CN105733494A - 一种新型热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适于金属与ABS塑料粘接复合用的新型热熔胶及其制备方法。其主要特征在于，原料构成按质量百分比计，包括：二聚酸型共聚酰胺45%~50%、热塑性聚氨酯37%~41%、环氧类相容剂0.3%~1%、增粘剂5%~15%、填料1%~5%，以及抗氧剂0.1%~0.3%。首先是采选特定配比原料聚合反应形成二聚酸型共聚酰胺，然后将其与热塑性聚氨酯在特定相容剂的协同作用下，与其他辅料按比例共混熔融后挤出，即得对金属与ABS塑料均有良好粘接性能的新型热熔胶。同时，通过本发明制备的新型热熔胶在100℃,30s条件下对金属与ABS塑料通过热压复合，即可获得较好的粘结效果，热压温度较低，时间短，不会导致ABS塑料板变形。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型热熔胶及其制备方法，特别是一种适于铝、不锈钢等金属材料与ABS塑料粘接复合用的新型热熔胶及其制备方法。
背景技术
ABS塑料是一种综合性能优良，产量大，应用极广的热塑性工程塑料。目前，由于产品更新换代迅速，废旧ABS塑料已经成为城市垃圾中增长最快的固体废旧物，其回收利用作为一项节约能源、保护环境的有利措施普遍受到重视，若能恰当回收并加以利用会取得很好的社会效益、经济效益和环境效益。将再回收利用的ABS塑料与金属板通过胶黏剂粘结形成一种新型金属塑料复合材料，兼具金属和塑料的优良性能，可以广泛的应用于现代建筑幕墙、内墙装饰、户外标识、公共设施等装饰工程中，可以成为新一代建筑装饰材料。
目前塑料与金属的复合主要是通过环氧胶等溶剂胶直接粘结，但溶剂胶中溶剂挥发，容易污染大气环境，对施工人员带来健康威胁，不利于大规模施工；而热熔胶不含溶剂，对环境无污染，加工操作方便快捷，有利于工厂大规模快速作业。专利CN102825860A介绍了一种金属-增强塑料复合材料制件及其成型方法，其粘结剂采用的单一的聚酰胺热熔胶或者EVA热熔胶，很难对金属和塑料同时达到较好的粘结效果，粘结持久性较差;专利CN204210105U公开了一种ABS塑料与金属丝网新型复合材料板，其并没有明确指出所用粘结剂的种类，且其热压合温度为180℃，已经接近甚至超过ABS塑料板的熔点，高温会导致塑料板软化变形，影响使用效果和美观。
综上所述，现有热熔胶对金属与ABS塑料的粘接性能还不能够满足实际应用方面的需求。开发一种新型热熔胶，专业用于粘接金属及ABS塑料，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种新型热熔胶及其制备方法，使得通过本发明制备得出的新型热熔胶，能够满足金属与ABS塑料的复合粘接要求。
本发明所采用的技术方案为：一种新型热熔胶，其原料构成，按质量百分比计，包括：二聚酸型共聚酰胺45%~50%、热塑性聚氨酯37%~41%、相容剂0.3%~1%、增粘剂5%~15%、填料1%~5%，以及抗氧剂0.1%~0.3%。
上述二聚酸型聚酰胺由二聚酸、C6~C12脂肪族二元酸、乙二胺、其他脂肪族二元胺、己内酰胺和链终止剂共聚而成；且各原料组分之间的摩尔比分别为：
C6-C12脂肪族二元酸：二聚酸为0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺：乙二胺=0.2~0.4:1.0；
己内酰胺：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺与乙二胺之和：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=1.01~1.032:1.0；
其中，上述述C6~C12脂肪族二元酸为己二酸、癸二酸或十二烷酸中一种；
上述其它脂肪族二元胺为己二胺或癸二胺中的一种；
上述链终止剂为硬脂酸，其加入量的摩尔数为己内酰胺与C6-C12脂肪族二元酸及二聚酸加入量摩尔数之和的0.9%~1.2%。
上述热塑性聚氨酯的熔点为80℃~100℃，熔融指数为40~45g/10min/2.16kg/190℃；
上述相容剂为聚乙烯端基环氧蜡或环氧官能聚烯烃弹性体，且聚乙烯端基环氧蜡的环氧官能度为0.75-1，环氧官能聚烯烃弹性体的环氧官能度为1-1.5。
上述增粘剂选自松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂或加氢石油树脂中的一种；
上述填料为滑石粉、白炭黑、高岭土中的一种；
上述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或2,6-二叔丁基对甲基苯酚中的一种。
上述新型热熔胶的制备方法，则包括如下步骤：
（1）首先，制备二聚酸型共聚酰胺；参考上述二聚酸型共聚酰胺的原料组分配比，选取原料后，将其投入到反应釜中，升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随后抽真空减压缩聚30min，除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得；
（2）其次，参考上述新型热熔胶的原料组分配比，选取原料后，将其投入到高混机中混合均匀；
（3）将上述混合均匀后的物料投入到螺杆挤出机中，经共混熔融后挤出，即得该新型热熔胶。
该新型热熔胶可视需求制成粉状、粒状、条状、胶膜状或网膜状等，为方便金属与ABS塑料粘接复合工业应用，该新型热熔胶优选制成胶膜状或网膜状。
需要制成胶膜状时，将上述该新型热熔胶通过流延机或热熔涂布设备进行涂布即可；
需要制成网膜状时，将上述该新型热熔胶通过熔融喷丝成网设备即可。
本发明的有益效果在于，通过设计特定的原料组分及配比，首先聚合反应形成二聚酸型共聚酰胺，然后将该二聚酸型共聚酰胺与热塑性聚氨酯在特定相容剂及其他辅料的协同作用下，充分共混熔融后挤出，即得适于金属材料与ABS塑料粘接复合用的新型热熔胶。该新型热熔胶可依实际需求，制成一层可直接适于金属与ABS塑料粘接复合用的胶膜或者网膜，使其可以通过连续复合生产工艺技术，实现金属与ABS塑料的快速粘合，具有工艺安全简单、粘合速度快的优点，适合大规模工业应用。同时，通过本发明制备的新型热熔胶在100℃,30s条件下对金属与ABS塑料通过热压复合，即可获得较好的粘结效果，热压温度较低，时间短，不会导致ABS塑料板变形。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
实施例1
制备二聚酸型共聚酰胺：向反应釜投入370g二聚酸(0.661mol)、100g癸二酸（0.496mol）52g乙二胺(0.86mol)、57g癸二胺(0.333mol)、65g己内酰胺(0.579mol)和4.44g硬脂酸(0.0156mol)，投料完成后，将反应釜中的温度升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随手抽真空减压缩聚30min除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得二聚酸型共聚酰胺（D1）。
制备新型复合热熔胶，将450g二聚酸型共聚酰胺（D1）、370g热塑性聚氨酯(熔点为80℃，熔融指数为45g/10min/2.16kg/190℃)、3g聚乙烯端基环氧蜡（环氧官能度为0.75）、150g松香、25g滑石粉，及2g抗氧剂1010（四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯），投入高速混合机中混合均匀；将混合后的物料投入双螺杆挤出机中，熔融后挤出，即得该新型热熔胶。
该新型热熔胶样品标记为A1。
实施例2
制备二聚酸型共聚酰胺：向反应釜投入370g二聚酸(0.661mol)、93g十二烷二酸（0.403mol）、48g乙二胺（0.798mol）、32g己二胺(0.277mol)、90g己内酰胺(0,798mol)，和5.3g硬脂酸(0.01mol)，投料完成后，将反应釜中的温度升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随手抽真空减压缩聚30min除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得二聚酸型共聚酰胺(D2)。
