CN105349118B - 一种油基钻井液流型调节剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油基钻井液用流型调节剂，所述的流型调节剂由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的有聚合功能的单体在溶剂中，在引发剂作用下聚合而得，其产物分子链上具有丰富的胺基基团，能够与有机土表面发生多点吸附的作用，提高钻井液胶体性能。

Description

一种油基钻井液流型调节剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液流型调节剂及其制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
油基钻井液具有良好的井壁稳定性能和储层保护性能，已经成为解决各种复杂地层结构和井身结构钻井施工中的重要手段，近年来更是在页岩气、致密油等非常规油气资源勘探开发中获得广泛应用。
然而油基钻井液在实际使用过程中存在流型调节困难的问题，尤其在长水平段经钻井过程中表现的更为明显。有机土是目前油基钻井液广泛使用的流型调节剂，实际使用中存在用量高、剪切稀释性差、易稠化甚至污染储层，不利于钻井提速等问题。因此，我国正在开展新型油基钻井液流型调节剂的研究，力争降低有机土用量、甚至完全替代有机土的流型调节作用。公开的油基钻井液流型调节剂专利，多以多乙烯多胺为多点吸附功能基团，通过缩聚反应制备而得，高温下提切性能优良。但同时胺基还作为反应基团，因此需严控反应原料配比等反应条件，以调和胺基作为反应基团和吸附基团的比例间的矛盾。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于油基钻井液的流型调节剂。以碳碳双键为反应基团，最大程度的保留活性胺基吸附基团的数量，从而通过胺基基团与有机土发生多点吸附，起到改善油基钻井液的流变性能的目的。
本发明的另一目的在于提供一种油基钻井液用流型调节剂的制备方法，所涉及工艺技术安全，易于工业化，所获得产品性能稳定。
本发明的技术方案为：
一种油基钻井液用流型调节剂，所述的流型调节剂由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的有聚合功能的单体在溶剂中，在引发剂作用下聚合而得，并且苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的有聚合功能单体的质量比为3-4：2：1。
一种油基钻井液用流型调节剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体组成的混合物A转移至带回流冷凝、控温搅拌的反应釜中，其中苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体的质量比3-4：1；
(2)配制含有胺基基团的有聚合功能单体与溶剂的混合物B，其中含有胺基基团的有聚合功能单体和溶剂的质量比为1：20-25，含有胺基基团的可聚合功能单体和苯乙烯类单体的质量比为1：3-4；
(3)将混合物B转移至步骤(1)所述的反应釜中，同时向反应釜中持续通入氮气鼓泡除氧，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1000-2000r/min，搅拌10-15min，得到混合物C；开启反应釜升温和回流冷凝装置，设定温度为70-80℃、维持搅拌速率为300-500r/min；
(4)开启回流冷凝装置并持续向反应釜内通入氮气鼓泡除氧，待反应釜内温度达到60-70℃后，缓慢向反应釜中加入占混合物C质量分数为0.3-0.5％的引发剂；
(5)反应釜保温、通氮气反应3-6h后停止搅拌，即为本发明油基钻井液流型调节剂。
所述的苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或α-甲基苯乙烯中的任一种或混合物。
所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物。
所述的含有胺基基团的有聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]中的任意一种或混合物。
所述的溶剂为甲苯、环己烷、乙酸丁酯中的任意一种。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明油基钻井液流型调节剂是一类由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的可聚合功能单体通过自由基聚合而得，其产物分子链上具有丰富的胺基基团，能够与有机土表面发生多点吸附的作用，提高钻井液胶体性能。
具体实施方式
下面列举具体实施例，以说明本发明所述的产品及其制备过程。
实施例1
将精制后的16g苯乙烯和4g丙烯酸甲酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]和甲苯的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯化铵]和100g甲苯)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1000r/min，保持15min。在通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，拌速率控制在300r/min，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为75℃。待反应釜内达到70℃时，向釜内加入0.37g过氧化二苯甲酰，通氮保温反应3h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅰ。
实施例2
将精制后的6g苯乙烯、6g甲基苯乙烯和4g丙烯酸异丁酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]和甲苯的混合物溶液(其中包含4g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十六烷基二甲基)氯化铵]和80g甲苯)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为2000r/min，保持10min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，拌速率控制在400r/min，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为80℃。待反应釜内达到70℃时，向釜内加入0.50g过氧化二苯甲酰，通氮保温反应3h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅱ。
