CN105742501B - 基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ito玻璃基底的有机电存储器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件及其制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：1）清洗ITO玻璃基底；2）形成膦酸或三氯硅烷修饰层；3）形成有机物镀膜层；4）形成电极，最终得到有机电存储器件。通过该方法，本发明制备了一系列三明治型有机电存储器件，制备方法简单、便捷，易于操作；与传统器件相比，开启电压得到降低，多进制的产率得到提升，解决了目前三进制产率较低的难题。对于未来的存储领域而言，具有极高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体材料技术领域，涉及基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件的制备方法，以及通过该制备方法制备的有机电存储器件。
背景技术
近年来，随着信息技术的飞速发展，传统的信息存储载体逐渐呈现出一种无法满足日益增长的需求的态势。有机电存储器件的发展极大地扩宽了信息存储载体的研究领域，随着相关研究的逐步深入，科学家们不再仅仅满足于二进制存储器件，而逐渐将目光投向多进制存储器件。传统的二进制使得智能化只能模拟“是”和“不是”两种状态，而无法模拟人类的三种认知状态，即“是”、“不是”和“不知道”。由此可见，三进制存储更加接近于人类对信息的接受方式，更易于实现人工智能。因此，有机电存储器件实现三进制存储将具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于提供基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件的制备方法，以及通过该制备方法制备的有机电存储器件。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件的制备方法，其包括如下步骤：
（1）采用超声清洗的方法清洗ITO玻璃基底；
（2）通过绳拴法将膦酸（PA）修饰到ITO玻璃基底上，或者通过旋涂法将三氯硅烷（TCS）修饰到ITO玻璃基底上，形成修饰层，其中所述修饰层的厚度为单层膦酸分子或单层三氯硅烷分子的厚度；
（3）将有机镀膜分子蒸镀在修饰层上，形成有机物镀膜层，其中所述有机物镀膜层的厚度为80~100 nm；
（4）将电极材料蒸镀在有机物镀膜层上，形成电极，其中所述电极的厚度为80~100nm，最终得到基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
优选的，在上述制备方法中，步骤（1）中所述清洗依次使用去离子水、乙醇和丙酮来完成。
优选的，在上述制备方法中，步骤（1）中所述ITO玻璃基底的尺寸为2×2 cm2。
优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中所述膦酸为芳基膦酸或烷基膦酸，其中所述芳基膦酸优选苯基膦酸（phenylphosphonic acid，PPA，CAS:1571-33-1，其结构式如下所示），所述烷基膦酸优选辛基膦酸（octylphosphonic acid，OPA，CAS:4724-48-5，其结构式如下所示）。
优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中所述三氯硅烷的结构式为RSiCl3，其中R为直链烷基；更优选的，所述三氯硅烷选自乙基三氯硅烷（Et-TCS）、正丁基三氯硅烷（n-Bu-TCS）、正己基三氯硅烷（n-Hex-TCS）、正辛基三氯硅烷（n-Oct-TCS）、正癸基三氯硅烷（n-Dec-TCS）中的任意一种；最优选的，所述三氯硅烷为正辛基三氯硅烷。
优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述有机镀膜分子优选方酸菁类有机物，其中所述方酸菁类有机物优选2-(4-丁基苯基氨基)-4-(4-丁基苯基亚氨基)-3-氧代-1-环丁烯醇内盐，其通过方酸与4-丁基苯胺的缩合反应制得。
优选的，在上述制备方法中，步骤（4）中所述电极材料为铝，优选以铝丝形式存在。
一种根据上述制备方法制备的基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
与现有技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1）本发明通过对ITO玻璃基底进行修饰，制备了一系列三明治型有机电存储器件，制备方法简单、便捷，易于操作；
（2）与传统器件相比，本发明中的有机电存储器件的开启电压得到降低；
（3）本发明中的有机电存储器件的多进制的产率较高，解决了目前三进制产率较低的难题，对于未来的存储领域而言，具有极高的应用价值。
附图说明
图1为本发明的基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件的层状结构示意图，其中图1A表示基于经膦酸修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件，图1B表示基于经三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
图2为膦酸修饰ITO基底前后接触角的对比图，其中左侧为苯基膦酸（PPA）修饰ITO基底后修饰层的接触角表征图，右侧为辛基膦酸（OPA）修饰ITO基底后修饰层的接触角表征图，中间为未经修饰的ITO基底的接触角表征图。
图3为三氯硅烷修饰ITO基底前后修饰层的X射线光电子能谱（XPS）谱图。
图4为膦酸修饰ITO基底前后有机电存储器件的三进制开启电压的对比图。
图5为膦酸修饰ITO基底前后有机电存储器件的三进制的产率图。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
实施例一：制备基于经膦酸修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
如图1A所示，器件基本上分为三层，自下而上依次为经膦酸修饰的ITO玻璃基底层、有机物镀膜层和铝电极层，其具体制备过程如下：
