CN105702405B - 一种纳米复合钕铁硼磁性材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米复合钕铁硼永磁材料及制备方法，钕铁硼材料由钕铁硼合金和添加剂组成，其中，所述添加剂为介孔二氧化硅或介孔碳化硅或介孔碳化硼，介孔材料的含量占纳米复合钕铁硼永磁材料质量的0.01wt%‑2wt%：本发明还提供了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括制备预烧结主合金料粗颗粒，将粗颗粒经气流磨至1.0‑5.0um的细粉末，采用喷气式向细粉末加添加剂，实现介孔材料均匀的吸附于钕铁硼主合金上。本发明所制备的钕铁硼永磁材料，在主合金中添加介孔材料能够在保证剩磁和磁能积基本不变的情况下，起到提高矫顽力（Hcj）和工作温度的作用，产品分散均匀，纳米增强增韧明显，机械加工性能得到了良好的提升。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，更具体的说，涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼永磁材料是钕、铁、硼等的合金，又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼磁性材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，从而使得仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。
钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆。不足之处在于居里温度点低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，因此需要进一步研发增韧、耐温型磁体才能有更广泛的应用前景。
同时，钕铁硼永磁材料主合金相钕铁硼具有非常高的各向异性场，其矫顽力的理论极限高达70k0e，但实际磁体的矫顽力仅为理论值的十分之一到三分之一。钕铁硼永磁体的矫顽力之所以远小于理论各向各异场，是由于其具体的微结构及缺陷造成的。磁体主合金相晶粒的不规则形状决定的自退磁场和晶粒之间相互作用产生的内部散磁场合成的有效退磁场使磁场的矫顽力降低。晶粒界面表面结构缺陷是另一个影响因素。结构缺陷势必导致磁性结构参数的畸变，即晶粒表面结构缺陷区的磁晶各向异性常数K、交换积分A和饱和磁极化强度都会不同于晶粒内部相应量的取值。他们即使晶粒反磁化的成核中心，又是阻碍晶粒间畴壁位移的钉扎部位，对磁体矫顽力有很大影响。
目前，业内已有通过在钕铁硼生产制造中常规添加各种纳米添加剂，改善永磁材料的微结构及结构缺陷，以提高其矫顽力(Hcj)和工作温度。中国发明专利CN102299000A、CN102543342A、CN102751064A、CN1688000、CN101266857、CN101521069、CN1725394、CN102360909A、CN101325108等涉及了纳米材料改性钕铁硼永磁材料。但目前利用介孔材料改性钕铁硼永磁材料还未见报道。
介孔材料是一种孔径尺寸介于发泡和大孔之间(2-50nm)，具有很高比表面积(＞700m2/g)的多孔多层纳米结构材料。介孔二氧化硅的加入既可以起到异相成核作用，还可以提高钕铁硼磁体的强度，是改善钕铁硼磁体微结构及缺陷的有效方法。目前国内关于钕铁硼永磁材料制备的技术中，未曾出现介孔材料充当添加剂制备钕铁硼永磁材料。
发明内容
本发明为了解决现有钕铁硼磁体矫顽力小、温度特性差、易粉化腐蚀等缺点，提供了一种纳米复合钕铁硼磁体材料及制备方法，采用首创采用介孔材料改性钕铁硼磁体材料，其优点在于加工工艺简单、晶型结构均一、磁体材料矫顽力强、耐温性好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米复合钕铁硼磁体材料，该永磁材料由钕铁硼主体合金和添加剂组成，所述纳米复合钕铁硼磁体材料各组分和质量百分比如下：
进一步，本发明所述的组分中添加剂为介孔材料，介孔材料为介孔二氧化硅、介孔碳化硅、介孔碳化硼的一种或两种以上任意比例的混合，所述介孔材料粒径为50-200nm，孔径为3-50nm。
优选的，所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，各组分和质量百分比为：
进一步优选的，所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，各组分和质量百分比如下：
或者，所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，各组分和质量百分比如下：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按比例称取钕铁硼主体合金的原料Pr-Nd/Nd、B、Cu、Co和Ga粉末，在0.6-1.3Mpa的氢压下，吸氢1-5h，再在430-700℃的温度下，脱氢3-10h，制备出粒度为90-140目的粗颗粒备用；
(2)将粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至粒径为3.0-5.0um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中复合添加介孔材料，并在混料机中搅拌混合3-4h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将半成品在3.0-4.5T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1050-1140℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金相复合成晶界相，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：加工工艺简单，晶型结构均一，保证剩磁(Br)和磁能积(BH)max基本不变的情况下，磁体的矫顽力强高达14.12K0e且耐温性好，产品分散均匀，纳米增强增韧明显，使得永磁材料机械加工性能得到了良好的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明进一步说明，但发明的保护范围不限于此。
实施例1：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)先将粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量20wt％)300kg、B 15kg、金属Fe669.5kg、Cu 0.5kg、Co 0.5kg、Ga 0.5kg(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)在0.6Mpa的氢压下，吸氢2h，再在650℃的温度下，脱氢4h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；
(2)将上述的粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为3.0μm的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中添加0.5kg粒径为100-200nm、孔径为6-20nm的介孔二氧化硅，并在混料机中搅拌混合3h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将上述所述的半成品在3.0T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1100℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
实施例2：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)先将粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量30wt％)280kg、B 20kg、金属Fe696.8kg、Cu 1kg、Co 1kg、Ga1kg(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)在1.0Mpa的氢压下，吸氢3h，再在700℃的温度下，脱氢7h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；
