CN105702900A - 一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，属于新能源材料领域。本发明针对现有对位芳纶纳米纤维隔膜制备技术和产品的不足，通过将对位芳纶纳米纤维隔膜中的高分子表面活性剂通过烧蚀处理掉，从而实现了调控对位芳纶纳米纤维隔膜的孔径以及孔隙率的大小。解决现有对位芳纶纳米纤维隔膜较为致密、孔径大小难以调节、孔隙率较低等问题，与现有对位芳纶纳米纤维隔膜相比，本发明制备的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜具有强度高、耐高温、良好的亲液性、尺寸稳定性好、孔隙率高等优点，属于高端锂离子电池隔膜，且隔膜制备方法简便易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，属于新能源材料领域。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）是一种液晶高分子，刚性的长直链结构使PPTA分子容易聚集，且由于分子间氢键作用较强，所以由PPTA高度取向制成的纤维具有诸多优异性能，比如高强度、高模量、耐高温等，在航空航天、防弹护具等军事领域和诸多民用领域有着广泛而重要的用途。和耐热性能同样优异的聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）相比，PPTA力学性能更优异，高温尺寸稳定性更好，尤其耐有机溶剂性远高于PMIA。
锂离子电池应用广泛，成为近年来新型电源研究技术的热点。在锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一，在制造电池的材料中占有非常重要的地位。目前，商业化的锂离子电池隔膜以聚烯烃微孔膜为主，其局限性在于隔膜很难保证高温完整性，即隔膜在150℃以上的高温下会发生严重热收缩甚至熔融破坏，使得锂电池的安全性降低，而动力、储能锂离子电池对隔膜的耐温性能要求更高，使用常规聚烯烃隔膜存在潜在安全隐患。鉴于PPTA优异的综合特性，其用于锂离子电池隔膜材料具有很大优势。。
目前制备PPTA薄膜最常用的方法是先采用PPTA短切纤维，配合PPTA浆粕及相关助剂，然后再抄制成薄膜，用于锂离子电池隔膜。例如，中国专利（公开号CN101872852A、CN103943806A、CN104577011A、CN101867030A），采用芳纶短纤维，配加芳纶沉析纤维或浆粕，通过抄纸工艺，制备芳纶隔膜。尽管所制备的隔膜具有很好的耐温性能、耐疲劳性、低变形、耐火阻燃性能、耐化学腐蚀性能等优点，但是，由于使用的芳纶短纤维直径较粗，通过抄纸工艺制备的隔膜一般较厚，若制备较薄的隔膜，则存在隔膜孔径过大，难以满足高端锂离子电池高倍率充放电性能的要求。
中国专利公开号CN103242556A，公开日2013年8月14日，发明专利名称为“一种芳香族聚酰胺复合隔膜的制备方法”，该发明中将芳香族聚酰胺纤维、溶剂、助溶剂、造孔剂混合均匀，制成成膜液，将成膜液涂覆在锂离子电池原始隔膜上，得到湿膜，然后干燥处理。该隔膜电池具有透气性良好、机械性能好，耐高温性能强的特点，但是，该隔膜为多层结构，制备过程较为繁琐，使用较多的有机溶剂和助剂，不环保。
以对位芳纶纳米纤维为原料可以制备厚度较薄锂离子电池隔膜。中国专利公开号CN104403119A，公开日2015年3月11日，发明专利名称为“一种聚对苯二甲酰对苯二胺薄膜制备方法”，该发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺薄膜的制备方法。该制备方法在PPTA低温溶液聚合过程中加入一定量的表面活性剂，聚合进行到一定程度之后向聚合体系中加入大量溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）使之分散，然后加入大量分散剂将表面活性剂洗出，同时减压过滤PPTA的分散液得到薄膜。该制备方法从PPTA单体出发，通过聚合、溶胀、分散、过滤和干燥步骤制备出收缩率小、强度高、厚度可控、各相同性的高性能PPTA薄膜。该发明制备的薄膜可用于锂离子电池隔膜，但该薄膜用于锂离子电池隔膜时，隔膜较为致密，且隔膜的孔隙率和孔径大小较难调控。
可见，在现有的技术中，以对位芳纶纳米纤维为基材，目前还没有开发出强度高、高温热稳定性好、尺寸稳定、厚度可控、孔隙率和孔径大小易于调控的隔膜的制备方法，因此，面对锂离子电池工业发展对高性能隔膜的巨大需求，迫切需要开发出综合性能好、制备方法简便节能的锂离子电池隔膜材料。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种基于一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，包括对位芳纶纳米纤维薄膜的制备。所述制备方法是指将制备好的对位芳纶纳米纤维薄膜在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到孔径可控的对位芳纶纳米纤维隔膜，其制备方法如下：
将制备好的厚度为6~130um，对位芳纶纳米纤维直径为40~100nm，纤维长度为5~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到厚度为5~120um，孔径为0.1~0.8um，孔隙率为30%~60%的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜。
其中，所述的高温烧蚀的温度为150~300℃，烧蚀时间为3~80分钟。
所述的气体为空气或惰性气体。
所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明提出的一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，其优点是：
1.本发明针对现有对位芳纶纳米纤维隔膜制备技术和产品的不足，通过将对位芳纶纳米纤维隔膜中的高分子表面活性剂通过烧蚀处理掉，从而实现了调控对位芳纶纳米纤维隔膜的孔径以及孔隙率的大小。解决现有对位芳纶纳米纤维隔膜较为致密、孔径大小难以调节、孔隙率较低等问题，与现有对位芳纶纳米纤维隔膜相比，本发明制备的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜具有强度高、耐高温、良好的亲液性、尺寸稳定性好、孔隙率高等优点，属于高端锂离子电池隔膜，且隔膜制备方法简便易行。
2.本发明的锂离子电池用芳纶纳米纤维隔膜，在高温下有优良的强度、刚性及耐疲劳性，尤其在250℃下能够保持稳定，可以避免高温状态下因隔膜收缩而造成的短路爆炸，提高了电池的安全性能。
3.本发明的锂离子电池用芳纶纳米纤维隔膜，操作简单，成本低，过程安全，高效可控，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性，有望应用于动力锂离子电池和高效储能锂离子电池。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备：所述制备方法是指将制备好的对位芳纶纳米纤维薄膜在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到孔径可控的对位芳纶纳米纤维隔膜，其制备方法如下：
对位芳纶纳米纤维薄膜的制备可采用中国专利公开号CN104403119A所述的方法制备。
将制备好的厚度为6~130um，对位芳纶纳米纤维直径为40~100nm，纤维长度为5~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到厚度为5~120um，孔径为0.1~0.8um，孔隙率为30%~60%的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜。
其中，所述的高温烧蚀的温度为150~300℃，烧蚀时间为3~80分钟。
所述的气体为空气或惰性气体。
所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种。
具体实施例
按上述制备方法：
实施例1
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为0.01%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入100mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为1g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml水作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为6um，对位芳纶纳米纤维直径为40~43nm，纤维长度为5~7um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为150℃，烧蚀时间为80分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为5um，孔隙率为35%，孔径为0.40um。
