CN105724376A - 一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法，其中，氟乐灵微囊悬浮剂的配方及质量配比如下：氟乐灵10%~60%，油性囊材1%~6%，水性囊材1%~6%，分散剂5%~15%，消泡剂0.1%~1%，增稠剂0.5%~6%，防腐剂0.2%~1%，余量为水。本发明提供的氟乐灵微囊悬浮剂环保、安全、低毒，其药效持续时间长，利用率高，且能够减轻药害和避免作物阴性减产；另外，本发明提供的两种氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法的安全系数高，且无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，均符合环保要求。

Description

一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法。
背景技术
氟乐灵属芽前除草剂，用于防除棉花、饲用豆类田一年生杂草。氟乐灵易挥发、易光解、水溶剂极小，不易在土层中移动，是选择性芽前土壤处理剂，主要通过杂草的胚芽鞘与胚轴吸收，对已出土杂草无效，对禾本科和部分小粒种子的阔叶杂草有效，持效期长。
长期一来，氟乐灵的加工制剂一直以乳油为主要剂型。而乳油中含有大量有机溶剂存在着易燃、易爆炸、有毒等不安全因素。目前，我国已对乳油这一剂型列入淘汰之列。因此，开发环保、安全、低毒的新剂型，已是当务之急。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种环保、安全、低毒、药效持续时间长、利用率高、能够减轻药害和避免作物阴性减产的氟乐灵微囊悬浮剂，另外，本发明还提供了氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题，其提供了一种氟乐灵微囊悬浮剂，该氟乐灵微囊悬浮剂所采用的技术方案如下：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵10％～60％，油性囊材1％～6％，水性囊材1％～6％，分散剂5％～15％，消泡剂0.1％～1％，增稠剂0.5％～6％，防腐剂0.2％～1％，余量为水。
在本发明所述技术方案中，将氟乐灵加工为微囊悬浮剂，一方面，取代了现有技术中的乳油剂型，使得氟乐灵的使用变得更为环保、安全和低毒；另一方面，将氟乐灵加工为微囊悬浮剂能很好地减少芽前除草剂淋溶，使得氟乐灵被吸附在土壤表面，这样有利于提高氟乐灵的利用率，还能延长氟乐灵的药效持续时间，也能够减轻药害和避免作物阴性减产。
在本发明所述技术方案中，油性囊材和水性囊材经过界面聚合形成稳定的囊壁(囊壳)，该囊壁用于包裹有效成分，即用于包括氟乐灵，使得氟乐灵与外界环境隔离，能够增加氟乐灵的稳定性，并且还能达到缓释的效果，即能延长氟乐灵的药效持续时间；加入的分散剂有助于增强整个微囊体系的稳定性、提高体系的悬浮率，且在氟乐灵最终释放的时候在很大程度上提高了所述氟乐灵微囊悬浮剂的除草效率；消泡剂的加入是为了减少加入分散剂搅拌产生的泡沫，而增稠剂的加入是为了增加整个微囊悬浮剂体系的粘度，由于微囊悬浮剂为非牛顿体系，可以使得微囊均匀地悬浮于体系中，有助于增加体系的稳定性；另外，防腐剂的主要作用是防止增稠剂在储存过程中被细菌降解，即防腐剂的加入主要起到防止增稠剂变质、延长所述氟乐灵微囊悬浮剂储存时间的作用。
优选地，上述油性囊材为聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、领苯二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能团的氨基塑料。
采用聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、领苯二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能团的氨基塑料作为油性囊材，使得本发明可以通过控制这些种类油性囊材的聚合度和聚合时间来达到控制最终微囊形成的粒径和囊壁厚度的目的，从而满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。另外，采用这些种类的油性囊材，还有助于降低生产成本。
优选地，上述水性囊材为乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸钠。同上所述，采用乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸钠作为水性囊材，也能使得本发明可以通过控制这些种类水性囊材的聚合度和聚合时间来达到控制最终微囊形成的粒径和囊壁厚度的目的，使得本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除草效果，而且其药效持续时间长，另外，还能够降低生产成本。
除此之外，上述油性囊材和水性囊材的选择均使得所述氟乐灵微囊悬浮剂的包封率达到97％以上。
优选地，上述分散剂为磺酸盐类阴离子乳化剂、磷酸酯类乳化剂、聚氧烷基醚乳化剂、和萘磺酸盐、硫酸酯类润湿剂、聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂中的一种或多种。选择这些分散剂与上述油性囊材和水性囊材配伍，增加了所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率，有良好的低温热贮效果。另外，这些分散剂的加入还能增强所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效。
优选地，上述增稠剂为有机增稠剂。相比无机增稠剂，有机增稠剂可以在用量很少的情况下使得整个微囊悬浮剂体系达到最佳的增稠效果，不仅有助于保证整个微囊悬浮剂体系具有最佳粘度和最佳稳定性，也能在一定程度上降低生产成本。
更进一步地，该有机增稠剂为黄原胶、明胶、大豆蛋白胶、甲壳胺中的一种或多种。
