CN105712705A - 一种低碳镁碳砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低碳镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：将低碳镁碳砖的各原料投加混合后，依次压制成型、烘烤得到低碳镁碳砖；按照重量份配比，低碳镁碳砖的原料的组成为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份，所述镁铝胶结剂利用纳米技术络合制成。本发明不使用酚醛树脂，无毒无味，而改用纳米技术络合制成的镁铝胶结剂作为结合剂，不存在有机结合剂再加热过程中出现的因氧化导致的中高温强度低的问题，可以使低碳镁碳砖在室温到钢水温度范围内具有很高的强度，同时其对环境污染小，且在常温和高温下使得低碳镁碳砖具有较为理想的强度和致密度，同时具有良好的抗热震稳定性能和抗渣侵蚀性能。

Description

一种低碳镁碳砖的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种低碳镁碳砖的制备方法。
背景技术
镁碳质耐火材料由于具有优异的抗渣性和稳定的抗热震性等性能，因此在各类炼钢炉上作为炉衬材料被广泛使用。一般情况下，镁碳砖的碳质量百分含量在10％～20％之间，这势必会造成超低碳钢在冶炼过程中增碳。随着冶炼技术的进步，传统镁碳砖已不能满足冶炼某些特殊钢种(如超低碳钢)的要求，所以低碳含量镁碳砖材料的开发和应用受到广泛关注。
在传统的低碳镁碳砖研究中，一般是单纯的将碳含量减少，这是以牺牲镁碳砖的抗渣性能和抗热震性能为代价而降低镁碳砖中的碳含量，而且绝大部分低碳镁碳砖的研究中均使用酚醛树脂等有机物作为结合剂，抗热震性能较差，且对环境存在污染。
因此，这种以酚醛树脂等有机物作为结合剂的低碳镁碳砖，其胚体强度较高，易于出砖，便于工人操作，且能制备出总C含量在6～8％之间的低碳镁碳砖，但是通常情况下是以减少石墨加入量为主要手段来制备低碳镁碳砖，这就势必会牺牲镁碳砖的抗渣性能和抗热震性能，进而影响低碳镁碳砖的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种低碳镁碳砖的制备方法，解决现有低碳镁碳砖使用酚醛树脂等有机物作为结合剂，降低了抗渣性能和抗热震性能的缺陷。
为解决上述问题，本发明公开了一种低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将低碳镁碳砖的各原料投加混合后，依次压制成型、烘烤得到低碳镁碳砖；按照重量份配比，低碳镁碳砖的原料的组成为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份，所述镁铝胶结剂利用纳米技术络合制成。
本发明中不使用热固性酚醛树脂作为结合剂，而改用纳米技术络合制成的镁铝胶结剂作为结合剂，其加水后形成的溶胶有着很好的胶结性，使泥料有着很好的可塑性，易于成型，且不存在有机结合剂再加热过程中出现的因氧化导致的中高温强度低的问题，可以使低碳镁碳砖在室温到钢水温度范围内具有很高的强度，同时其在受热过程中挥发成份极少，对环境污染极小。
可选的，所述镁砂包括粒径为8mm～5mm、5mm～3mm、3mm～1mm和1mm～0.088mm、0.088mm～0mm的镁砂颗粒，所述0.088mm～0mm的镁砂颗粒为镁砂细粉。
可选的，所述镁砂中MgO的质量百分数≥97％，粒度级配为：8mm～5mm1wt％～15wt％；5mm～3mm20wt％～30wt％；3mm～1mm25wt％～35wt％；1mm～0.088mm15wt％～25wt％；0.088mm～0mm15wt％～20wt％。
可选的，所述微粉石墨中碳的质量百分数≥98％，粒度级配为：5μm～15μm80wt％～90wt％。
可选的，所述金属铝粉中铝的质量百分数≥98％，粒度级配为：0.088mm～0mm80wt％～90wt％。
可选的，所述镁铝胶结剂中MgO和Al2O3的总质量百分数≥50％，粒度为0.048mm～0mm。
选择该粒度级配的镁砂、微粉石墨、铝粉、镁铝胶结剂使得各原料之间的间隙更小，所得低碳镁碳砖的耐压强度更高。
可选的，所述低碳镁碳砖的原料投加工序为：
将镁砂颗粒(粒度大于0.088mm的颗粒)混合；单独将镁砂细粉和金属铝粉进行混合，得到镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉；
在混合后的镁砂颗粒中依次加入镁铝胶结剂和水；
加入石墨；
加入镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉。
采取该原料投加工序，使得原料能更好的混合均匀，使得原料之间的间隙较小。
可选的，所述低碳镁碳砖的烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h。
如果烘烤时间低于8h，则烘烤工艺过程溶剂挥发不完全，如果烘烤时间高于8h，则浪费大量的热量，增加了原料所含的有机杂质碳化量；因而低碳镁碳砖的烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h为较优的工艺参数，其单位产量的能耗更低。
