CN105742649A - 一种高温质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高温质子交换膜燃料电池膜电极，包括掺杂酸的高温质子交换膜和置于其两侧的掺杂酸的气体扩散电极；所述高温质子交换膜中的酸掺杂量的质量百分含量为150-200wt.％，所述气体扩散电极中的单位电极面积的酸掺杂量为1-10mg/cm2。所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，包括膜的浸酸处理及后处理至恒重；所述气体扩散电极表面均匀布置掺杂酸溶液且经真空干燥除去其中的溶剂；所得经酸处理气体扩散电极与掺杂酸的膜经热压并冷却后得所述高温质子交换膜燃料电池膜电极。本发明所述方法可有效解决质子交换膜中有效酸掺杂量的不确定性问题，保证膜电极制备的一致性。

Description

一种高温质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别涉及一种高温质子交换膜燃料电池的膜电极及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)高温操作(100-200℃)是提高电催化剂活性和抗CO能力、简化水热管理以及提高能量利用率的有效途径之一。
聚苯并咪唑是一类具有苯并咪唑重复单元结构的直链芳香杂环高分子聚合物，具有突出的热稳定性和成膜性能，膜材料力学性能优良，同时聚合物中的碱性苯并咪唑基团对酸具有亲和力，可使酸掺杂在聚合物骨架中，掺杂态的聚苯并咪唑膜在高温(100-200℃)下具有较高的质子电导率。磷酸(H3PO4)掺杂的聚苯并咪唑膜在燃料电池中的应用促进了高温PEMFC的发展，被公认为高温质子交换膜最佳候选材料之一。磷酸掺杂聚苯并咪唑膜的质子电导率取决于膜中的磷酸含量，即膜的磷酸掺杂水平越高，膜的电导率也越高。然而较高的磷酸掺杂水平将显著降低膜的机械强度，进而直接影响燃料电池性能与使用寿命。
基于酸掺杂聚苯并咪唑膜的高温PEMFC膜电极，聚苯并咪唑膜以及电极催化层都需要一定量的酸以保证较高的质子传导能力。关于酸的引入和分布，一般采用的方式是将聚苯并咪唑膜掺杂高含量的酸，然后部分酸扩散至催化层起离聚体作用传导质子。例如，美国专利US5,525,436报道一种磷酸掺杂量为350mol％的质子交换膜制备膜电极，电极中的质子传导作用依靠从膜中扩散至电极中的磷酸。这种方法不需要向电极中额外引入酸，但电极中的酸含量受膜和电极结构以及磷酸再分布的影响，所以电极中酸含量不确定。并且膜中过高的酸含量易损害膜的机械性引起气体渗透，进而造成电池长期运行稳定性下降。为防止膜中过高酸含量对膜性能的影响，Wannek等人将电极中灌注酸，然后与未掺杂的聚苯并咪唑干膜热压制备膜电极(JournalofPowerSources,2009,192:258-261.)，也有报道先将聚苯并咪唑干膜两面喷涂催化层，然后与灌注有酸的气体扩散层一起热压制备膜电极(FuelCellSeminar,Hawaii,USA,2006,13-17.)。这些方式都是基于酸在膜和气体扩散电极间的动态交换。美国专利US11/765,056报道将质子交换膜和电极中分别引入磷酸，其中质子交换膜的磷酸掺杂水平低于200mole％，此方法采用较低的磷酸掺杂水平防止膜中磷酸向电极扩散。
除了需考虑酸在膜和气体扩散电极间的动态交换，在膜电极制备过程中，掺杂酸后的膜在环境中酸含量的变化也是一个不容忽视的因素。经酸掺杂后的膜在组装膜电极前，需要从酸溶液中取出，因为膜中的酸极易吸潮，在不同的环境及不同的停留时间下，用滤纸擦拭后膜中留下的有效酸含量不确定，造成所制备膜电极中酸含量的不一致。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出一种高温质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法。
本发明采用以下技术方式来实现：
一种高温质子交换膜燃料电池膜电极，包括高温质子交换膜和置于高温质子交换膜两侧的气体扩散电极；所述高温质子交换膜和气体扩散电极中含有掺杂酸；所述高温质子交换膜中的酸掺杂量的质量百分含量为150-200wt.％，所述气体扩散电极中的单位电极面积的酸掺杂量为1-10mg/cm2。
所述高温质子交换膜中优选的酸掺杂的质量百分含量为180±10wt.％；高温质子交换膜中较低的酸掺杂量可减小对膜机械性能的影响。
所述气体扩散电极中的单位电极面积的酸掺杂量优选为阳极2-5mg/cm2，阴极3-7mg/cm2，电极中酸含量过低时电极中质子传导能力差，电极活性面积小；电极中酸含量过高时，电极表面多余的酸极易使电极表面潮湿，另外，过多的酸堵塞电极的孔结构且覆盖电催化剂活性面，造成电池传质差，性能差。