优选地，上述消泡剂为有机硅、聚醚类、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
优选地，上述防腐剂为苯甲酸，苯甲酸钠、卡松、异噻唑类中的一种或多种。
本发明还提供了上述氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂混合搅拌成油相，并加热至50～65℃得到油相液体；
步骤(2)：在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂，搅拌并加热至50～63℃，得到水相液体；
步骤(3)：将所述油相液体缓慢加入到所述水相液体中获得混合液体，并对所述混合液体进行初步乳化获得初乳液；
步骤(4)：在所述初乳液中加入水性囊材并进行聚合反应2～4h获得中间反应液；
步骤(5)：在所述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30～40min即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
在上述步骤(1)中，在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂，即先将氟乐灵与油性囊材和分散剂混合，这样的设计能够避免使用有机溶剂进行助溶，从而能够获得环保、安全、低毒的氟乐灵微囊悬浮剂产品。而在该步骤(1)中加入分散剂则有助于提高氟乐灵的剪切效率与成囊效率，具有很好的成囊效果。另外，在该步骤(1)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1％，则会导致油相体系不能充分地混合；如若此时加入的分散剂的百分含量超过3％，则又会影响囊材反应的效果。
在上述步骤(2)中，在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂后搅拌并加热至50～63℃，温度若低于50℃，则分散剂和消泡剂不能完全溶解，在反应中不能与其他成分充分混合，如若温度高于63℃则会增加生产成本。另外，在该步骤(2)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1％，则可能会影响整个微囊体系的稳定性，即不利于本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率的提高；如若此时加入的分散剂的百分含量超过3％，则又会影响囊材反应的效果。
在上述步骤(4)中，在上述初乳液中加入水性囊材后进行聚合反应2～4h，如若聚合反应的时间少于2h，则会导致成囊效果不好，如若聚合反应的时间高于4h，不仅无益于成囊效果的增强，而且会增加生产成本。另外，在该聚合反应中，温度恒定为50～54℃，如若温度低于50℃，水性囊材不能完全溶解，从而影响成囊效果；如若温度高于54℃，则会增加生产成本。
在上述步骤(5)中，在中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂后混合搅拌30～40min，以确保分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液充分混合，如若搅拌时间少于30min，则可能会使得分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液之间不能充分混合，从而会影响所述氟乐灵微囊悬浮剂的品质，如若搅拌时间超过40min，则不利于生产效率的提高。另外，在该步骤(5)中加入的分散剂的百分含量与步骤(1)、(2)中加入的分散剂的百分含量的总和为5％～15％。
优选地，在上述步骤(3)中，将上述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化以获得初乳液。采用变频剪切机，一方面，可以根据需要调整转速得到产品的不同参数，从而达到所需的产品指标要求；另一方面，采用变频搅拌，可以控制微囊的粒径分布，并使得所述氟乐灵微囊悬浮剂的粒径分布范围能够满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。
更进一步地，上述变频剪切机的转速为1～2万转/分钟。将变频剪切机的转速控制为1～2万转/分钟，这样的设计使得氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除草效果，而且其药效持续时间长。如若变频剪切机的转速小于1万转/分钟，则会严重影响对混合液体的乳化效果，使得整个体系很难维持稳定；如若变频剪切机的转速大于2万转/分钟，则会使得最终的粒径较小，而粒径小的微囊释放速率过快，造成氟乐灵微囊悬浮剂的药效缓释不足，有损所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效持续时间。
综上所述，本发明是采用界面聚合法来制备氟乐灵微囊悬浮剂，并通过对制备过程中影响微囊形成和制剂化的主要因素进行优化、研究获得了所述氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法中的最佳工艺条件。另外，整个制备过程中不使用危险化学品，使用的设备简单，安全系数高，且无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，符合环保要求。
本发明还提供了氟乐灵微囊悬浮剂的另一种制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：在氟乐灵中加入分散剂、油性囊材混合搅拌成油相，并加热至50～65℃得到油相液体；
步骤(2)：在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂，搅拌并加热至50～63℃，得到水相液体；
步骤(3)：将上述油相液体缓慢加入到上述水相液体中获得混合液体，并对该混合液体进行初步乳化并进行聚合反应2～4h获得中间反应液；
步骤(4)：在上述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30～40min即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