实施例2
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为1%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为2g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml丙酮作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为13um，对位芳纶纳米纤维直径为46~50nm，纤维长度为5~7um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为160℃，烧蚀时间为70分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为12um，孔隙率为30%，孔径为0.42um。
实施例3
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为2%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为3g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml甲醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为26um，对位芳纶纳米纤维直径为48~53nm，纤维长度为7~9um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为170℃，烧蚀时间为60分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为25um，孔隙率为37%，孔径为0.43um。
实施例4
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为3%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为4g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml乙醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为33um，对位芳纶纳米纤维直径为52~55nm，纤维长度为6~8um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为180℃，烧蚀时间为50分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为32um，孔隙率为41%，孔径为0.45um。
实施例5
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为4%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为5g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml四氢呋喃作为分散剂，进行超声分散，超声分散功率为300W，时间为7min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为42um，对位芳纶纳米纤维直径为57~61nm，纤维长度为9~12um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为190℃，烧蚀时间为40分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为41um，孔隙率为47%，孔径为0.49um。
实施例6
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为5%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为6g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml二甲基甲酰胺作为分散剂，进行超声分散，超声分散功率为300W，时间为7min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为53um，对位芳纶纳米纤维直径为63~67nm，纤维长度为14~17um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为200℃，烧蚀时间为40分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为52um，孔隙率为42%，孔径为0.52um。
实施例7
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为6%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为7g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml水和100ml丙酮作为分散剂，进行超声分散，超声分散功率为300W，时间为7min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为81um，对位芳纶纳米纤维直径为66~70nm，纤维长度为16~20um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为150℃，烧蚀时间为40分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为79um，孔隙率为47%，孔径为0.58um。
实施例8
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为7%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为8g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml水和100ml甲醇作为分散剂，进行超声分散，超声分散功率为300W，时间为7min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为93um，对位芳纶纳米纤维直径为74~78nm，纤维长度为17~21um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为150℃，烧蚀时间为40分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为78um，孔隙率为51%，孔径为0.61um。
实施例9
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为8%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入400mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为9g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml水和100ml乙醇作为分散剂，进行进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为103um，对位芳纶纳米纤维直径85~89nm，纤维长度为19~22um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为170℃，烧蚀时间为60分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为100um，孔隙率为54%，孔径为0.66um。
实施例10