所述掺杂酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸、聚乙烯基磷酸、甲磺酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸。
所述高温质子交换膜为聚苯并咪唑类中的一种；所述聚苯并咪唑类膜包括聚(2,5-苯并咪唑)、聚(2,2’-间甲苯基-5,5’-二苯并咪唑)和聚(4,4’-二苯醚基-5,5’-二苯并咪唑)。
所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，包括以下步骤，
(1)高温质子交换膜的酸处理：将高温质子交换膜浸入掺杂酸溶液中，取出后用滤纸擦拭表面多余的酸，并置于恒温恒湿条件下至恒重；所述高温质子交换膜浸入掺杂酸中的时间为1～24h；掺杂酸水溶液的浓度为85％-100％；掺杂酸的温度为40-120℃；恒温恒湿处理过程为基膜中酸含量的平衡过程，该过程可有效解决质子交换膜中有效酸掺杂量的不确定性问题，同时避免了膜电极组装过程中膜中酸含量受环境影响而变化；
(2)气体扩散电极的酸处理：于气体扩散层表面制备催化层得气体扩散电极，于所述气体扩散电极表面均匀布置掺杂酸溶液2次以上，且每布置一层掺杂酸溶液后将所得气体扩散电极于恒湿恒温条件下至所述气体扩散电极表面无酸溶液存留；气体扩散电极中经引入掺杂酸后可改善气体扩散电极的质子传输能力；所述恒温恒湿条件具体为温度20～30℃、相对湿度30％～70％；
(3)膜电极的组装：将步骤(2)所得经酸处理的2个气体扩散电极分别叠合于步骤(1)所得经酸处理的高温质子交换膜的两侧，经热压并冷却后得所述高温质子交换膜燃料电池膜电极。
步骤(1)和(2)所述掺杂酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸、聚乙烯基磷酸、甲磺酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸。
步骤(1)所述恒温恒湿条件具体为温度20～30℃、相对湿度30％～70％；所用掺杂酸水溶液的质量浓度为85-100wt.％，
步骤(1)所述将高温质子交换膜浸入掺杂酸中后取出时，除了需用滤纸擦除表面掺杂酸，还需要经恒温恒湿环境平衡。
步骤(2)所述气体扩散电极的酸处理过程中，掺杂酸在所制得的气体扩散电极中的单位面积的质量为1-10mg/cm2。
步骤(2)所述掺杂酸溶液中溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上；掺杂酸溶液的质量浓度为10％～70％。掺杂酸溶液浓度太高时，浓酸极易吸收空气中水分而导致酸和水含量不确定，并且浓度太高使溶液量过少而使电极表面酸分布不均匀；酸溶液浓度太低时，分散到电极上的酸液水含量太高，不利于操作。
步骤(2)所述气体扩散电极的酸处理过程还包括将经酸处理后的气体扩散电极置于真空条件下干燥的步骤；所述真空干燥条件为60-100℃下真空干燥4-12h除去气体扩散电极中多余的溶剂。
步骤(3)所述热压过程为120-200℃下预热1-30min后于500-5000LB下热压5-60min。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明所用高温质子交换膜掺杂酸后又经平衡处理，从而避免了膜中酸含量在组装过程中受环境影响而减小，从而保证了膜电极中酸含量的确定性；另外，阳极和阴极气体扩散电极中通过引入一定量的酸起质子传导作用，通过调节阳极和阴极中酸的引入量，有效改善电极的有效活性面积，从而提高电池性能。
附图说明
图1掺杂酸的高温质子交换膜在环境中的重量随时间的变化情况
图2气体扩散电极中不引入酸时膜电极的单池性能测试结果
图3本发明中实施例1所得膜电极的单池性能测试结果
图4本发明中实施例2所得膜电极的单池性能测试结果
图5本发明中实施例3所得膜电极的单池性能测试结果
图6本发明中实施例1、例2和例3所得膜电极的交流阻抗谱图对比
具体实施方式
对比例：
对ABPBI膜进行掺杂酸处理，图1为掺杂酸后的ABPBI膜在环境中放置一段时间后酸含量的变化情况。以其中的两张膜为例，高温质子交换膜的处理过程如下：将两张ABPBI膜(膜1和膜2)用沸水煮8h后干燥至恒重，然后浸入40℃的浓磷酸中，8h后取出膜1，12h后取出膜2，用滤纸擦除表面多余的酸，然后再在22℃，50％相对湿度的环境中平衡4h。由图1可知，ABPBI膜经酸掺杂后，膜1的磷酸掺杂量为495wt.％，膜2的磷酸掺杂量为554wt.％。但随着膜在环境中放置时间的延长，膜中磷酸掺杂量不断降低，特别是起始的1h内磷酸含量急剧下降。这表明，如果掺杂酸后的膜不经过环境中的平衡处理，在膜电极组装过程中，掺杂酸后的膜实际酸含量很不确定。由图1可知，膜1和膜2经环境中平衡4h后，两膜增重量分别为273wt.％和271wt.％，经滴定分析可得两膜中的酸掺杂量为182wt.％和181wt.％。这表明，将掺杂酸后的膜在环境中平衡一段时间后，最后的酸含量几乎不再变化，这样在后续用于组装膜电极时可保证酸含量是确定的。