同上所述，上述步骤(1)中在氟乐灵中加入分散剂和油性囊材，即先将氟乐灵与油性囊材和分散剂混合，这样的设计能够避免使用有机溶剂，从而保证获得的氟乐灵微囊悬浮剂产品环保、安全、低毒。而此时加入分散剂则有助于提高氟乐灵的剪切效率与成囊效率，具有很好的成囊效果。另外，在该步骤(1)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1％，则有可能会影响到整个微囊体系的稳定性，不利于提高所述本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率；如若此时加入的分散剂的百分含量超过3％，则又会影响到囊材反应的效果。
在上述步骤(2)中，在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂后搅拌并加热至50～63℃，温度若低于50℃，则分散剂、水性囊材和消泡剂不能完全溶解，在反应中不能与其他成分充分混合，如若温度高于63℃则会增加生产成本。另外，在该步骤(2)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％，同上所述，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1％，则不利于提高本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率；如若此时加入的分散剂的百分含量超过3％，则又会对囊材反应造成不利影响。
在上述步骤(3)中，在得到混合液体后，对该混合液体进行初步乳化并进行聚合反应2～4h，如若聚合反应的时间少于2h，则会导致成囊效果不好，如若聚合反应的时间超过4h，不仅不会进一步提高成囊效果，而且会增加生产成本。另外，在该聚合反应中，温度恒定为50～54℃，如若温度低于50℃，会对成囊效果造成比较大的影响；如若温度高于54℃，则会增加生产成本。
在上述步骤(4)中，在中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂后混合搅拌30～40min，以确保分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液充分混合，如若搅拌时间少于30min，则可能会使得分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液之间不能充分混合，从而会对所述氟乐灵微囊悬浮剂的品质造成不利影响，如若搅拌时间超过40min，则不利于生产效率的提高。另外，在该步骤(4)中加入的分散剂的百分含量与步骤(1)、(2)中加入的分散剂的百分含量的总和为5％～15％。
优选地，在上述步骤(3)中，将上述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化。如上所述，采用变频剪切机进行初步乳化，一方面，使得生产者可以根据需要调整转速得到产品的不同参数，从而达到所需的产品指标要求；另一方面，采用变频搅拌，可以控制微囊的粒径分布，并使得所述氟乐灵微囊悬浮剂的粒径分布范围能够满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。
优选地，上述变频剪切机的转速为1～2万转/分钟。将变频剪切机的转速控制为1～2万转/分钟，这样的设计使得氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除草效果，而且其药效持续时间长。如若变频剪切机的转速小于1万转/分钟，则会严重影响对混合液体的乳化效果，使得整个体系很难维持稳定；如若变频剪切机的转速大于2万转/分钟，则会使得最终的粒径较小，而粒径小的微囊释放速率过快，造成氟乐灵微囊悬浮剂的药效缓释不足，有损所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效持续时间。
综上所述，本发明提供的氟乐灵微囊悬浮剂的上述另一种制备方法也采用了界面聚合法，并对制备过程中影响微囊形成和制剂化的主要因素进行了优化，包括上述各种工艺条件，比如加热温度、聚合反应时间、搅拌时间、不同步骤中加入分散剂的百分含量以及变频剪切机的转速。在使用该制备方法进行生产的整个过程中也不会使用危险化学品，安全系数高，且也无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，也符合环保要求。
另外，在本发明所述技术方案中，凡未作特别说明的，均可采用本领域中的常规技术手段来实现。
因此，本发明提供的氟乐灵微囊悬浮剂环保、安全、低毒，其药效持续时间长，利用率高，且能够减轻药害和避免作物阴性减产；另外，本发明提供的两种氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法的安全系数高，且无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，均符合环保要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵10％，聚氨酯1％，乙基纤维素1％，磺酸盐类阴离子乳化剂5％，黄原胶0.5％，有机硅0.1％，苯甲酸0.2％，水补足余量。
实施例2：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵25％，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯3％，羟乙基纤维素3％，磷酸酯类乳化剂7％，明胶2％，聚醚类0.3％，苯甲酸钠0.5％，水补足余量。
实施例3：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵40％，聚醋酸丙烯酯4％，乙二胺4％，聚氧烷基醚乳化剂9％，大豆蛋白胶3％，高碳醇脂肪酸酯复合物0.5％，卡松0.8％，水补足余量。
