CN105731499A - 微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺 - Google Patents

微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺，其中微波窑是在其加热段四周设置微波辐射源，可以形成360度微波辐射，使得微波磁场更均匀；与其配套使用的反应器位于窑体中部，与四周加热区的距离更加均匀，反应效果更好；当反应器向前滑行时，搅拌器下部的齿轮与齿条啮合，从而带动搅拌器旋转，使反应器内的物料受热更充分。本发明首次提出采用微波技术并使用本发明的微波窑从钾长石中提取可溶性钾，节能，环保，整个工艺流程完全符合环保要求；处理后得到碳酸钾、磷酸二氢钾、氧化铝、陶瓷原料和塑料建材填充料等产品，无尾渣产生，使得含钾矿石资源真正得到综合利用，也为我国需钾的产业提供了保障。

Description

微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺
【技术领域】本发明涉及微波高温冶炼技术领域，涉及一种微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺。
【背景技术】钾矿分为不可溶性钾矿资源和可溶性钾矿资源。世界可溶性钾矿资源总量约2000亿吨，而我国可溶性钾矿储量只有约2.5亿吨，仅仅占世界总储量的1.6％。我国的可溶性钾矿资源贫乏导致钾产品需求缺口大，目前乃至今后相当长一段时间，都需从国外进口大量钾产品。但是，我国不可溶性钾矿（例如钾长石）资源却很丰富，不仅分布地域广，而且储量大，总资源储量超过千亿吨。因钾矿石中含钾为不溶性，提取运用相当困难。其具有稳定的Si-Al-O三维网状结构，晶格不易被破坏，具有较高的热稳定性。用一般的酸、碱来做溶解介质工艺能耗高、钾溶出率低，相对于国外进口钾产品价格，没有工业生产价值。换言之，就是用高温或酸、碱等方法虽然能从钾长石中溶出钾来，但是没有市场、没有价值。二十世纪60年代初，我国就开始研究利用钾长石制取钾肥，先后进行了数十种工艺方法的研究，如烧结法、高温熔融法、水热法、高炉冶炼法、酸碱加湿加压法、低温分解法等。这些提钾方法在实验中虽然成功了，但都存在生产工艺复杂、综合效益差、环保不过关、成本高等难题，至今没有能够进行规模化的工业应用。因此，如何研发一种提钾新工艺，以低成本将不溶性钾矿（钾长石）资源转换成为可溶性钾资源，实现不可溶性钾资源的综合利用，对改善我国长期缺钾的现状，具有重大的战略意义和现实意义，还能从根本上解决我国钾产品长期依赖进口的局面。
微波加热作为一种新型加热方式，利用微波与物质之间的特殊耦合作用产生热量，实现物料的整体内外同时快速加热，这种特性在一定温度和添加剂的辅助下，打开了钾长石坚固的网状晶格结构，使钾能快速高效地分解出来，溶出率达到95%以上。但现有的推板窑、隧道窑均是从顶部或顶部及两个侧面三个方向微波发射，这样会导致微波磁场不均匀，严重影响产能及产品质量。此外现有的微波反应器一般设置在炉体底部，因而靠底部的物料升温慢，升温不均匀，从而影响反应效果。
【发明内容】针对上述问题，本发明的目的是提供一种微波窑及用该设备从钾长石中提取可溶性钾的工艺。
本发明的技术方案之一：微波窑，包括设有进料口和出料口的窑体，窑体分为预热段、加热段和冷却段，窑体内设置有密封腔和隔离腔，密封腔与隔离腔之间设置有隔离层，其特征在于，所述窑体加热段的四周均匀布设有多个微波辐射源，每个微波辐射源连接有一个环形器和一个微波波导管；在窑体内横向设有齿条，齿条的两端分别安装在位于窑体外的支撑座上；在窑体中部的两侧设有导向槽，导向槽内设有多个与窑体配套使用的反应器；每个反应器的外沿设有凸台，在凸台的四角设有滚轮，每个反应器通过各自的滚轮在窑体两侧的导向槽内滑行；反应器上还设有多个通气孔，反应器底部安装有搅拌器，搅拌器的下部安装有齿轮，齿轮与窑体内的齿条相啮合。
