CN105727169A - 一种治疗肝病的中药提取工艺 - Google Patents
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Abstract
一种治疗肝病的中药组合物的提取工艺，该组合物包括柴胡(醋制)、糖参、厚朴(姜制)、三七、当归、木香、香附(醋制)、川芎、鳖甲(醋制)、郁金、青皮(醋制)、枳实(麸炒)，其特征在于，所用的提取方法为25℃-60℃除氧水超声提取。所述除氧水中溶解氧的含量少于10ppb。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗肝病的中药的提取工艺，属于医药技术领域。
背景技术
中药治疗的传统提取方法包括水煎煮法、浸渍法、渗漉法等。其中水煎煮法是最常用的方法。
水煎煮法中药煎药的目的，是把药物里的有效成分，经过加热水提，转入到汤液里去。
沸水煎煮会促使动植物细胞中的蛋白质等成分产生凝固、韧化，水分不易渗入和溶出，造成有效成分不能及时释出，导致提取时间延长，工业能量消耗大。普通水中有较多的溶解氧，溶解氧在加热条件下可与药物里的有效成分发生氧化反应，导致药效降低。沸水煎煮会促使动植物细胞中的大量淀粉类无药效成分因为糊化而溶胀溶解进入到汤液中，汤液浓缩干燥后，因为大量淀粉类无药效成分的存在导致出膏量太多，造成服药者需要服用大量膏体，给服药者造成很大的不便。
采用一种氧化性更低的保护性溶剂，工业能耗更低更环保，有效成分溶出更多，无药效成分的溶出更少的提取方法，既是对当前环保可持续发展事业的贡献，也给企业和患者节省了生产成本，同时为服药者提供了方便。
本发明所用提取溶剂除氧水中溶解氧的含量少于10ppb，极大的减少了药物提取过程中有效成分被氧化破坏。本发明提取温度为25℃-50℃，最优45℃，淀粉的糊化温度为53℃，一般蛋白质的热变性凝固温度为70℃,本发明提取温度低于中药材中淀粉的糊化温度以及蛋白质的热变性凝固温度，一方面可以防止因为蛋白质凝固导致有效成分不能及时释出，另一方面也可防止大量淀粉类无药效成分因为糊化而溶胀溶解进入到汤液中，从而在不降低药材有效成分提取率的前提下，减少了出膏量，减少了服药者对无效成分的服用量，为服药者提供了便利。本发明采用了超声波提取，超声波在提取溶媒中产生的‘空化效应’和机械作用一方面可使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子运动，使得提取溶媒和药材中的有效成分快速接触，相互溶合、混合。
发明内容
本发明为一种治疗肝病的中药组合物的提取工艺，其特征在于，它是药用组合物柴胡(醋制)、糖参、厚朴(姜制)、三七、当归、木香、香附(醋制)、川芎、鳖甲(醋制)、郁金、青皮(醋制)、枳实(麸炒)的提取工艺。
本发明所用的提取溶剂为除氧水，所用的提取方法为25℃-50℃除氧水超声提取。
本发明除氧水中溶解氧的含量少于10ppb。
本发明其特征在于，柴胡(醋制)、糖参、厚朴(姜制)、三七、当归、木香、香附(醋制)、川芎、鳖甲(醋制)、郁金、青皮(醋制)、枳实(麸炒)粉碎成粗粉，加除氧水超声提取1-3次，提取温度25℃-50℃，每次加除氧水量为4-15倍量(重量)，每次超声提取时间为10-60分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，干燥。
本发明优选提取加工方法为柴胡(醋制)60份、糖参40份、厚朴(姜制)300份、三七40份、当归300份、木香100份、香附(醋制)200份、川芎100份、鳖甲(醋制)200份、郁金200份、青皮(醋制)300份、枳实(麸炒)300份粉碎成粗粉，加除氧水超声提取2次，提取温度45℃,第一次加10倍量除氧水超声提取40分钟，第二次加8倍量除氧水超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，干燥。
对比研究
取6份中药材，每份含柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g。
普通水(溶解氧的含量13ppm)
除氧水(溶解氧的含量10ppb)
分组
组1，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，加普通水煎煮二次，第一次加10倍量普通水煎煮40分钟，第二次加8倍量普通水煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
组2，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，加除氧水煎煮二次，第一次加10倍量除氧水煎煮40分钟，第二次加8倍量除氧水煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
组3，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，加除氧水超声提取2次，提取温度90℃,第一次加10倍量除氧水超声提取40分钟，第二次加8倍量除氧水超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