掺杂酸后的膜经平衡处理后，所含酸量可以确定，但最后的酸含量较低(约180wt.％)，如果不向气体扩散电极中引入酸，则电极中的质子传导能力极差，如图2所示。图2中膜电极所用高温质子交换膜经酸处理且经恒温恒湿平衡后，膜增重260wt.％，所含酸含量173wt.％。阳极和阴极气体扩散电极：阳极和阴极气体扩散电极以TorayTGP-H-60为支撑层，微孔层中碳粉载量为1.8mg/cm2；以60％Pt/C(JM)为催化剂，催化层中的催化剂载量为0.9mgPt/cm2。阳极和阴极气体扩散电极中不额外引入酸。从图2可知，单池电池开路较低，内阻较大，性能较差。
由上可知，掺杂酸后的高温膜在环境中随停留时间的延长酸含量不断降低，最后可达一个平衡值；基于此掺杂酸平衡后的高温质子交换膜组装膜电极时，需要向阳极和阴极气体扩散电极中引入一定量的酸确保电极中的质子传输。
下述实施例中，基于本发明提出的方法，膜电极制备中，所用高温质子交换膜掺杂酸后又经恒温恒湿平衡处理，同时阳极和阴极气体扩散电极上分别引入不同量的酸，并组装单池，考察性能。
实施例1：
高温质子交换膜的处理：以图1中经4h平衡处理后的ABPBI膜1作为制备高温膜电极的质子交换膜，膜经平衡后酸含量为182wt.％。
阳极和阴极气体扩散电极：阳极和阴极气体扩散电极以TorayTGP-H-60为支撑层，微孔层中碳粉载量为1.8mg/cm2；以60％Pt/C(JM)为催化剂，催化层中的催化剂载量为0.9mgPt/cm2。然后根据电极面积和所需酸含量，分别取一定量85％的浓磷酸，加水稀释为40％质量浓度，然后再加入5倍体积的乙醇得到酸溶液，最后用微型滴管分别向阳极和阴极气体扩散电极上铺展酸溶液，电极表面每铺满一层酸溶液后在22℃，50％相对湿度的环境中静置至表面无液滴，然后继续向电极表面滴加另一层酸溶液，直至所需酸溶液滴加完毕。最后将所得气体扩散电极80℃下真空干燥8h除去电极中多余的溶剂。其中阳极和阴极气体扩散电极上引入的酸含量分别为3.8mg/cm2和2.5mg/cm2。
膜电极的组装：将上述阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极分别置于经处理后的高温质子交换膜两侧，然后将叠合好的有效面积为36cm2的膜电极置于膜电极热压模具间，并将所述模具置于油压机中150℃下先预热5min，燃后于2500磅下热压10min，冷却至室温后取出压合后的膜电极。其中，膜电极的有效面积为36cm2。
将所得膜电极组装成单电池后进行测试，测试条件为：常压，160℃，阳极通入0.35标升/分钟的氢气，阴极通入1.35标升/分钟的空气。测试结果如图3所示。从图中可以看出电池在200mA/cm2时放电电压为542mV，最大功率密度可达179mW/cm2。
实施例2：
以图1中经4h平衡处理后的ABPBI膜2作为制备高温膜电极的质子交换膜，膜经平衡后酸含量为181wt.％。阳极和阴极气体扩散电极中的微孔层和催化层同实施例1，其中，但阳极和阴极气体扩散电极上引入的磷酸含量分别为3.5mg/cm2和5.2mg/cm2。
将所得膜电极组装成单电池后进行测试，测试条件同实施例1，测试结果如图4所示。从图中可以看出电池在200mA/cm2时放电电压可达653mV，最大功率密度可达302mW/cm2。
实施例3：
将ABPBI膜在浓磷酸40℃下吸附6h，可得到酸含量为457wt.％的膜，将此膜再经22℃，相对湿度50％的环境中平衡8h，最后酸含量维持在177wt.％左右，以此膜作为制备高温膜电极的质子交换膜。阳极和阴极气体扩散电极中的微孔层和催化层同实施例1，但阳极和阴极气体扩散电极上引入的磷酸含量分别为8.2mg/cm2和9.9mg/cm2。
将所得膜电极组装成单池，与实施例1相同的测试条件下进行性能表征，结果如图5所示。电池在200mA/cm2时放电电压为610mV，最大功率密度为233mW/cm2，单池在高电流密度(大于600mA/cm2)下出现了传质极化。
图6给出了实施例1、实施例2和实施例3所得膜电极的交流阻抗谱图结果。实施例1、实施例2和实施例3的内阻分别为7毫欧、4.4毫欧和5.6毫欧。
从单池性能结果及图6分析可知，在固定了高温质子交换膜的掺杂酸含量后，通过改变阳极和阴极气体扩散电极上的酸含量，可以优化单池的性能。