实施例4：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵60％，领苯二甲酸纤维素酯6％，聚苯乙烯磺酸钠6％，萘磺酸盐分散剂10％，甲壳胺6％，聚二甲基硅氧烷1％，异噻唑类1％，水补足余量。
实施例5：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵60％，聚丙烯酸酯1％，乙基纤维素5％，硫酸酯类润湿剂12％，黄原胶2％，有机硅0.2％，苯甲酸1％，水补足余量。
实施例6：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵40％，聚酰胺1％，羟乙基纤维素1％，聚氧乙烯脂肪酸酯15％，明胶3％，聚醚0.4％，苯甲酸钠0.2％，水补足余量。
实施例7：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵10％，氨基塑料6％，乙二胺6％，磺酸盐类阴离子乳化剂10％，大豆蛋白胶3％，高碳醇脂肪酸酯复合物0.2％，卡松0.5％，水补足余量。
实施例8：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵30％，聚氨酯6％，聚苯乙烯磺酸钠6％，磷酸酯类乳化剂5％，甲壳胺4％，聚二甲基硅氧烷0.6％，异噻唑类0.6％，水补足余量。
实施例9：
一种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
氟乐灵10％，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯3％，乙基纤维素3％，聚氧烷基醚乳化剂13％，黄原胶2％，有机硅0.8％，苯甲酸0.3％，水补足余量。
实施例10：
一种氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂混合搅拌成油相，并加热至50～65℃得到油相液体，此时加热温度具体可为50℃、53℃、55℃、58℃、60℃、63℃或65℃；
步骤(2)：在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂，搅拌并加热至50～63℃，具体可为50℃、53℃、56℃、58℃、60℃、61℃或63℃，得到水相液体；
步骤(3)：将上述油相液体缓慢加入到上述水相液体中获得混合液体，并将该混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化以获得初乳液；其中，该变频剪切机的转速为1～2万转/分钟，具体为：加料过程中，该变频剪切机的转速为1～1.2万转/分钟，比如1万转/分钟、1.1万转/分钟、1.15万转/分钟或1.2万转/分钟，加料完成后，将该变频剪切机的转速调整为1.3～2万转/分钟，且剪切时间为1～5min，比如转速为1.3万转/分钟时剪切时间为5min、转速为1.5万转/分钟时剪切时间为4min、转速为1.8万转/分钟时剪切时间为2min、或者转速为2万转/分钟时剪切时间为1min；
步骤(4)：在上述初乳液中加入水性囊材并进行聚合反应2～4h获得中间反应液，且聚合反应时温度恒定为50～54℃，具体可为：温度恒定为50℃时反应4h、温度恒定为51℃时反应3.5h、温度恒定为52℃时反应3h、温度恒定为53℃时反应2.5h、或者温度恒定为54℃时反应2h；
步骤(5)：在上述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30～40min即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
在上述步骤(1)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％；在上述步骤(2)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％；上述步骤(1)、(2)和(5)中分别加入的分散剂的总量为5％～15％。
实施例11：
一种氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：在氟乐灵中加入分散剂、油性囊材混合搅拌成油相，并加热至50～65℃得到油相液体，此时加热温度具体可为50℃、52℃、55℃、57℃、60℃、62℃或65℃；
步骤(2)：在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂，搅拌并加热至50～63℃，具体可为50℃、52℃、55℃、57℃、60℃、62℃或63℃，得到水相液体；
步骤(3)：将上述油相液体缓慢加入到上述水相液体中获得混合液体，将该混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化并进行聚合反应2～4h获得中间反应液；其中，变频剪切机的转速为1～2万转/分钟，具体为：加料过程中，该变频剪切机的转速为1～1.2万转/分钟，比如1万转/分钟、1.1万转/分钟、1.15万转/分钟或1.2万转/分钟，加料完成后，将该变频剪切机的转速调整为1.3～2万转/分钟，且剪切时间为1～5min，比如转速为1.3万转/分钟时剪切时间为5min、转速为1.5万转/分钟时剪切时间为4min、转速为1.8万转/分钟时剪切时间为2min、或者转速为2万转/分钟时剪切时间为1min；
在该步骤(3)中，进行聚合反应时温度需恒定为50～54℃，具体可为：温度恒定为50℃时聚合反应4h、温度恒定为51℃时聚合反应3.2h、温度恒定为52℃时聚合反应2.8h、温度恒定为53℃时聚合反应2.5h、温度恒定为54℃时聚合反应2h；
步骤(4)：在上述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30～40min，具体可为30min、32min、35min、38min或40min，即可得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