实施例3
将精制后的10g苯乙烯、8g3-甲基苯乙烯和2g丙烯酸甲酯、3g丙烯酸异丁酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]和环己烷的混合物溶液(其中包含6.5g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]和130g环己烷)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为2000r/min，保持10min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为75℃，搅拌速率控制在500r/min，待反应釜内达到60℃时，向釜内加入0.64g过氧化二苯甲酰，通氮保温反应5h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅲ。实施例4
将精制后的10g苯乙烯、5g3-甲基苯乙烯、4.5g甲基丙烯酸苯酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]和环己烷的混合物溶液(其中包含5.0g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]和100g环己烷)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为2000r/min，保持10min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为75℃，搅拌速率控制在400r/min，待反应釜内达到65℃时，向釜内加入0.50g偶氮二异丁腈，通氮保温反应6h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅳ。
实施例5
将精制后的10g苯乙烯、10gα-甲基苯乙烯和3g甲基丙烯酸苯酯、2g丙烯酸甲酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和甲苯的混合物溶液(其中包含5.5g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和132g甲苯)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1500r/min，保持15min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为80℃，搅拌速率控制在500r/min，待反应釜内达到70℃时，向釜内加入0.58g偶氮二异丁腈，通氮保温反应5h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅴ。
实施例6
将精制后的10g苯乙烯和5gα-甲基苯乙烯、4g3-苯甲酰基丙烯酸乙酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和乙酸丁酯的混合物溶液(其中包含5.0g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和125g乙酸丁酯)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为2000r/min，保持10min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为85℃，搅拌速率控制在500r/min，待反应釜内达到80℃时，向釜内加入0.64g偶氮二异丁腈，通氮保温反应5h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅵ。
实施例7
将精制后的10g苯乙烯和5gα-甲基苯乙烯、4.5g3-苯甲酰基丙烯酸乙酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和乙酸丁酯的混合物溶液(其中包含4.5g、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和90g乙酸丁酯)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1000r/min，保持10min。在持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为85℃，搅拌速率控制在500r/min，待反应釜内达到80℃时，向釜内加入0.57g偶氮二异庚腈，通氮保温反应4h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅶ。
实施例8
将精制后的10g苯乙烯和5gα-甲基苯乙烯、5g3-苯甲酰基丙烯酸乙酯转移至带回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，再向该反应釜中加入、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(癸烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和丙酮的混合物溶液(其中包含4.5g顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十二烷基二甲基)氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯化铵]和112.5g丙酮)，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1000r/min，保持15min。在哪持续通入高纯度氮气鼓泡除氧条件下，开动回流冷凝和升温装置，设定温度为80℃，搅拌速率控制在500r/min，待反应釜内达到70℃时，向釜内加入0.61g偶氮二异庚腈，通氮保温反应5h后，即得本发明油基钻井液流型调节剂P-Ⅷ。