1、在超声波清洗仪中，依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗ITO玻璃基底；
2、通过绳拴法将苯基膦酸修饰到ITO玻璃基底上，然后置于乙醇中超声30 min，再置于65℃真空烘箱中，在氮气氛围下退火6 h；退火完毕后，分别在乙醇、5%三乙胺的乙醇溶液、乙醇中超声30 min，形成修饰层，其厚度为单层苯基膦酸分子的厚度；
3、将有机镀膜分子2-(4-丁基苯基氨基)-4-(4-丁基苯基亚氨基)-3-氧代-1-环丁烯醇内盐蒸镀在修饰层上，直至镀膜厚度达100 nm，形成镀膜层；蒸镀条件如下：在5×10-4 Pa真空条件下，蒸镀的速率为2 A/s；
4、将铝电极蒸镀在镀膜层上，直至铝电极厚度达100 nm，得到相应的有机电存储器件A。
将作为修饰成分的苯基膦酸（PPA）替换为辛基膦酸（OPA）后，通过类似的步骤制得相应的有机电存储器件B。
以未经修饰的ITO基底作为对照，分别测定用于制备有机电存储器件A（经PPA修饰）和有机电存储器件A（经OPA修饰）的修饰后的ITO基底的接触角，其结果如图2所示。从中可知，ITO玻璃基底经过膦酸修饰之后，接触角均有所增加，其中辛基膦酸修饰的接触角最大，这说明磷酸已被成功修饰到ITO基底上。
实施例二：制备基于经三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
如图1B所示，器件基本上分为三层，自下而上依次为经三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底层、有机物镀膜层和铝电极层，其具体制备过程如下：
1、在超声波清洗仪中，依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗ITO玻璃基底；
2、在水分小于20 ppm的手套箱内，将0.01 mmol/L三氯硅烷的甲苯溶液以2000rpm的速度旋涂到ITO玻璃基底上，然后置于70℃真空烘箱中，在氮气氛围下放置6 h，形成修饰层，其厚度为单层三氯硅烷分子的厚度；
3、将有机镀膜分子2-(4-丁基苯基氨基)-4-(4-丁基苯基亚氨基)-3-氧代-1-环丁烯醇内盐蒸镀在修饰层上，直至镀膜厚度达100 nm，形成镀膜层；蒸镀条件如下：在5×10-4 Pa真空条件下，蒸镀的速率为2 A/s；
4、将铝电极蒸镀在镀膜层上，直至铝电极厚度达100 nm，得到相应的有机电存储器件C。
将作为修饰成分的乙基三氯硅烷（Et-TCS）依次替换为正丁基三氯硅烷（n-Bu-TCS）、正己基三氯硅烷（n-Hex-TCS）、正辛基三氯硅烷（n-Oct-TCS）和正癸基三氯硅烷（n-Dec-TCS）后，通过类似的步骤制得相应的有机电存储器件D、E、F和G。
以未经修饰的ITO基底和经食人鱼溶液修饰的ITO基底作为对照，分别测定用于制备有机电存储器件C（经Et-TCS修饰）、有机电存储器件D（经n-Bu-TCS修饰）、有机电存储器件E（经n-Hex-TCS修饰）、有机电存储器件F（经n-Oct-TCS修饰）和有机电存储器件G（经n-Dec-TCS修饰）的修饰后的ITO基底的XPS谱图，其结果分别如图3所示。从图3中可知，三氯硅烷已修饰到ITO玻璃基底上。
实施例三：统计具有不同修饰层的电存储器件的三进制开启电压和产率。
将器件置于4200-SCS半导体分析仪中，在室温条件下，调节电压从-5V~5V，测试器件的阻抗变化。
统计不同器件的测试数据，并计算其平均三进制开启电压，其结果如图4所示。从中可知，修饰后的器件的开启电压降低，并且辛基膦酸修饰后的器件的开启电压最低。开启电压的降低将有利于减小能耗。
统计不同器件的测试数据，并计算其三进制的产率，其结果如图5所示。从中可知，修饰后的器件的三进制的产率提升，并且辛基膦酸修饰后的器件的产率最高。
综上所述，本发明通过对ITO玻璃基底进行修饰，制备了一系列三明治型有机电存储器件，提高了多进制的产率，解决了目前三进制产率较低的难题。对于未来的存储领域而言，本发明的基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件将具有极高的应用价值。
Claims (7)
1.一种基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件的制备方法，其包括如下步骤：
1）采用超声清洗的方法清洗ITO玻璃基底；
2）通过绳拴法将膦酸修饰到ITO玻璃基底上，或者通过旋涂法将三氯硅烷修饰到ITO玻璃基底上，形成修饰层，其中：所述修饰层的厚度为单层膦酸分子或单层三氯硅烷分子的厚度；所述膦酸为芳基膦酸或烷基膦酸；所述三氯硅烷的结构式为RSiCl3，其中R为直链烷基；
3）将有机镀膜分子蒸镀在修饰层上，形成有机物镀膜层，其中：所述有机物镀膜层的厚度为80~100 nm；所述有机镀膜分子为方酸菁类有机物；
4）将电极材料蒸镀在有机物镀膜层上，形成电极，其中所述电极的厚度为80~100 nm，最终得到基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件；
步骤1）中所述清洗依次使用去离子水、乙醇和丙酮来完成；
步骤2）中所述芳基膦酸为苯基膦酸，所述烷基膦酸为辛基膦酸；所述三氯硅烷选自乙基三氯硅烷、正丁基三氯硅烷、正己基三氯硅烷、正辛基三氯硅烷、正癸基三氯硅烷中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述ITO玻璃基底的尺寸为2×2 cm2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氯硅烷为正辛基三氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述方酸菁类有机物为2-(4-丁基苯基氨基)-4-(4-丁基苯基亚氨基)-3-氧代-1-环丁烯醇内盐，其通过方酸与4-丁基苯胺的缩合反应制得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述电极材料为铝。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述铝以铝丝形式存在。
7.一种根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的基于经膦酸或三氯硅烷修饰的ITO玻璃基底的有机电存储器件。
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