CN105696333A - 一种复合抗菌纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合抗菌纤维的制备方法,属于抗菌纤维领域。本发明将废弃蚕丝和脱乙酰壳多糖混合,处理后酸化得酸化蚕丝粉末,再取膨胀蛭石煅烧后作为载体颗粒,将酸化蚕丝粉末负载在载体颗粒上,并用海藻酸钠溶液浸泡得包覆载体颗粒,与牛饲料混合后饲料牛,通过牛内部丰富微生物对其改性,从牛粪中收集载体颗粒,和壳聚糖等混合后,通过改性后的蚕丝,在微波及紫外照射下,同时辅以蛭石催化,更容易改性接枝抗菌物质,最后超声振荡、过筛得粉末即可,本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂,抗菌高效,对人体安全无副作用,细菌不产生耐药性,抗菌性能稳定、持久,而且原料来源丰富,制备工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合抗菌纤维的制备方法,属于抗菌纤维领域。
背景技术
随着抗菌产品时代的到来,研究抗菌纤维便成了纤维界关注的焦点。粘胶纤维由于其自身优良的吸湿性、光滑凉爽、透气和抗静电等特性,历来被人们认为是一种高档的纺织材料。纳米氧化物具有多微孔结构特征,其粒径小、比表面积大、表面有大量的悬键及不饱和残键,具有很高的表面活性和成键倾向,可制成抗菌性能非常优良的纳米复合抗菌粉体。由于纳米材料的易团聚性及与高聚物间的相容性差,严重影响了其应用等级和范围、因此许多研究者致力于如何改善纳米氧化物团聚倾向"与高聚物材料复合,及更充分发挥纳米功能材料的功能性研究。抗菌粘胶纤维的制备方法已有研究,通常采用的方法是通过表面处理方法得到抗菌粘胶纤维,或在纺织原液中直接混合抗菌剂挤出成丝。表面处理技术具有工艺操作简单、易控制等优点,但具有功能材料与纤维相互间作用力弱、功能不持久等缺点。
抗菌纤维制品的抗菌效果的优劣与其所使用的抗菌剂种类密不可分。抗菌剂基本分三大类,即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效,但对人体有副作用,细菌易产生耐药性,且时效性差、不耐高温;天然抗菌剂和无机抗菌剂具有抗菌高效,对人体安全无副作用,细菌不产生耐药性等优点,因此在应用中日益受到人们的重视。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对传统的有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效,但对人体有副作用,细菌易产生耐药性,且时效性差、不耐高温问题,提供了一种复合抗菌纤维的制备方法,本发明将废弃蚕丝和脱乙酰壳多糖混合,处理后酸化得酸化蚕丝粉末,再取膨胀蛭石煅烧后作为载体颗粒,将酸化蚕丝粉末负载在载体颗粒上,并用海藻酸钠溶液浸泡得包覆载体颗粒,与牛饲料混合后饲料牛,通过牛内部丰富微生物对其改性,从牛粪中收集载体颗粒,和壳聚糖等混合后,通过改性后的蚕丝,在微波及紫外照射下,同时辅以蛭石催化,更容易改性接枝抗菌物质,最后超声振荡、过筛得粉末即可,本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂,抗菌高效,对人体安全无副作用,细菌不产生耐药性,抗菌性能稳定、持久,而且原料来源丰富,制备工艺简单,成本低。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量2~3%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.0~5.5,随后进行加热,设定温度为60~65℃,保持温度40~50min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;
(2)将上述所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥1~3h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至3.0~4.0,静置酸化处理1~3h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;
(3)取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在500~600℃下煅烧2~3h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡1~2h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;
(4)将上述所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3~5cm后,以300r/min搅拌10~15min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;
(5)将上述收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2~3%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5~1.2%的姜黄素及收集的载体颗粒质量3~4%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在400~600MHz下反应20~30min后置于紫外照射下,接枝改性1~2h,改性后过滤,得过滤物;
(6)收集上述过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡2~3h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为96%以上,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为92%以上,对白色念珠菌的抗菌率为70%以上;该纤维经过40~50℃的水反复洗涤25~30次后,其对上述菌的抗菌性能保持在原本的90%以上,经过40~50℃的水反复洗涤50~100次后,抗菌性能保持在原本的65%以上。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂,抗菌高效,对人体安全无副作用,细菌不产生耐药性,抗菌性能稳定、持久;
(2)本发明制备原料来源丰富,而且制备工艺简单,成本低。
具体实施方式
首先取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量2~3%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.0~5.5,随后进行加热,设定温度为60~65℃,保持温度40~50min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;将所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥1~3h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至3.0~4.0,静置酸化处理1~3h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在500~600℃下煅烧2~3h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡1~2h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;将所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3~5cm后,以300r/min搅拌10~15min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;将收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2~3%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5~1.2%的姜黄素及收集的载体颗粒质量3~4%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在400~600MHz下反应20~30min后置于紫外照射下,接枝改性1~2h,改性后过滤,得过滤物;收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡2~3h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
实例1