与现有技术相比，本技术方案具有以下优点：
本发明中不使用热固性酚醛树脂作为结合剂，而改用纳米技术络合制成的镁铝胶结剂作为结合剂，其加水后形成的溶胶有着很好的胶结性，使泥料有着很好的可塑性，易于成型，且不存在有机结合剂再加热过程中出现的因氧化导致的中高温强度低的问题，可以使低碳镁碳砖在室温到钢水温度范围内具有很高的强度，同时其在受热过程中挥发成份极少，对环境污染极小。
另外，选择上述粒度级配的镁砂、微粉石墨、铝粉、镁铝胶结剂使得各原料之间的间隙更小，所得低碳镁碳砖的耐压强度更高。采取上述原料投加工序，使得原料能更好的混合均匀，使得原料之间的间隙较小。低碳镁碳砖的烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h为较优的工艺参数，其单位产量的能耗更低。
附图说明
图1：本发明实施例的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
为避免重复，现将按照物料特性、工艺步骤及本发明较优的实施方式对所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
本发明用到物料具有如下特性：
镁铝胶结剂利用纳米技术在高温高压下络合制成，也可采用市面上提供纳米技术制成的镁铝胶结剂。
镁砂包括粒径为8mm～5mm、5mm～3mm、3mm～1mm和1mm～0.088mm、0.088mm～0mm的镁砂颗粒，0.088mm～0mm的镁砂颗粒为镁砂细粉。该镁砂中MgO的质量百分数≥97％，粒度级配为：8mm～5mm1wt％～15wt％；5～mm3mm20wt％～30wt％；3mm～1mm25wt％～35wt％；1mm～0.088mm15wt％～25wt％；0.088mm～0mm15wt％～20wt％。
微粉石墨中碳的质量百分数≥98％，粒度级配为：5μm～15μm80wt％～90wt％；金属铝粉中铝的质量百分数≥98％，粒度级配为：0.088mm～0mm80wt％～90wt％；镁铝胶结剂中MgO和Al2O3的总质量百分数≥50％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量≤50％)，粒度为0.048mm～0mm。
在耐火材料领域，所用原料的粒径分布对于最终制得的耐火砖的性能有较大影响，通过合理的粒度级配能够使得各原料之间的间隙较小，达到较大的堆积密度，在低温烘烤完成后得到致密度较高的砖体。
在下述的步骤中按低碳镁碳砖的原料组成(重量份配比)为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份进行投加。
步骤100：如图1所示，将8mm～5mm、5mm～3mm、3mm～1mm和1mm～0.088mm的镁砂颗粒混合均匀；
步骤200：将镁砂细粉和金属铝粉进行混合，得到镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉；
步骤300：在混合后的镁砂颗粒中依次加入镁铝胶结剂和水；
镁铝胶结剂制备的低碳镁碳砖，在常温下镁铝胶结剂水化后具有胶结作用，干燥后形成穿插式的结构镶嵌在颗粒与细粉之间，使低碳镁碳砖具有理想的常温结合强度。
用镁铝胶结剂制备的低碳镁碳砖，在高温下镁铝胶结剂粉体还能起到促烧的作用，使得低碳镁碳砖具有较高的高温强度和致密度，同时具有良好的热震稳定性和耐侵蚀性。
低碳镁碳砖的高强度和高致密度使其具有良好的抗钢水冲刷性能和抗熔渣侵蚀性能，良好的抗热震性能使得其具有优良的抗剥落性能，从而使得本发明制备的低碳镁碳砖可广泛用作超低碳钢等钢种冶炼钢包的工作衬材料。
步骤400：投加石墨；
步骤500：加入镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉，进行混合，使得原料均匀，得到泥料；
步骤600：压制成型，得到的低碳镁碳砖坯体；
步骤700：得到的低碳镁碳砖坯体在温度为180℃～200℃下烘烤，烘烤时间为8h～10h，得到低碳镁碳砖。
如果酚醛树脂结合的低碳镁碳砖，需在200～250℃的温度下进行热处理，树脂可直接(热固性树脂)或间接(热塑性树脂)地硬化，使制品具有较高的强度，一般处理时间为24～32h，其中50～60℃因树脂软化需保温；100～110℃因溶剂大量挥发需保温；200～250℃因结合剂缩合硬化故需保温；但是本发明采用镁铝胶结剂代替酚醛树脂，不需要上述的树脂软化保温时间、100～110℃因溶剂大量挥发需保温的时间同样因为与镁铝胶结剂配合的外加剂为水而大大缩小，因而烘烤时间在8h-10h就可以达到要求，大大降低烘烤过程的能量消耗，较少了能耗成本。
实施例一
在本实施例中，低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂95份；微粉石墨3份；金属铝粉1份；镁铝胶结剂2份；水1份，其投加、加工工序按上述描述步骤进行。
本实例中镁砂粒度级配为：8mm～5mm15wt％；5mm～3mm25wt％；3mm～1mm25wt％、1mm～0.088mm15wt％、0.088mm～0mm20wt％；石墨的质量百分比为98％，粒度级配为：5～15μm80wt％；金属Al粉的质量百分比为98％，粒度级配为：0.088mm～0mm80wt％；MgO和Al2O3的总质量百分数为50％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量为50％)，其粒度为0.048mm～0mm；得到的低碳镁碳砖坯体在180℃的条件下烘烤8小时。