Claims (13)

1.一种高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于：包括高温质子交换膜和置于高温质子交换膜两侧的气体扩散电极；所述高温质子交换膜和气体扩散电极中含有掺杂酸；所述高温质子交换膜中的酸掺杂量为未掺杂前高温质子交换膜的150-200wt.％，所述气体扩散电极中的单位电极面积的酸掺杂量为1-10mg/cm2。
2.如权利要求1所述高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于：所述掺杂酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸、聚乙烯基磷酸、甲磺酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸。
3.如权利要求1所述高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于：所述高温质子交换膜为聚苯并咪唑类中的一种；所述聚苯并咪唑类膜包括聚(2,5-苯并咪唑)、聚(2,2’-间甲苯基-5,5’-二苯并咪唑)和聚(4,4’-二苯醚基-5,5’-二苯并咪唑)。
4.如权利要求1所述高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于：所述高温质子交换膜中的酸掺杂量优选为170-1900wt.％，所述气体扩散电极中单位电极面积的酸掺杂量优选为：阳极2-5mg/cm2，阴极3-7mg/cm2。
5.一种权利要求1所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)高温质子交换膜的酸处理：将高温质子交换膜浸入掺杂酸溶液中后取出，并置于恒温恒湿条件下至恒重；
(2)气体扩散电极的酸处理：于气体扩散层表面制备催化层得气体扩散电极，于所述气体扩散电极表面均匀布置掺杂酸溶液2次以上，且每布置一层掺杂酸溶液后将所得气体扩散电极于恒湿恒温条件下至所述气体扩散电极表面无液体存留；
(3)膜电极的组装：将步骤(2)所得经酸处理的2个气体扩散电极分别叠合于步骤(1)所得经酸处理的高温质子交换膜的两侧，经热压并冷却后得所述高温质子交换膜燃料电池膜电极。
6.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)所述掺杂酸为硫酸、磷酸、多聚磷酸、聚乙烯基磷酸、甲磺酸、三氟烷基磺酸中的一种或两种以上的混合酸。
7.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述将高温质子交换膜浸入掺杂酸中处理，取出后除了需用滤纸擦除表面掺杂酸，还需要经恒温恒湿条件处理。
8.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述恒温恒湿条件具体为温度20～30℃、相对湿度30％～70％；所用掺杂酸溶液为酸或质量浓度为85-100wt.％掺杂酸水溶液；最后所得高温质子交换膜中掺杂的酸含量为150-200wt％。
9.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述气体扩散电极的酸处理过程中，掺杂酸于所制得的气体扩散电极中的单位面积的质量为1-10mg/cm2。
10.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述恒温恒湿条件具体为温度20～30℃、相对湿度30％～70％；所述掺杂酸溶液中溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上；掺杂酸溶液的质量浓度为10％～70％。
11.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述气体扩散电极的酸处理过程还包括将经酸处理后的气体扩散电极置于真空条件下干燥的步骤。
12.如权利要求11所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：所述真空干燥条件为60-100℃下真空干燥4-12h。
13.如权利要求5所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述热压过程为120-200℃下预热1-30min后于500-5000LB下热压5-60min。
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