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为9%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入400mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为10g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml乙醇作为分散剂，进行进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为121um，对位芳纶纳米纤维直径为93~96nm，纤维长度为20~24um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为180℃，烧蚀时间为70分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为116um，孔隙率为57%，孔径为0.70um。
实施例11
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为10%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入500mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为10g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml四氢呋喃作为分散剂，进行进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为130um，对位芳纶纳米纤维直径为95~100nm，纤维长度为22~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在大气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为200℃，烧蚀时间为80分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在大气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为120um，孔隙率为60%，孔径为0.73um。
实施例12
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为1%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为2g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入100ml水作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为27um，对位芳纶纳米纤维直径为50~54nm，纤维长度为8~11um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氮气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为220℃，烧蚀时间为30分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氮气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为26um，孔隙率为33%，孔径为0.1um。
实施例13
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为3%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为4g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入100ml丙酮作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为36um，对位芳纶纳米纤维直径为59~63nm，纤维长度为10~13um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氮气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为240℃，烧蚀时间为25分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氮气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为33um，孔隙率为37%，孔径为0.3um。
实施例14
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为5%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为6g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml甲醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为47um，对位芳纶纳米纤维直径为65~69nm，纤维长度为12~15um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氮气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为260℃，烧蚀时间为20分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氮气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为43um，孔隙率为43%，孔径为0.4um。
实施例15
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为7%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入400mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为8g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml乙醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为61um，对位芳纶纳米纤维直径为73~76nm，纤维长度为14~18um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氩气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为280℃，烧蚀时间为10分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氩气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为59um，孔隙率为47%，孔径为0.5um。
实施例16
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为9%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入400mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为10g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入300ml四氢呋喃作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为78um，对位芳纶纳米纤维直径为78~83nm，纤维长度为21~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氩气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为300℃，烧蚀时间为3分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氩气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为77um，孔隙率为51%，孔径为0.6um。
实施例17