作为一个优选方案，所述搅拌器为带辐射状凸起的圆盘。
本发明的技术方案之二：用微波窑从钾长石中提取可溶性钾的工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1）粉碎制浆：准确称量碱及钾长石，碱、钾长石的重量比为1-5:3，备用；接着将钾长石破碎磨粉至100-400目，得钾长石粉；然后用皮带输送机将钾长石粉和碱送入料浆搅拌桶内，并添加水，固液重量比为1：1-3，搅拌制成料浆，经泵打入料浆储备槽中，备用；
（2）微波煅烧：将步骤（1）中备用的料浆送入微波窑内煅烧，在800～1300℃条件下焙烧1～3h，得熟料；微波窑煅烧过程中产生的水蒸气、二氧化碳和碱尘经炉气引风机送至洗涤横管，在洗涤横管的作用下洗涤气体中的碱尘，碱尘经过冷凝塔后回收利用，除碱尘的气体冷却后备用；
（3）球磨水浸：经微波窑煅烧后高于500℃的熟料直接倒入水中进行球磨水浸，球磨水浸后，采用压滤机压滤，进行固液分离，得水浸渣和水浸液，其中水浸渣经2-5次水洗后作为工业填充料原料送入干燥车间干燥后装袋，或进一步将滤渣加工成炭黑，而水浸液进行脱硅、过滤除杂处理，备用；
（4）碳分：往过滤除杂后的水浸液中通入微波煅烧中产生的除碱尘气体，进行碳分处理，水浸液中的Al逐渐以Al(OH)3的形式沉淀下来，碳分进行到溶液中的pH=8.0为止，碳分完毕进行固液分离，滤渣Al(OH)3用清水2-5次洗涤、干燥、包装后送入成品库，滤液待下一步处理；
（5）分离或合成：碳分后固液分离得到的滤液成分主要是K2CO3和Na2CO3，或是通过分离设备使滤液中K2CO3和Na2CO3分别结晶分离出来，其中K2CO3经水洗、干燥包装后送入成品库，而Na2CO3晶体和洗涤回收的碱尘一起进入粉碎制浆工序中，进行循环利用；或是直接与磷酸混合，采用中和法生产磷酸二氢钾化肥产品。
作为一个优选方案，粉碎制浆步骤中的碱为Na2CO3或Na2CO3、NaOH。
工艺中所得到的氢氧化铝、碳酸钾或磷酸二氢钾用编织袋包装入库，尾料作为塑料填充剂、陶瓷和建材原料，或加工成炭黑。
相比现有技术而言，本发明的有益效果：
（1）本发明采用自主研发的微波窑，在其加热段四周设置微波辐射源，可以形成360度微波辐射，使得微波磁场更均匀；与其配套使用的反应器位于窑体中部，与四周加热区的距离更加均匀，反应效果更好；当反应器向前滑行时，搅拌器下部的齿轮与齿条啮合，从而带动搅拌器旋转，使反应器内的物料受热更充分。在一定温度和添加辅助剂的条件下，将含钾长石中的不溶钾转化为可溶性钾，溶出率达95%以上，且总成本降低到传统方法的1/3-1/4，具有市场竞争力，并可进行大规模工业化生产。
（2）本发明首次提出采用微波技术从钾长石中提取可溶性钾，节能，环保，整个工艺流程完全符合环保要求。
（3）本发明采用微波工艺处理后得到碳酸钾、磷酸二氢钾、氧化铝、陶瓷原料和塑料建材填充料等产品，无尾渣产生，使得含钾矿石资源真正得到综合利用，也为我国需钾的产业提供了保障。
【附图说明】
图1为本发明所述微波窑的结构示意图；
图2为图1A-A剖视图；
图3为本发明所述反应器的结构示意图；
图4为本发明的工艺流程图
图中：1、窑体，1.1、预热段，1.2、加热段，1.3、冷却段，2、密封腔，3、隔离腔，4、隔离层，5、微波辐射源，6、环形器，7、微波波导管，8、齿条，9、支撑座，10、反应器，11、凸台，12、滚轮，13、导向槽，14、搅拌器，14.1、凸起，15、齿轮，16、通气孔。
