CN105702503B - 一种银氧化锡氧化铟触点材料的制备方法 - Google Patents
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Classifications
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- B22F1/0003—
Abstract
本发明具体涉及一种银氧化锡氧化铟触点材料的制备方法，包括以下步骤：（1）配料；（2）将锡、铟、锗进行水雾化，制备锡铟合金粉；（3）将锡铟合金粉在一定氧压和温度下氧化成氧化锡氧化铟复合粉，对氧化后的粉体进行制粒处理；（4）已制备的复合粉与200‑300目的银粉进行机械混粉，混合均匀；（5）将混合好的银氧化锡氧化铟复合粉，经等静压、烧结、挤压，并拉拔至所需成品规格丝材。本方法制备的银氧化锡材料具有低体电阻、低硬度、加工性能好，良好的抗熔焊性能等优势。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种银氧化锡氧化铟触点材料的制备方法。
背景技术
银氧化锡电触头材料主要应用于继电器、接触器、马达发动机、开关等电器开关中。随着电器设备的功能和使用环境不断提高，对电气开关设备的要求越来越苛刻，一些继电器使用环境可能在高温的蒸汽中，其继电器使用条件必须在非常密封的高温条件下达到10万以上的电气寿命，一些继电器、接触器不再是简单阻性负载，还有感性、容性等复杂负载的使用环境，使用额定电流大，并且电气设备还需要环保、能耗小等要求。
为了保证电气设备、密封、高温、负载条件负载，负载电流大，能耗低等要求，做为电气设备的“心脏”触点所用材料决定电气设备的产品质量。触点材料在现有的电气设备中必须满足高寿命、低能耗、环保等要求的要求，并且随着不断发展，电气设备负载越来越苛刻，电器不仅要承受阻性、感性、容性等多种复杂负载，还需要不断降低材料的体电阻。例如：家用小型功率继电器之前要求为荧光灯环境下使用，而随着时代的发展逐步需要在LED灯负载下满足更高寿命要求，LED灯启动电压很小，导致继电器在使用原有材料容易造成不导通失效等不良。
各材料制备厂家为了提高材料的抗熔焊性和抗烧损型，大家各显神通，主要制造方法有预氧化法、内氧化、传统的混粉法以及化学法等制备方法。
目前提高银氧化锡电触头材料的抗熔焊性一般都是通过不同的工艺方法，添加一种或几种不同的添加物。
具体有如下几个文献涉及到上述内容：（1）申请号为CN02146696.3的中国专利《纳米银氧化锡电触头及其制备方法》公开的制备方法；（2）申请号为CN03114863.8的中国专利《一种银氧化锡电触头的制备方法》公开的制备方法； （3）上海有色金属杂志 2007年3期中公开的《添加物对银氧化锡纳米晶电触头材料性能的研究》；（4）申请号为CN201010558978.1的中国专利《制备方法银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料的细化工艺》中公开的制备方法。
上述文献（1）和（3）分别通过化学镀参杂TiO2，稀土元素来达到细化晶粒效果和在银氨溶液把氧化锡颗粒包覆的方法，这两种均属于化学方法，主要是用TiO2，稀土降低极化电压得到钠米级包裹银的氧化锡粉体。
文献（2）采用雾化（预氧化）法制备材料，该方法不同的氧化状态材料表现出不同的特性，该方法首先形成银合金粉体，在氧化过程中添加相将分别在银晶界表面析出，该方法主要是利用复合材料第三相物质的特性来达到提高材料的特点，该方法制备的材料的硬度高，电阻率高。
文献（4）是通过镦粗和多次挤压处理来达到细化晶粒的目的，主要是通过大的变形等物理方法的手段来破碎增强相，细化增强项的晶粒，主要是提高材料加工性能一个手段。
添加铟能显著改变银氧化锡触头材料的电性能, 对材料的热稳定性和电弧熔化区微观结构产生影响, 有效降低开关操作过程中银氧化锡触头材料的温升, 提高银氧化锡触头材料的抗电弧侵蚀和抗熔焊性能。20 世纪70 年代中期, 日本中外电气工业(株)率先研制成功了银氧化锡氧化铟内氧化触头材料。目前添加铟已发展成为制备银氧化锡触头材料常用的工艺方法。有资料显示, 日本田中公司、三菱材料公司、丸善公司、韩国喜星公司等企业以生产添加氧化铟的银氧化锡电触头材料为主。