组4，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，加普通水超声提取2次，提取温度45℃,第一次加10倍量普通水超声提取40分钟，第二次加8倍量普通水超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
组5，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，加除氧水超声提取2次，提取温度45℃,第一次加10倍量除氧水超声提取40分钟，第二次加8倍量除氧水超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
组6，取柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g粉碎成粗粉，备用。
观察提取液颜色。
取各组干膏称重，计算出膏率。
取中药材混合粉，各组干膏粉测定陈皮苷含量，计算有效成分陈皮苷提取率。
陈皮苷含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇醋酸水(35：4：61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果见表一
表一对比研究数据
| 分组 | 溶剂 | 温度 | 方法 | 提取液颜色 | 出膏率 | 陈皮苷提取率 |
| 组1 | 普通水 | 煮沸 | 煎煮 | 深棕色 | 25.6％ | 54.6％ |
| 组2 | 除氧水 | 煮沸 | 煎煮 | 浅棕色 | 25.3％ | 63.1％ |
| 组3 | 除氧水 | 90℃ | 超声 | 浅棕色 | 28.9％ | 85.3％ |
| 组4 | 普通水 | 45℃ | 超声 | 中棕色 | 15.7％ | 76.8％ |
| 组5 | 除氧水 | 45℃ | 超声 | 淡棕色 | 15.9％ | 84.9％ |
由表一数据可知：
1,除氧水提取液颜色比普通水提取液颜色浅，在相同条件下，除氧水陈皮苷提取率比普通水陈皮苷提取率高，表明除氧水防止了提取过程中有效成分陈皮苷被氧化破坏。
2，温度对出膏率有显著影响，煮沸和90℃条件下出膏率大于45℃条件下出膏率。
3，提取方法对陈皮苷提取率有显著影响，超声条件下陈皮苷提取率大于煎煮条件下陈皮苷提取率。
故组5方法为最优方法。
具体实施方式
通过以下实例来对本发明的提取工艺做进一步具体说明，但并不仅限于以下实例。
实施例1：
处方：
柴胡(醋制)60g、糖参40g、厚朴(姜制)300g、三七40g、当归300g、木香100g、香附(醋制)200g、川芎100g、鳖甲(醋制)200g、郁金200g、青皮(醋制)300g、枳实(麸炒)300g
提取方法：
将上述药材粉碎成粗粉，加除氧水超声提取2次，超声波功率1000W，超声波频率28KHZ，提取温度45℃,第一次加除氧水21L超声提取40分钟，第二次加除氧水18L超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，75℃真空干燥。
Claims (4)
1.一种治疗肝病的中药组合物的提取工艺，该组合物包括柴胡(醋制)、糖参、厚朴(姜制)、三七、当归、木香、香附(醋制)、川芎、鳖甲(醋制)、郁金、青皮(醋制)、枳实(麸炒)，其特征在于，所用的提取方法为25℃-60℃除氧水超声提取。
2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，所述除氧水中溶解氧的含量少于10ppb。
3.如权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，柴胡(醋制)、糖参、厚朴(姜制)、三七、当归、木香、香附(醋制)、川芎、鳖甲(醋制)、郁金、青皮(醋制)、枳实(麸炒)粉碎成粗粉，加除氧水超声提取1-3次，提取温度25℃-50℃，每次加除氧水量为4-15倍量(重量)，每次超声提取时间为10-60分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，干燥。
4.如权利要求3所述的提取工艺，其特征在于，优选提取加工方法为柴胡(醋制)60份、糖参40份、厚朴(姜制)300份、三七40份、当归300份、木香100份、香附(醋制)200份、川芎100份、鳖甲(醋制)200份、郁金200份、青皮(醋制)300份、枳实(麸炒)300份粉碎成粗粉，加除氧水超声提取2次，提取温度45℃,第一次加10倍量除氧水超声提取40分钟，第二次加8倍量除氧水超声提取30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩成膏，干燥。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108607233A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-10-02 | 上海健康医学院 | 一种低氧辅助制备纳米中草药的方法 |
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2014
- 2014-12-12 CN CN201410766991.4A patent/CN105727169A/zh active Pending
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