【具体实施方式】下面结合附图及具体实施例，对本发明进一步说明如下。
实施例一
参见图1-3，设有进料口和出料口的窑体1分为预热段1.1、加热段1.2和冷却段1.3，窑体1内设置有密封腔2和隔离腔3，密封腔2与隔离腔3之间设置有隔离层4，使整个窑体1处于密封的状态。在窑体1加热段1.2的四周均匀布设有多个微波辐射源5，每个微波辐射源5连接有一个环形器6和一个微波波导管7。在窑体4内横向设有齿条8，齿条8的两端分别安装在位于窑体4外的支撑座9上。在窑体1中部的两侧设有导向槽13，导向槽13内设有多个与窑体1配套使用的反应器10；每个反应器10的外沿设有凸台11，在凸台11的四角设有滚轮12，每个反应器10通过各自的滚轮12在窑体1两侧的导向槽13内滑行。反应器10上还设有多个通气孔16，反应器10底部安装有搅拌器14，搅拌器14为带辐射状凸起14.1的圆盘，搅拌器14的下部安装有齿轮15，齿轮15与窑体1内的齿条8相啮合。
参见图4，用上述微波窑从钾长石中提取可溶性钾的工艺，包括如下具体步骤：
（1）粉碎制浆：准确称取碳酸钠2000公斤备用，取贵州某地钾长石3000公斤，破碎并研磨成粉至400目，得钾长石粉；然后用皮带输送机将钾长石粉和碳酸钠送入料浆搅拌桶内，并添加水，固液重量比为1：1，充分搅拌均匀后制成料浆，经泵打入料浆储备槽中，备用。
（2）微波煅烧：将步骤（1）中备用的料浆送入本发明的微波窑内，在800℃条件下焙烧3h，得熟料，此时的钾溶出率达到98%；微波窑煅烧过程中产生的水蒸气、二氧化碳和碱尘经炉气引风机送至洗涤横管，在洗涤横管的作用下洗涤气体中的碱尘，碱尘再经过冷凝塔后回收利用；而除碱尘的气体冷却后备用。
（3）球磨水浸：经微波窑煅烧好的高于500℃的熟料直接倒入水中进行球磨水浸，球磨水浸后，采用压滤机压滤，进行固液分离，得水浸渣和水浸液，其中水浸渣经2次水洗后作为工业填充料原料送入干燥车间干燥后装袋，或进一步将滤渣加工成炭黑，而水浸液进行脱硅、过滤除杂处理，备用。
（4）碳分：往过滤除杂后的水浸液中通入微波煅烧中产生的除碱尘气体（主要成分为二氧化碳），进行碳分处理，水浸液中的Al逐渐以Al(OH)3的形式沉淀下来，碳分进行到溶液中的pH=8.0左右为止，碳分完毕进行固液分离，滤渣Al(OH)3用清水2次洗涤、干燥、包装后送入成品库，滤液待下一步处理。
（5）分离：碳分后固液分离得到的滤液成分主要是K2CO3和Na2CO3，可以通过分离设备使滤液中K2CO3和Na2CO3分别结晶分离出来，其中K2CO3经水洗、干燥包装后送入成品库，而Na2CO3晶体和洗涤回收的碱尘一起进入粉碎制浆工序中，进行循环利用。
工艺中所得到的氢氧化铝、碳酸钾用编织袋包装入库，尾料作为塑料填充剂、陶瓷和建材原料，或加工成炭黑。
实施例二
本实施例中微波窑的结构同实施例一。
参见图4，用上述微波窑从钾长石中提取可溶性钾的工艺，包括如下具体步骤：
（1）粉碎制浆：准确称取碳酸钠、氢氧化钠共计5000公斤备用，取贵州某地钾长石3000公斤，破碎并研磨成粉至100目，得钾长石粉；然后用皮带输送机将钾长石粉和碳酸钠、氢氧化钠送入料浆搅拌桶内，并添加水，固液重量比为1：3，充分搅拌均匀后制成料浆，经泵打入料浆储备槽中，备用。
（2）微波煅烧：将步骤（1）中备用的料浆送入本发明的微波窑内，在1300℃条件下焙烧1h，得熟料，此时的钾溶出率达到98%；微波窑煅烧过程中产生的水蒸气、二氧化碳和碱尘经炉气引风机送至洗涤横管，在洗涤横管的作用下洗涤气体中的碱尘，碱尘再经过冷凝塔后回收利用；而除碱尘的气体冷却后备用。
（3）球磨水浸：经微波窑煅烧好的高于500℃的熟料直接倒入水中进行球磨水浸，球磨水浸后，采用压滤机压滤，进行固液分离，得水浸渣和水浸液，其中水浸渣经5次水洗后作为工业填充料原料送入干燥车间干燥后装袋，或进一步将滤渣加工成炭黑，而水浸液进行脱硅、过滤除杂处理，备用。