目前制备银氧化锡氧化铟触点材料的方法基本与银氧化锡的制造方法相同，包括预氧化法、内氧化、传统的混粉法以及化学法等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种银氧化锡氧化铟触点材料的制备方法，采用该方法所制备出的触点材料性能得到明显改善。
本发明所采取的技术方案如下：一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：配料中包括锡、铟、锗、银粉，其中，锡的重量含量6%-10%，铟的重量含量为1%-4%，锗重量含量为0.3%-1%；
（2）将锡、铟、锗进行水雾化，制备锡铟合金粉；
（3）将锡铟合金粉在一定氧压和温度下氧化成氧化锡氧化铟复合粉，对氧化后的粉体进行制粒处理；
（4）已制备的复合粉与200-300目的银粉进行机械混粉，混合均匀；
（5）将混合好的银氧化锡氧化铟复合粉，经等静压、烧结、挤压，并拉拔至所需成品规格丝材。
所述的步骤（1）配料中还包括铈或/和镧，铈的重量含量为小于或等于0.5%，镧的重量含量小于或等于0.8%，所述铈或/和镧用于步骤（2）与锡、铟、锗一同进行水雾化。
所述的步骤（2）中水雾化后锡铟合金粉的粒度为100目及以下。
步骤（3）中所述锡铟合金粉在450℃氧化氧化2小时，然后在600℃-750℃氧化至粉体氧化完全3小时-6小时。
步骤（3）中所述的制粒处理如下：将氧化锡氧化铟复合粉用破碎机破碎，过100目筛子，筛下物流入下一道工序使用。
所述的步骤（1）中，配料中还包含碳酸锂、氧化铜、氧化铋中的一种或多种，碳酸锂重量含量小于或等于0.3%，氧化铜重量含量小于或等于0.5%，氧化铋重量含量小于或等于1%，所述碳酸锂、氧化铜、氧化铋中的一种或多种用于步骤（4）中的机械混粉。
所述的步骤（5）中，等静压压力为100Mpa-180Mpa，保压时间为10s-30s，锭子直径尺寸为80cm-108cm。
所述的步骤（5）中，烧结温度在800℃-900℃，烧结时间为3-4小时。
所述的步骤（5）中，所述银氧化锡氧化铟复合粉经烧结后挤压成直径为5mm-8mm丝材，然后经不同模具拉拔至所需规格，冷镦成所需的触点。
本发明的有益效果如下：本发明先对锡铟合金掺杂方式，一是降低氧化能垒，促进氧化；二掺杂的锗在氧化过程将取代氧化锡、氧化铟中晶格中的锡或铟，从而提高氧化锡-氧化铟中的载电子流，提高增强基的导电性能。然后通过添加微量的碳酸锂、氧化铜、氧化铋的一种或多种改善材料的烧结性能，提高材料的致密性，解决混粉工艺致密性略低的缺陷，从而进一步提高银基复合材料的导电性能。本方法制备的银氧化锡材料具有低体电阻、低硬度、加工性能好，良好的抗熔焊性能等优势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1制得的成品的金相图（200X）。
图3为实施例2制得的成品的金相图（200X）。
图4为实施例3制得的成品的金相图（200X）。
图5为对比例1制得的成品的金相图（200X）。
图6为对比例2制得的成品的金相图（200X）。
图7为对比例3制得的成品的金相图（200X）。
具体实施方式
下面结合图1和实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。其中，原料的纯度如下：锡为99.5%，铟为99.97%，铈、锗、镧均为99.0%。
实施例1：
按以下表1中指定的各组分含量配料。将锡、铟、铈、锗、镧在中频炉中合金化后经30MPa的水压雾化成锡铟合金粉，过100目筛，将筛下物在氢气气氛下300℃下还原1小时。将锡铟合金粉在450℃氧化氧化2小时，然后在600℃-750℃氧化3小时-6小时，得到氧化锡氧化铟复合粉，将氧化锡氧化铟复合粉经破碎机破碎，过100目筛子，筛下物流入下一道工序使用。将氧化锡氧化铟复合粉与200目-300目的银粉，费氏颗粒直径为≤1.5微米 的碳酸锂、氧化铜、氧化铋在机械混粉中混合2-3小时。制备好的混合粉在180Ma在等静压机中保压30s，得到直径95mm-108mm的锭子，再在800℃-900℃温度下烧结3小时-4小时，挤压成直径为5mm-8mm银氧化锡氧化铟丝材，拉拔直径丝材Ф1.88，成型成所需要的铆钉触点。