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为10%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入400mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为10g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入400ml二甲基甲酰胺作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为80um，对位芳纶纳米纤维直径为82~86nm，纤维长度为23~27um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在氩气氛围下进行烧蚀处理。烧蚀温度为300℃，烧蚀时间为30分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在氩气氛围下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为75um，孔隙率为58%，孔径为0.8um。
实施例18
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为1%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为1g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入100ml水作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为25um，对位芳纶纳米纤维直径为49~52nm，纤维长度为9~11um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在抽真空条件下下进行烧蚀处理，真空度为﹣0.09Mpa。烧蚀温度为220℃，烧蚀时间为30分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在抽真空条件下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为24um，孔隙率为30%，孔径为0.2um。
实施例19
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为3%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入200mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为2g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml丙酮作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在正压条件下，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为31um，对位芳纶纳米纤维直径为51~55nm，纤维长度为10~14um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在抽真空条件下下进行烧蚀处理，真空度为﹣0.09Mpa。烧蚀温度为240℃，烧蚀时间为25分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在抽真空条件下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为29um，孔隙率为35%，孔径为0.3um。
实施例20
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为5%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为4g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml甲醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为38um，对位芳纶纳米纤维直径为54~57nm，纤维长度为13~16um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在抽真空条件下下进行烧蚀处理，真空度为﹣0.09Mpa。烧蚀温度为260℃，烧蚀时间为20分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在抽真空条件下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为36um，孔隙率为41%，孔径为0.5um。
实施例21
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为6%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为6g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml乙醇作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为43um，对位芳纶纳米纤维直径为58~62nm，纤维长度为15~19um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在抽真空条件下下进行烧蚀处理。烧蚀温度为280℃，烧蚀时间为10分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在抽真空条件下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为41um，孔隙率为45%，孔径为0.6um。
实施例22
对位芳纶纳米纤维悬浮分散
将含有质量百分含量为7%的聚乙二醇表面活性剂的对位芳纶树脂冻胶体于容器中加入300mlN-甲基吡咯烷酮，对位芳纶树脂冻胶体的质量为8g，使冻胶体溶胀，再进行高速搅拌，高速搅拌速率为3000rpm，搅拌时间为5min，使溶胀后的冻胶体破碎成颗粒状胶粒。向溶胀后的冻胶体中加入200ml二甲基甲酰胺作为分散剂，进行高速搅拌分散，高速搅拌转速为5000rpm，时间为5min，得到均匀稳定的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液。
对位芳纶纳米纤维分散液成膜
将经步骤①制得的对位芳纶纳米纤维悬浮分散液采用抽滤法制得厚度均一的对位芳纶纳米纤维薄膜；
其中，所述的抽滤法是指在减压条件下，减压抽滤的负压为0.1Mpa，将对位芳纶纳米纤维悬浮分散液过滤，滤除悬浮液中的液体，将滤纸上沉积得到的薄膜干燥，得到对位芳纶纳米纤维薄膜。制得厚度为51um，对位芳纶纳米纤维直径为67~71nm，纤维长度为21~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜。
将上述步骤制得的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在抽真空条件下下进行烧蚀处理。烧蚀温度为300℃，烧蚀时间为3分钟。
经测试，该热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的各项性能都比较好，在抽真空条件下进行高温烧蚀后的隔膜的厚度为50um，孔隙率为47%，孔径为0.8um。
Claims (3)
1.一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，包括对位芳纶纳米纤维薄膜的制备，其特征在于：所述制备方法是指将制备好的对位芳纶纳米纤维薄膜在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到孔径可控的对位芳纶纳米纤维隔膜，其制备方法如下：
将制备好的厚度为6~130um，对位芳纶纳米纤维直径为40~100nm，纤维长度为5~25um的对位芳纶纳米纤维薄膜置于煅烧炉内，在气体氛围或抽真空条件下进行高温烧蚀，得到厚度为5~120um，孔径为0.1~0.8um，孔隙率为30%~60%的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜；
其中，所述的高温烧蚀的温度为150~300℃，烧蚀时间为3~80分钟。
2.如权利要求1所述的一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，其特征在于：所述的气体为空气或惰性气体。
3.如权利要求2所述的一种热解致孔的对位芳纶纳米纤维锂离子电池隔膜的制备，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种。
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