（4）碳分：往过滤除杂后的水浸液中通入微波煅烧中产生的除碱尘气体（主要成分为二氧化碳），进行碳分处理，水浸液中的Al逐渐以Al(OH)3的形式沉淀下来，碳分进行到溶液中的pH=8.0左右为止，碳分完毕进行固液分离，滤渣Al(OH)3用清水5次洗涤、干燥、包装后送入成品库，滤液待下一步处理。
（5）合成：碳分后固液分离得到的滤液成分主要是K2CO3和Na2CO3，当滤液中钾含量达到1-10g/L时，不进行浓缩结晶，而直接与磷酸混合，采用中和法生产磷酸二氢钾化肥产品，这样可以显著降低成本。
工艺中所得到的氢氧化铝、碳酸钾或磷酸二氢钾用编织袋包装入库，尾料作为塑料填充剂、陶瓷和建材原料，或加工成炭黑。

Claims (4)

1.微波窑，包括设有进料口和出料口的窑体，窑体分为预热段、加热段和冷却段，窑体内设置有密封腔和隔离腔，密封腔与隔离腔之间设置有隔离层，其特征在于，所述窑体加热段的四周均匀布设有多个微波辐射源，每个微波辐射源连接有一个环形器和一个微波波导管；在窑体内横向设有齿条，齿条的两端分别安装在位于窑体外的支撑座上；在窑体中部的两侧设有导向槽，导向槽内设有多个与窑体配套使用的反应器；每个反应器的外沿设有凸台，在凸台的四角设有滚轮，每个反应器通过各自的滚轮在窑体两侧的导向槽内滑行；反应器上还设有多个通气孔，反应器底部安装有搅拌器，搅拌器的下部安装有齿轮，齿轮与窑体内的齿条相啮合。
2.如权利要求1所述的微波窑，其特征在于，所述搅拌器为带辐射状凸起的圆盘。
3.用如权利要求1或2所述的微波窑从钾长石中提取可溶性钾的工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1）粉碎制浆：准确称量碱及钾长石，碱、钾长石的重量比为1-5:3，备用；接着将钾长石破碎磨粉至100-400目，得钾长石粉；然后用皮带输送机将钾长石粉和碱送入料浆搅拌桶内，并添加水，固液重量比为1：1-3，搅拌制成料浆，经泵打入料浆储备槽中，备用；
（2）微波煅烧：将步骤（1）中备用的料浆送入微波窑内煅烧，在800～1300℃条件下焙烧1～3h，得熟料；微波窑煅烧过程中产生的水蒸气、二氧化碳和碱尘经炉气引风机送至洗涤横管，在洗涤横管的作用下洗涤气体中的碱尘，碱尘经过冷凝塔后回收利用，除碱尘的气体冷却后备用；
（3）球磨水浸：经微波窑煅烧后高于500℃的熟料直接倒入水中进行球磨水浸，球磨水浸后，采用压滤机压滤，进行固液分离，得水浸渣和水浸液，其中水浸渣经2-5次水洗后作为工业填充料原料送入干燥车间干燥后装袋，或进一步将滤渣加工成炭黑，而水浸液进行脱硅、过滤除杂处理，备用；
（4）碳分：往过滤除杂后的水浸液中通入微波煅烧中产生的除碱尘气体，进行碳分处理，水浸液中的Al逐渐以Al(OH)3的形式沉淀下来，碳分进行到溶液中的pH=8.0为止，碳分完毕进行固液分离，滤渣Al(OH)3用清水2-5次洗涤、干燥、包装后送入成品库，滤液待下一步处理；
（5）分离或合成：碳分后固液分离得到的滤液成分主要是K2CO3和Na2CO3，或是通过分离设备使滤液中K2CO3和Na2CO3分别结晶分离出来，其中K2CO3经水洗、干燥包装后送入成品库，而Na2CO3晶体和洗涤回收的碱尘一起进入粉碎制浆工序中，进行循环利用；或是直接与磷酸混合，采用中和法生产磷酸二氢钾化肥产品。
4.如权利要求3所述的从钾长石中提取可溶性钾的工艺，其特征在于，粉碎制浆步骤中的碱为Na2CO3或Na2CO3、NaOH。
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