首先取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量2%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.0,随后进行加热,设定温度为60℃,保持温度40min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;将所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥1h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至3.0,静置酸化处理1h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在500℃下煅烧2h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡1h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;将所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3cm后,以300r/min搅拌10min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;将收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5%的姜黄素及收集的载体颗粒质量3%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在400MHz下反应20min后置于紫外照射下,接枝改性1h,改性后过滤,得过滤物;收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡2h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为96%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为92%,对白色念珠菌的抗菌率为70%;该纤维经过40℃的水反复洗涤25次后,其对上述菌的抗菌性能保持在原本的90%,经过40℃的水反复洗涤50次后,抗菌性能保持在原本的65%。
实例2
首先取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量2.5%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.3,随后进行加热,设定温度为63℃,保持温度45min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;将所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥2h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至3.5,静置酸化处理2h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在550℃下煅烧2.5h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡1.5h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;将所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪4cm后,以300r/min搅拌13min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;将收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2.5%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.9%的姜黄素及收集的载体颗粒质量3.5%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在500MHz下反应25min后置于紫外照射下,接枝改性1.5h,改性后过滤,得过滤物;收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡2.5h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为97%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为93%,对白色念珠菌的抗菌率为72%;该纤维经过45℃的水反复洗涤27次后,其对上述菌的抗菌性能保持在原本的91%,经过45℃的水反复洗涤75次后,抗菌性能保持在原本的67%。
实例3
首先取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量3%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.5,随后进行加热,设定温度为65℃,保持温度50min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;将所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥3h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至4.0,静置酸化处理3h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在600℃下煅烧3h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡2h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;将所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪5cm后,以300r/min搅拌15min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;将收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量3%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量1.2%的姜黄素及收集的载体颗粒质量4%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在600MHz下反应30min后置于紫外照射下,接枝改性2h,改性后过滤,得过滤物;收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡3h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为98%,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95%,对白色念珠菌的抗菌率为75%;该纤维经过50℃的水反复洗涤30次后,其对上述菌的抗菌性能保持在原本的92%,经过50℃的水反复洗涤100次后,抗菌性能保持在原本的69%。
Claims (1)
1.一种复合抗菌纤维的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取废弃蚕丝,先用水将其表面洗净,再浸泡于质量分数为5%双氧水溶液中,向其中加入废弃蚕丝质量2~3%脱乙酰壳多糖,使用质量分数为30%的盐酸溶液调节pH至5.0~5.5,随后进行加热,设定温度为60~65℃,保持温度40~50min后自然冷却至室温,过滤收集过滤物;
(2)将上述所得的过滤物放入烘箱中,在90℃下干燥1~3h,再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎,过80目筛,将粉末按固液比1:2与水混合,并使用质量分数为40%的磷酸溶液调节混合液pH至3.0~4.0,静置酸化处理1~3h后过滤,收集过滤物,将过滤物放入风干机中风干,风干后放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得酸化蚕丝粉末;
(3)取膨胀蛭石放入煅烧炉中,在500~600℃下煅烧2~3h后随炉冷却至室温,取出放入粉碎机中进行粉碎,过50目筛,得载体颗粒,使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中,随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5%的海藻酸钠溶液中,浸泡1~2h后过滤,收集过滤物进行风干,得包裹载体颗粒;
(4)将上述所得的包裹载体颗粒与牛饲料,按质量比1:2进行混合后饲养牛,收集牛粪放入容器中,向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3~5cm后,以300r/min搅拌10~15min后过滤,收集过滤物中的载体颗粒;
(5)将上述收集的载体颗粒放入玻璃容器中,分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2~3%的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5~1.2%的姜黄素及收集的载体颗粒质量3~4%的黄芩甙,再加入质量分数为50%的乙醇溶液浸泡混合物,搅拌直至所添加物完全溶解,将其移至微波反应器中,在400~600MHz下反应20~30min后置于紫外照射下,接枝改性1~2h,改性后过滤,得过滤物;
(6)收集上述过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中,振荡2~3h后过200目筛,收集过筛所得的粉末,即可得到复合抗菌纤维。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |