洗。搅拌约3小时该混合物。获得的最终产物具有：
固体＝20.26重量％，
VP/MAPTAC的固体重量比＝50/50，
VP/MAPTAC的固体摩尔比＝67/33。
实施例19—聚(乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入P(VP/MAPTAC)(根据实施例18制备)和NatrosolTM 250HBR。P(VP/MAPTAC)和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.5重量％，其中P(VP/MAPTAC)与NatrosolTM 250HBR的比例为15:85。作为对照，向涂料中仅加入0.5重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表19。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表19
实施例20
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入二烯丙基二甲基氯化铵与丙烯酰胺的阳离子共聚物(MerquatTM 550，购自Lubrizol)的水溶液和NatrosolTM 250HBR。MerquatTM550和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.4重量％，其中MerquatTM 550与NatrosolTM 250HBR的比例为10:90。作为对照，向涂料中仅加入0.4重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表20。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
实施例21
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入丙烯酸、甲基丙烯酰氨基-丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)与丙烯酸甲酯(MA)的两性三元共聚物(MerquatTM 2001，购自Lubrizol)的水溶液和羟乙基纤维素(NatrosolTM 250HBR)。MerquatTM 2001和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.4重量％，其中MerquatTM 2001与NatrosolTM 250HBR的比例为10:90。作为对照，向涂料中仅加入0.4重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表21。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表21
实施例22
向70PVC苯乙烯丙烯酸基涂料(表2)中加入甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)、丙烯酰胺和丙烯酸的两性三元共聚物(MerquatTM 2003PR，购自Lubrizol)的水溶液和NatrosolTM 250HBR。MerquatTM 2001和NatrosolTM 250HBR的总活性重量％为涂料的0.4重量％，其中MerquatTM 2003PR与NatrosolTM 250HBR的比例为10:90。作为对照，向涂料中仅加入0.4重量％浓度的NatrosolTM 250HBR。对比KU(克雷布斯单位)和ICI粘度示于下表22。ICI粘度为在10,000S-1剪切速率下的粘度。
表22

Claims (18)

1.流变改性剂组合物，其包含：
(a)50重量％-99重量％的纤维素醚，以及
(b)1重量％-50重量％的阳离子聚合物，
其中所述阳离子聚合物是通过使季铵化单体与非季铵化单体聚合来制备的，其中所述季铵化单体选自以下组：丙烯酰氧基乙基三乙基氯化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵、和甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵，
所述非季铵化单体选自以下组：丙烯酸酯单体、丙烯酰胺单体、苯乙烯单体和乙烯基吡咯烷酮单体。
2.权利要求1的流变改性剂组合物，其中所述纤维素醚选自以下组：羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、水溶性乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羧甲基纤维素(CMC)、羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)、羟丙基羟乙基纤维素(HPHEC)、甲基纤维素(MC)、甲基羟丙基纤维素(MHPC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)、羧甲基甲基纤维素(CMMC)、疏水改性的羧甲基纤维素(HMCMC)、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、疏水改性的羟丙基纤维素(HMHPC)、疏水改性的乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)、疏水改性的羧甲基羟乙基纤维素(HMCMHEC)、疏水改性的羟丙基羟乙基纤维素(HMHPHEC)、疏水改性的甲基纤维素(HMMC)、疏水改性的甲基羟丙基纤维素(HMMHPC)、疏水改性的甲基羟乙基纤维素(HMMHEC)、疏水改性的羧甲基甲基纤维素(HMCMMC)、阳离子羟乙基纤维素(阳离子HEC)和阳离子疏水改性的羟乙基纤维素(阳离子HMHEC)。
3.权利要求2的流变改性剂组合物，其中所述纤维素醚为交联纤维素醚。
4.权利要求3的流变改性剂组合物，其中所述交联纤维素醚具有交联剂，所述交联剂具有第一反应性部分和第二反应性部分。
5.权利要求4的流变改性剂组合物，其中所述第一反应性部分为醛。
6.权利要求4的流变改性剂组合物，其中所述第二反应性部分选自以下组：醛、羧基、硅烷醇基、异氰酸酯、卤甲基、甲苯磺酸烷基酯醚、环氧化物、以及它们的组合。
7.权利要求4的流变改性剂组合物，其中所述交联剂包括乙二醛。
8.权利要求7的流变改性剂组合物，其中所述组合物包含0.01重量％-8重量％的交联剂。
9.权利要求8的流变改性剂组合物，其中所述组合物包含1.0重量％-5重量％的交联剂。
10.权利要求1-9之一的流变改性剂组合物，其还包含分散剂。
11.权利要求10的流变改性剂组合物，其中所述分散剂选自以下组：聚羧酸、羧基化聚电解质盐、三聚磷酸盐和焦磷酸四钾、乙氧基化脂肪醇、萘磺酸-甲醛加合物、磺化脂肪酸、以及它们的组合。
12.水性保护涂料组合物，其包含权利要求1-11之一的流变改性剂组合物。
13.权利要求12的水性保护涂料组合物，其还包含乳胶。
14.权利要求13的水性保护涂料组合物，其中所述乳胶选自以下组：丙烯酸乳胶、乙烯基-丙烯酸乳胶和苯乙烯-丙烯酸乳胶。
15.权利要求14的水性保护涂料组合物，其还包含颜料。
16.权利要求15的水性保护涂料组合物，其中所述颜料选自以下组：水合氧化铝、硫酸钡、硅酸钙、粘土、二氧化硅、滑石、二氧化钛、氧化锌、以及它们的混合物。
17.权利要求16的水性保护涂料组合物，其中所述水性保护涂料的颜料体积浓度(PVC)的上限为85％。
18.权利要求16的水性保护涂料组合物，其中所述水性保护涂料的颜料体积浓度(PVC)的下限为10％。
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