所得的低碳镁碳砖性能测试结果见表1。
实施例二
在本实施例中，低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂90份；微粉石墨8份；金属铝粉2份；镁铝胶结剂4份；水2份，其投加、加工工序按上述描述步骤进行。
本实例中镁砂粒度级配为：8mm～5mm1wt％；5mm～3mm30wt％；3mm～1mm35wt％、1mm～0.088mm15wt％、0.088mm～0mm19wt％；石墨的质量百分比为98％，粒度级配为：5～15μm90wt％；金属Al粉的质量百分比为98％，粒度级配为：0.088mm～0mm90wt％；MgO和Al2O3的总质量百分数为50％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量为50％)，其粒度为0.048mm～0mm；得到的低碳镁碳砖坯体在200℃的条件下烘烤10小时。
所得的低碳镁碳砖性能测试结果见表1。
实施例三
在本实施例中，低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂92份；微粉石墨5份；金属铝粉1份；镁铝胶结剂3份；水2份，其投加、加工工序按上述描述步骤进行。
本实例中镁砂粒度级配为：8mm～5mm10wt％；5mm～3mm20wt％；3mm～1mm30wt％、1mm～0.088mm25wt％、0.088mm～0mm15wt％；石墨的质量百分比为98％，粒度级配为：5～15μm85wt％；金属Al粉的质量百分比为98％，粒度级配为：0.088mm～0mm85wt％；MgO和Al2O3的总质量百分数为50％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量为50％)，其粒度为0.048mm～0mm；得到的低碳镁碳砖坯体在190℃的条件下烘烤9小时。
所得的低碳镁碳砖性能测试结果见表1。
表1：
对比例一：
在本实施例中，低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂85份；微粉石墨5份；金属铝粉1份；镁铝胶结剂3份；水4份，其投加、加工工序按上述描述步骤进行。
本实例中镁砂粒度级配为：8mm～5mm20wt％；5mm～3mm15wt％；3mm～1mm30wt％、1mm～0.088mm25wt％、0.088mm～0mm10wt％；石墨的质量百分比为98％，粒度级配为：5～15μm70wt％；金属Al粉的质量百分比为98％，粒度级配为：0.088mm～0mm70wt％；MgO和Al2O3的总质量百分数为45％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量为50％)，其粒度为0.048mm～0mm；得到的低碳镁碳砖坯体在160℃的条件下烘烤7小时。
所得的低碳镁碳砖性能测试结果见表2。
对比例二：
在本实施例中，低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂98份；微粉石墨9份；金属铝粉3份；镁铝胶结剂5份；水6份，其投加、加工工序按上述描述步骤进行。
本实例中镁砂粒度级配为：8mm～5mm15wt％；5mm～3mm35wt％；3mm～1mm20wt％、1mm～0.088mm5wt％、0.088mm～0mm25wt％；石墨的质量百分比为98％，粒度级配为：5～15μm95wt％；金属Al粉的质量百分比为98％，粒度级配为：0.088mm～0mm95wt％；MgO和Al2O3的总质量百分数为45％(即镁铝胶结剂在1050℃条件下的灼减重量为50％)，其粒度为0.048mm～0mm；得到的低碳镁碳砖坯体在210℃的条件下烘烤11小时。
所得的低碳镁碳砖性能测试结果见表2。
表2：
通过表一和表二比较可以看出，对超出低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份范围或镁砂、石墨、金属Al粉粒度级配范围以及烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h等烘烤条件的对比例，其体积密度，在110℃×24h的测试条件下，对比例一2.96g/cm3，3.01g/cm3不符合≥3.06g/cm3的质量标准；在1000℃×3h，埋碳的测试条件下对比例一3.01g/cm3不符合≥3.01g/cm3的质量标准；在1600℃×3h，埋碳的测试条件下对比例一2.94g/cm3不符合≥3.00g/cm3的质量标准；
在110℃×24h的测试条件下，耐压强度，对比例一52.1MPa，对比例二51.4MPa，远低于实施例一55.6MPa、实施例二53.2MPa、实施例三54.7MPa；在1000℃×3h，埋碳的测试条件下，耐压强度，对比例一24.9MPa(低于25.0MPa的质量标准)，对比例二25.6MPa，低于实施例一28.6MPa、实施例二28.5MPa、实施例三29.0MPa；在1600℃×3h，埋碳的测试条件下，耐压强度，对比例一29.8MPa(低于30.0MPa的质量标准)，对比例二30.1MPa，远低于实施例一35.1MPa、实施例二34.8MPa、实施例三34.5MPa。