以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果。只要满足使用需要，都在本发明的保护范围内。
本发明与现有技术相比所具有的优点及效果，流型调节剂用于油基钻井液体系中的室内评价如下。
0号钻井液配置过程：将将270mL5#白油加入到高搅杯中，高速搅拌10min后，加入6g增粘剂有机土，高速搅拌30min，加入3g主乳化剂PF-MOMUL-1、3g辅乳化剂PF-MOCOAT、6g润湿剂SPAN-80，高速搅拌10min，加入30mL25％氯化钙水溶液、12g沥青类降滤失剂BZ-OFL-Ⅱ和9g碱度控制剂CaO，高速搅拌10min后，加入400g重晶石，高速搅拌20min，即得到油水比为90：10的油基钻井液，记作0号钻井液。
1号钻井液配置过程：将按实施例1合成的6g流型调节剂加入到270mL5#白油中，高速搅拌10min后，加入6g增粘剂有机土，高速搅拌30min，加入3g主乳化剂PF-MOMUL-1、3g辅乳化剂PF-MOCOAT、6g润湿剂SPAN-80，高速搅拌10min，加入30mL25％氯化钙水溶液、12g沥青类降滤失剂BZ-OFL-Ⅱ和9g碱度控制剂CaO，高速搅拌10min后，加入400g重晶石，高速搅拌20min，即得到油水比为90：10的油基钻井液，记作1号钻井液。
按照上述方法，利用实施例2～4合成的流型调节剂配置油基钻井液，记作2～4号钻井液。
上述0-4号钻井液经150℃高温老化16h。冷去至50℃后测试其流变参数，测试结果见表1。
表1中，FLHTHP为高温高压滤失量，测试温度与老化温度相同，测试压力为3.5MPa。
以上结果表明，加入流型调节剂前后，测试钻井液的表观粘度(AV)、动切力(YP)增加较快，而塑性粘度(PV)未受明显影响，因此钻井液的动塑比(YP/PV)明显改善；同时钻井液的切力(Gel10s，Gel10min)也获得明显改善。综上，加入流型调节剂后，使得钻井液更具有“低粘度高切”特性，有利于井眼净化和钻井液减低有机土用量、提高钻速的等性能的进一步调节。
表1钻井液流变性能

Claims (2)

1.一种油基钻井液用流型调节剂，其特征在于所述的流型调节剂由苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的有聚合功能的单体在溶剂中，在引发剂作用下聚合而得，并且苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体及含有胺基基团的有聚合功能单体的质量比为3-4：1：1；
所述的苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或α-甲基苯乙烯中的任一种或混合物；
所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物；
所述的含有胺基基团的有聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十八烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十六烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十四烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十二烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（癸烷基二甲基）氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（辛烷基二甲基）氯化铵]中的任意一种或混合物；
所述的溶剂为甲苯、环己烷、乙酸丁酯中的任意一种；
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
2.制备权利要求1所述的一种油基钻井液用流型调节剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体组成的混合物A转移至带回流冷凝、控温搅拌的反应釜中，其中苯乙烯类单体与丙烯酸酯类单体的质量比3-4：1；
（2）配制含有胺基基团的有聚合功能单体与溶剂的混合物B，其中含有胺基基团的有聚合功能单体和溶剂的质量比为1：20-25，含有胺基基团的可聚合功能单体和苯乙烯类单体的质量比为1：3-4；
（3）将混合物B转移至步骤（1）所述的反应釜中，同时向反应釜中持续通入氮气鼓泡除氧，开动搅拌装置，设定搅拌速率为1000-2000 r/min，搅拌10-15 min，得到混合物C；开启反应釜升温和回流冷凝装置，设定温度为70-80 ℃、维持搅拌速率为300-500 r/min；
（4）开启回流冷凝装置并持续向反应釜内通入氮气鼓泡除氧，待反应釜内温度达到60-70 ℃后，缓慢向反应釜中加入占混合物C质量分数为0.3-0.5%的引发剂；
（5）反应釜保温、通氮气反应3-6 h后停止搅拌，即为本发明油基钻井液流型调节剂；
所述的步骤（1）中，苯乙烯类单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯或α-甲基苯乙烯中的任一种或混合物；所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸苯酯或3-苯甲酰基丙烯酸乙酯中的任一种或混合物；
所述的步骤（2）中，所述的含有胺基基团的有聚合功能单体为顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十八烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十六烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十四烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（十二烷基二甲基）氯化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（癸烷基二甲基）氯化铵]和顺丁烯二酸二乙酯撑基双[（辛烷基二甲基）氯化铵]中的任意一种或混合物；所述的溶剂为甲苯、环己烷、乙酸丁酯中的任意一种；
所述的步骤（4）中，引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
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