制备新型热熔胶：将500g二聚酸型共聚酰胺(D2)、410g热塑性聚氨酯(熔点为100℃，熔融指数为40g/10min/2.16kg/190℃)、4g聚乙烯端基环氧蜡（环氧官能度为1）、50g萜烯树脂、35g高岭土，及1g抗氧剂BHT（2,6-二叔丁基对甲基苯酚），投入高速混合机混合均匀；将混合好的物料投入到TE35双螺杆挤出机中，共混熔融后挤出；即得该新型热熔胶。
该新型热熔胶样品标记为A2。
实施例3
制备二聚酸型共聚酰胺：向反应釜投入370g二聚酸(0.661mol)、67g癸二酸(0.33mol)、38g乙二胺（0.631mol）、65g癸二胺(0.378mol)、67g己内酰胺（0.595mol），以及4.96g硬脂酸(0.0174mol)，投料完成后，将反应釜中的温度升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随手抽真空减压缩聚30min除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得二聚酸型共聚酰胺(D3)。
制备新型热熔胶：将480g二聚酸型共聚酰胺(D3)、393g热塑性聚氨酯(熔点为90℃，熔融指数为43g/10min/2.16kg/190℃)、9g环氧官能聚烯烃弹性体（环氧官能度为1）、65g酚醛树脂、50g滑石粉、3g抗氧剂1010（四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯），投入高速混合机混合均匀；将混合后的物料投入双螺杆挤出机中，熔融后挤出，即得该新型热熔胶。
该新型热熔胶样品标记为A3。
实施例4
制备二聚酸型共聚酰胺：向反应釜投入370g二聚酸(0.661mol)、93g癸二酸(0.462mol)、58g乙二胺(0.964mol)、33g癸二胺(0.192mol)、89g己内酰胺(0.786mol)，及6.52g硬脂酸(0.0229mol)，投料完成后，将反应釜中的温度升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随手抽真空减压缩聚30min除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得二聚酸型共聚酰胺(D4)。
制备新型热熔胶：将490g二聚酸型共聚酰胺(D4)、401g热塑性聚氨酯(熔点为85℃，熔融指数为42g/10min/2.16kg/190℃)、10g环氧官能聚烯烃弹性体（环氧官能度为1.5）、87g加氢石油树脂、10g白炭黑、2g抗氧剂BHT（2,6-二叔丁基对甲基苯酚），投入高速混合机混合均匀；熔融后挤出，即得该新型热熔胶。
该新型热熔胶样品标记为A4。
性能测试
为方便金属与ABS塑料粘接复合应用或者测试，将上述A1-A4各新型热熔胶样品，分别制成厚度为0.10mm的新型热熔胶膜，参考GB/T2790号标准，测试各新型热熔胶膜样品在100℃，0.2MPa，热压30s粘接ABS/铝和ABS/不锈钢的90°的剥离强度。
测试结果如下表1：
表1：各新型热熔胶膜样品对ABS/金属的粘结强度。
从上表1中可看出，通过本发明所制备的新型热熔胶对金属与ABS塑料的粘接强度比较大，粘结破坏方式大部分为内聚破坏，胶膜在金属和ABS塑料表面上均有残留，说明该复合热熔胶对金属和ABS塑料具有很强的粘结能力。且在实际应用时，压烫温度较低，为100℃，不会对ABS材料造成损害；压烫时间亦较短，为30s，便于施工操作；此外，本发明中采用价格便宜的二聚酸型共聚酰胺，相容剂的用量非常少，总的来讲降低了新型热熔胶的成本。
Claims (10)
1.一种新型热熔胶，其特征在于，其原料构成，按质量百分比计，包括：
二聚酸型共聚酰胺45%~50%；
热塑性聚氨酯37%~41%；
相容剂0.3%~1%；
增粘剂5%~15%；
填料1%~5%；
抗氧剂0.1%~0.3%；
其中，所述二聚酸型共聚酰胺由二聚酸、C6~C12脂肪族二元酸、乙二胺、其他脂肪族二元胺、己内酰胺和链终止剂共聚而成；
所述热塑性聚氨酯的熔点为80℃~100℃，熔融指数为40~45g/10min/2.16kg/190℃；
所述相容剂为聚乙烯端基环氧蜡或环氧官能聚烯烃弹性体。