在1400℃×0.5h，埋碳的测试条件下，高温抗折强度对比例一8.2MPa，对比例二8.6MPa远低于实施一10.6MPa、实施二10.2MPa、实施三11.1MPa的数值。
采用现有技术(以酚醛树脂为胶结剂)制得的低碳镁碳砖，其耐压强度在110℃×24测试条件下均值为50.6MPa，在1000℃×3h、埋碳的测试条件下，耐压强度均值为26.0MPa，在1600℃×3h，埋碳的测试条件下耐压强度均值为31.8MPa；其高温抗折强度在1400℃×0.5h，埋碳的测试条件下均值为8.9MPa；低于本发明实施例一、二、三的数值(110℃×24：实施例一、二、三耐压强度，55.6MPa、53.2MPa、54.7MPa；在1000℃×3h、埋碳：实施例一、二、三耐压强度，28.6MPa、28.5MPa、29.0MPa，在1600℃×3h：实施例一、二、三耐压强度35.1MPa、34.8MPa、34.5MPa；1400℃×0.5h，埋碳：高温抗折强度为10.6MPa、11.1MPa、10.2MPa。
本发明中不使用热固性酚醛树脂作为结合剂，而改用纳米技术络合制成的镁铝胶结剂作为结合剂，其加水后形成的溶胶有着很好的胶结性，使泥料有着很好的可塑性，易于成型，且不存在有机结合剂再加热过程中出现的因氧化导致的中高温强度低的问题，可以使低碳镁碳砖在室温到钢水温度范围内具有很高的强度，同时其在受热过程中挥发成份极少，对环境污染极小。
对超出低碳镁碳砖的原料的组成(重量份配比)为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份范围或镁砂、石墨、金属Al粉粒度级配范围以及烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h等烘烤条件的对比例其体积密度、耐压强度、高温抗折强度低于实施例一、二、三，甚至不符质量标准，而显气孔率更高。选择权利要求书中粒度级配的镁砂、微粉石墨、铝粉、镁铝胶结剂使得各原料之间的间隙更小、致密度更高，所得低碳镁碳砖的耐压强度更高。低碳镁碳砖的烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h为较优的工艺参数。采取权利要求书所述的原料投加工序，使得原料能更好的混合均匀，使得原料之间的间隙较小、致密度更高。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将低碳镁碳砖的各原料投加混合后，压制成型，烘烤得到低碳镁碳砖；按照重量份配比，低碳镁碳砖的原料的组成为：镁砂90份～95份；微粉石墨3份～8份；金属铝粉1份～2份；镁铝胶结剂2份～4份；水1份～2份，所述镁铝胶结剂利用纳米技术络合制成。
2.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述镁砂包括粒径为8mm～5mm、5mm～3mm、3mm～1mm和1mm～0.088mm、0.088mm～0mm的镁砂颗粒，所述0.088mm～0mm的镁砂颗粒为镁砂细粉。
3.如权利要求2所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述镁砂中MgO的质量百分数≥97％，粒度级配为：8mm～5mm1wt％～15wt％；5mm～3mm20wt％～30wt％；3mm～1mm25wt％～35wt％；1mm～0.088mm15wt％～25wt％；0.088mm～0mm15wt％～20wt％。
4.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述微粉石墨中，碳的质量百分数≥98％，粒度级配为：5μm～15μm80wt％～90wt％。
5.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述金属铝粉中铝的质量百分数≥98％，粒度级配为：0.088mm～0mm80wt％～90wt％。
6.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述镁铝胶结剂中MgO和Al2O3的总质量百分数≥50％，粒度为0.048mm～0mm。
7.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述低碳镁碳砖的原料投加工序为：
将镁砂颗粒(粒度大于0.088mm的颗粒)混合；单独将镁砂细粉和金属铝粉进行混合，得到镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉；
在混合后的镁砂颗粒中依次加入镁铝胶结剂和水；
加入石墨；
加入镁砂细粉和金属铝粉的预混合粉。
8.如权利要求1所述的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于，所述低碳镁碳砖的烘烤温度为180℃～200℃，烘烤时间为8h～10h。
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