在上述步骤(1)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％；在上述步骤(2)中，加入的分散剂的百分含量为1％～3％；上述步骤(1)、(2)和(4)中分别加入的分散剂的总量为5％～15％。
根据实施例10和实施例11均可获得实施例1～9中公开的氟乐灵微囊悬浮剂，且实施例1～9所得到的产品的技术指标如下表所示：
表1氟乐灵微囊悬浮剂悬浮剂技术指标
药剂 氟乐灵(％) D10 D50 D90 包封率(％) 悬浮率(％)
实施例1 10 4.89 14.58 21.97 96.5 96.9
实施例2 25 5.63 15.40 23.18 97.4 94.5
实施例3 40 4.78 13.80 21.54 97.8 94.3
实施例4 60 3.89 9.90 16.18 98.2 97.4
实施例5 60 3.58 8.88 15.61 98.5 96.2
实施例6 40 4.97 14.96 22.22 99.1 99.1
实施例7 10 4.06 10.46 18.69 98.7 95.9
实施例8 30 4.74 12.75 21.18 99.2 92.4
实施例9 10 4.33 11.09 20.25 97.6 93.4
从表1可知，由实施例1～9获得的氟乐灵微囊悬浮剂的包封率基本上在97％以上，有助于延长氟乐灵微囊悬浮剂的药效持续时间，且实施例1～9获得的氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率基本上也都超过92％，则利于延长氟乐灵微囊悬浮剂的储存时间。
另外，本发明还对由实施例1～9获得的氟乐灵微囊悬浮剂产品的药效作了检测，具体选择了施药45天后的药效，具体如下表：
表2氟乐灵微囊悬浮剂药后45天实施效果
从上表2可知，在施药45天后，氟乐灵微囊悬浮剂对马唐、千金子、稗草和马齿苋的药效仍然要比43％氟乐灵乳油的药效要强，由此有力地证明了氟乐灵微囊悬浮剂可以通过控制粒径分布的范围来控制除草效果，且可以同时满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种氟乐灵微囊悬浮剂，其特征在于，其配方及质量配比如下：
氟乐灵10%~60%，油性囊材1%~6%，水性囊材1%~6%，分散剂5%~15%，消泡剂0.1%~1%，增稠剂0.5%~6%，防腐剂0.2%~1%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的氟乐灵微囊悬浮剂，其特征在于，所述油性囊材为聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、领苯二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能团的氨基塑料。
3.根据权利要求1所述的氟乐灵微囊悬浮剂，其特征在于，所述水性囊材为乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的氟乐灵微囊悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为磺酸盐类阴离子乳化剂、磷酸酯类乳化剂、聚氧烷基醚乳化剂、和萘磺酸盐、硫酸酯类润湿剂、聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂中的一种或多种。
5.一种权利要求1~4中任意一项所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂混合搅拌成油相，并加热至50~65oC得到油相液体；
步骤（2）：在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂，搅拌并加热至50~63oC，得到水相液体；
步骤（3）：将所述油相液体缓慢加入到所述水相液体中获得混合液体，并对所述混合液体进行初步乳化获得初乳液；
步骤（4）：在所述初乳液中加入水性囊材并进行聚合反应2~4h获得中间反应液；
步骤（5）：在所述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30~40min即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，将所述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化以获得初乳液。
7.根据权利要求6所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述变频剪切机的转速为1~2万转/分钟。
8.一种权利要求1~4中任意一项所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：在氟乐灵中加入分散剂、油性囊材混合搅拌成油相，并加热至50~65oC得到油相液体；
步骤（2）：在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂，搅拌并加热至50~63oC，得到水相液体；
步骤（3）：将所述油相液体缓慢加入到所述水相液体中获得混合液体，并对所述混合液体进行初步乳化并进行聚合反应2~4h获得中间反应液；
步骤（4）：在所述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30~40min即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
9.根据权利要求8所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，将所述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化。
10.根据权利要求9所述的氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述变频剪切机的转速为1~2万转/分钟。
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