2.如权利要求1所述的新型热熔胶，其特征在于：所述聚乙烯端基环氧蜡的环氧官能度为0.75~1，所述环氧官能聚烯烃弹性体的环氧官能度为1~1.5。
3.如权利要求1所述的新型热熔胶，其特征在于：所述二聚酸型共聚酰胺的各原料组分之间的摩尔比分别为：
C6-C12脂肪族二元酸：二聚酸为0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺：乙二胺=0.2~0.4:1.0；
己内酰胺：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺与乙二胺之和：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=1.01~1.032:1.0。
4.如权利要求3所述的新型热熔胶，其特征在于：所述C6~C12脂肪族二元酸为己二酸、癸二酸或十二烷酸中一种，所述其它脂肪族二元胺为己二胺或癸二胺中的一种。
5.如权利要求3所述的新型热熔胶，其特征在于：所述链终止剂为硬脂酸，其加入量的摩尔数为己内酰胺与C6-C12脂肪族二元酸及二聚酸加入量摩尔数之和的0.9%~1.2%。
6.一种新型热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备二聚酸型共聚酰胺，参考一第一预设配比，选取二聚酸、C6~C12脂肪族二元酸、乙二胺、其他脂肪族二元胺、己内酰胺和链终止剂原料，将其投入到反应釜中，升温至160℃保温反应40min，之后240℃保温反应3-4h,随后抽真空减压缩聚30min除去水和游离态的胺，然后冷却至170℃后放料，即得二聚酸性共聚酰胺；
（2）参考一第二预设配比，选取上述二聚酸型共聚酰胺，及热塑性聚氨酯、相容剂、增粘剂、填料以及抗氧剂原料，将其投入到高混机中混合均匀；
（3）将上述混合均匀后的物料投入到螺杆挤出机中，经共混熔融后挤出，即得新型热熔胶。
7.如权利要求6所述的新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述第一预设配比为二聚酸型共聚酰胺的各原料组分之间的摩尔比，具体为：
C6-C12脂肪族二元酸：二聚酸为0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺：乙二胺=0.2~0.4:1.0；
己内酰胺：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=0.5~0.75:1.0；
其它脂肪族二元胺与乙二胺之和：C6-C12脂肪族二元酸与二聚酸之和=1.01~1.032:1.0；
所述链终止剂为硬脂酸，其加入量的摩尔数为己内酰胺与C6-C12脂肪族二元酸及二聚酸加入量摩尔数之和的0.9%~1.2%；
所述C6~C12脂肪族二元酸为己二酸、癸二酸或十二烷酸中一种，所述其它脂肪族二元胺为己二胺或癸二胺中的一种。
8.如权利要求6所述的新型热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述第二预设配比为新型热熔胶的各原料组分的质量百分比，具体为：
二聚酸型共聚酰胺45%~50%；
热塑性聚氨酯37%~41%；
相容剂0.3%~1%；
增粘剂5%~15%；
填料1%~5%；
抗氧剂0.1%~0.3%；
所述热塑性聚氨酯的熔点为80℃~100℃，熔融指数为40~45g/10min/2.16kg/190℃；
所述相容剂为聚乙烯端基环氧蜡或环氧官能聚烯烃弹性体，且所述聚乙烯端基环氧蜡的环氧官能度为0.75~1，所述环氧官能聚烯烃弹性体的环氧官能度为1~1.5。
9.如权利要求6所述的新型热熔胶的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
（4）将上述新型热熔胶通过流延机或热熔涂布设备进行涂布，制成新型热熔胶膜。
10.如权利要求6所述的新型热熔胶的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
（4）将上述新型热熔胶通过熔融喷丝成网设备，制成新型热熔胶网膜。
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