(2)将上述的粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为4.0um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中复合添加0.2kg粒径为50-100m、孔径为10-20nm的介孔碳化硅，并在混料机中搅拌混合4h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将上述所述的半成品在3.5T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1050℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
实施例3：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)先将粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量40wt％)220kg、B 30kg、金属Fe747.1kg、Cu 0.4kg、Co 0.4kg、Ga 1kg(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)在0.8Mpa的氢压下，吸氢5h，再在430℃的温度下，脱氢3h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；(2)将上述的粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为3.0um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中复合添加1.1kg粒径为30-90nm、孔径为3-9nm的介孔碳化硼，并在混料机中搅拌混合4h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将上述所述的半成品在4.0T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1080℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
实施例4：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)先将粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量25wt％)350kg、B 25kg、金属Fe622.25kg、Cu 1kg、Co 0.8kg、Ga 0.8kg(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)在1.1Mpa的氢压下，吸氢1h，再在680℃的温度下，脱氢8h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；
(2)将上述的粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为5.0um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中复合添加0.15kg粒径为120-140nm、孔径为20-40nm的介孔碳化硼和二氧化硅混合物，并在混料机中搅拌混合4h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将上述所述的半成品在4.5T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1140℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
实施例5：
一种纳米复合钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)先将粉末原料金属Nd240kg、B 15kg、金属Fe 742.88kg、Cu 0.5kg、Co 1kg、Ga(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)0.5kg在1.3Mpa的氢压下，吸氢2h，再在520℃的温度下，脱氢10h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；
(2)将上述的粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为3.5um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中复合添加0.12kg粒径为50-200nm、孔径为20-45nm的介孔碳化硼和碳化硅混合物，并在混料机中搅拌混合4h，从而实现纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主合金相中，形成半成品。
(3)将上述所述的半成品在3.3T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1135℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
对比实施例：
先将粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量20wt％)300kg、B 15kg、金属Fe 669.5kg、Cu0.5kg、Co 0.5kg、Ga 0.5kg在0.6Mpa(各组分金属粉末粒径在100-500nm之间)的氢压下，吸氢2h，再在650℃的温度下，脱氢4h；脱氢后冷却至25℃，粉末原料经高温烧结后团聚成粒度为90-140目粗颗粒备用；
将上述的用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至平均粒径为3.0um的细粉末；该细粉末在3.0T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1100℃及4.0×10-3Pa真空度下烧结3-8h，使其中的纳米组分与钕铁硼主合金复合，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
本发明通过B-H回线仪测试了5个实施例及对比实施例制备产品的磁体的磁性能，同时利用高压反应釜(140℃，0.4MPa，120h)和盐雾实验(5wt％NaCl，40℃，24h)测试了磁体的耐腐蚀性。所制备的磁体的各项磁性能及耐腐蚀性能指标列于表1中。
Claims (4)
1.一种纳米复合钕铁硼永磁材料，其特征在于，各组分质量百分比如下：
组分 质量百分比%
Pr-Nd或Nd 20-35%
B 1-3%
Cu 0.001-0.1%
Co 0.001-0.1%
Ga 0.001-0.1%
添加剂 0.01-2%
余量为金属Fe；
所述的Pr-Nd合金中Nd含量 20-40wt%；
所述的添加剂为介孔二氧化硅、介孔碳化硅、介孔碳化硼中的一种或两种以上任意比例的混合物，添加剂粒径为50-200nm，孔径为3-50nm；
所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料由以下方法制备而成：
（1）按比例称取钕铁硼主体合金的原料Pr-Nd/Nd、B、Fe、Cu、Co和Ga粉体，在0.6-1.3Mpa的氢压下，吸氢1-5h，再在430-700℃的温度下，脱氢3-10h，制备出粒度为90-140目的粗颗粒备用；
（2）将粗颗粒用气流粉碎机在0.12-0.18Mpa工作压力下磨至粒径为3.0-5.0um的细粉末；然后，在氦气保护氛围中，向细粉末中添加介孔材料，并在混料机中搅拌混合3-4h，形成半成品；
（3）将半成品在3.0-4.5T取向场中取向成型，再通过真空烧结炉在1050-1140℃及4.0×10-3Pa下烧结3-8h，制成纳米复合钕铁硼永磁材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，其特征在于，各组分质量百分比如下：
组分 质量百分比%
Pr-Nd或Nd 24-30%
B 1.5-3%
Cu 0.04-0.1%
Co 0.04-0.1%
Ga 0.04-0.1%
添加剂 0.01-0.05%
余量为金属Fe。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，其特征在于，各组分质量百分比如下：
组分 质量百分比%
Pr-Nd或Nd 30.41%
B 1.52%
Fe 67.87%
Cu 0.05%
Co 0.05%
Ga 0.05%
添加剂 0.05%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合钕铁硼永磁材料，其特征在于，各组分质量百分比如下：
组分 质量百分比%
Pr-Nd或Nd 28%
B 2%
Fe 69.68%
Cu 0.1%
Co 0.1%
Ga 0.1%
添加剂 0.02%。
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