实施例2：
按以下表1中指定的各组分含量配料重复实施例1的方法。
实施例3：
按以下表1中指定的各组分含量配料重复实施例1的方法。
对比例1：
按以下表1中指定的各组分含量配料通过预氧化法（现有工艺）制备。
对比例2：
按以下表1中指定的各组分含量配料通过预氧化法（现有工艺）制备。
对比例3：
按以下表1中指定的各组分含量配料通过内氧化法（现有工艺）制备。
下表1为各实施例与对比例的配料组分含量。
下表2为各实施例和对比例制备的银氧化锡电触头材料的参数对比表。由表2可知，采用本发明制备方法制备的银氧化锡电触头材料硬度上有所降低，并且塑性更好，材料的加工性更好。
图2-4分别为实施例1-3中氧化后的金相图，可见其氧化物颗粒细小。图5-7分别为对比例4-6中氧化后的金相图，可见其晶界少，氧化物颗粒粗大。
表1 材料组分实例
表2 各实例对比
Claims (9)
1.一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：配料中包括锡、铟、锗、银粉，其中，锡的重量含量6%-10%，铟的重量含量为1%-4%，锗重量含量为0.3%-1%；
（2）将锡、铟、锗进行水雾化，制备锡铟合金粉；
（3）将锡铟合金粉在一定氧压和温度下氧化成氧化锡氧化铟复合粉，对氧化后的粉体进行制粒处理；
（4）已制备的复合粉与200-300目的银粉进行机械混粉，混合均匀；
（5）将混合好的银氧化锡氧化铟复合粉，经等静压、烧结、挤压，并拉拔至所需成品规格丝材。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）配料中还包括铈或/和镧，铈的重量含量为小于或等于0.5%，镧的重量含量小于或等于0.8%，所述铈或/和镧用于步骤（2）与锡、铟、锗一同进行水雾化。
3.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中水雾化后锡铟合金粉的粒度为100目及以下。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述锡铟合金粉在450℃氧化2小时，然后在600℃-750℃氧化至粉体氧化完全。
5.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的制粒处理如下：将氧化锡氧化铟复合粉用破碎机破碎，过100目筛子，筛下物流入下一道工序使用。
6.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，配料中还包含碳酸锂、氧化铜、氧化铋中的一种或多种，碳酸锂重量含量小于或等于0.3%，氧化铜重量含量小于或等于0.5%，氧化铋重量含量小于或等于1%，所述碳酸锂、氧化铜、氧化铋中的一种或多种用于步骤（4）中的机械混粉。
7.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，等静压压力为100Mpa-180Mpa，保压时间为10s-30s，锭子直径尺寸为80cm-108cm。
8.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，烧结温度在800℃-900℃，烧结时间为3-4小时。
9.根据权利要求1所述的一种银氧化锡氧化铟的触点材料制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，所述银氧化锡氧化铟复合粉经烧结后挤压成直径为5mm-8mm丝材，然后经不同模具拉拔至所需规格，冷镦成所需的触点。
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