CN105696333A - 一种复合抗菌纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合抗菌纤维的制备方法，属于抗菌纤维领域。本发明将废弃蚕丝和脱乙酰壳多糖混合，处理后酸化得酸化蚕丝粉末，再取膨胀蛭石煅烧后作为载体颗粒，将酸化蚕丝粉末负载在载体颗粒上，并用海藻酸钠溶液浸泡得包覆载体颗粒，与牛饲料混合后饲料牛，通过牛内部丰富微生物对其改性，从牛粪中收集载体颗粒，和壳聚糖等混合后，通过改性后的蚕丝，在微波及紫外照射下，同时辅以蛭石催化，更容易改性接枝抗菌物质，最后超声振荡、过筛得粉末即可，本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂，抗菌高效，对人体安全无副作用，细菌不产生耐药性，抗菌性能稳定、持久，而且原料来源丰富，制备工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合抗菌纤维的制备方法，属于抗菌纤维领域。
背景技术
随着抗菌产品时代的到来，研究抗菌纤维便成了纤维界关注的焦点。粘胶纤维由于其自身优良的吸湿性、光滑凉爽、透气和抗静电等特性，历来被人们认为是一种高档的纺织材料。纳米氧化物具有多微孔结构特征，其粒径小、比表面积大、表面有大量的悬键及不饱和残键，具有很高的表面活性和成键倾向，可制成抗菌性能非常优良的纳米复合抗菌粉体。由于纳米材料的易团聚性及与高聚物间的相容性差，严重影响了其应用等级和范围、因此许多研究者致力于如何改善纳米氧化物团聚倾向"与高聚物材料复合，及更充分发挥纳米功能材料的功能性研究。抗菌粘胶纤维的制备方法已有研究，通常采用的方法是通过表面处理方法得到抗菌粘胶纤维，或在纺织原液中直接混合抗菌剂挤出成丝。表面处理技术具有工艺操作简单、易控制等优点，但具有功能材料与纤维相互间作用力弱、功能不持久等缺点。
抗菌纤维制品的抗菌效果的优劣与其所使用的抗菌剂种类密不可分。抗菌剂基本分三大类，即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药性，且时效性差、不耐高温；天然抗菌剂和无机抗菌剂具有抗菌高效，对人体安全无副作用，细菌不产生耐药性等优点，因此在应用中日益受到人们的重视。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统的有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药性，且时效性差、不耐高温问题，提供了一种复合抗菌纤维的制备方法，本发明将废弃蚕丝和脱乙酰壳多糖混合，处理后酸化得酸化蚕丝粉末，再取膨胀蛭石煅烧后作为载体颗粒，将酸化蚕丝粉末负载在载体颗粒上，并用海藻酸钠溶液浸泡得包覆载体颗粒，与牛饲料混合后饲料牛，通过牛内部丰富微生物对其改性，从牛粪中收集载体颗粒，和壳聚糖等混合后，通过改性后的蚕丝，在微波及紫外照射下，同时辅以蛭石催化，更容易改性接枝抗菌物质，最后超声振荡、过筛得粉末即可，本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂，抗菌高效，对人体安全无副作用，细菌不产生耐药性，抗菌性能稳定、持久，而且原料来源丰富，制备工艺简单，成本低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量2～3％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，随后进行加热，设定温度为60～65℃，保持温度40～50min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；
（2）将上述所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥1～3h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至3.0～4.0，静置酸化处理1～3h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；
（3）取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧2～3h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡1～2h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；
（4）将上述所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3～5cm后，以300r/min搅拌10～15min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；
（5）将上述收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2～3％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5～1.2％的姜黄素及收集的载体颗粒质量3～4％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在400～600MHz下反应20～30min后置于紫外照射下，接枝改性1～2h，改性后过滤，得过滤物；
（6）收集上述过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡2～3h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为96％以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为92％以上，对白色念珠菌的抗菌率为70％以上；该纤维经过40～50℃的水反复洗涤25～30次后，其对上述菌的抗菌性能保持在原本的90％以上，经过40～50℃的水反复洗涤50～100次后，抗菌性能保持在原本的65％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的复合抗菌纤维属于天然抗菌剂，抗菌高效，对人体安全无副作用，细菌不产生耐药性，抗菌性能稳定、持久；
（2）本发明制备原料来源丰富，而且制备工艺简单，成本低。
具体实施方式
首先取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量2～3％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，随后进行加热，设定温度为60～65℃，保持温度40～50min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；将所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥1～3h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至3.0～4.0，静置酸化处理1～3h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧2～3h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡1～2h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；将所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3～5cm后，以300r/min搅拌10～15min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；将收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2～3％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5～1.2％的姜黄素及收集的载体颗粒质量3～4％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在400～600MHz下反应20～30min后置于紫外照射下，接枝改性1～2h，改性后过滤，得过滤物；收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡2～3h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
实例1
首先取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量2％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.0，随后进行加热，设定温度为60℃，保持温度40min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；将所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥1h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至3.0，静置酸化处理1h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在500℃下煅烧2h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡1h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；将所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3cm后，以300r/min搅拌10min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；将收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5％的姜黄素及收集的载体颗粒质量3％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在400MHz下反应20min后置于紫外照射下，接枝改性1h，改性后过滤，得过滤物；收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡2h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为96％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为92％，对白色念珠菌的抗菌率为70％；该纤维经过40℃的水反复洗涤25次后，其对上述菌的抗菌性能保持在原本的90％，经过40℃的水反复洗涤50次后，抗菌性能保持在原本的65％。
实例2
首先取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量2.5％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.3，随后进行加热，设定温度为63℃，保持温度45min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；将所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥2h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至3.5，静置酸化处理2h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在550℃下煅烧2.5h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡1.5h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；将所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪4cm后，以300r/min搅拌13min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；将收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2.5％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.9％的姜黄素及收集的载体颗粒质量3.5％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在500MHz下反应25min后置于紫外照射下，接枝改性1.5h，改性后过滤，得过滤物；收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡2.5h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为97％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为93％，对白色念珠菌的抗菌率为72％；该纤维经过45℃的水反复洗涤27次后，其对上述菌的抗菌性能保持在原本的91％，经过45℃的水反复洗涤75次后，抗菌性能保持在原本的67％。
实例3
首先取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量3％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.5，随后进行加热，设定温度为65℃，保持温度50min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；将所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥3h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至4.0，静置酸化处理3h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在600℃下煅烧3h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡2h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；将所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪5cm后，以300r/min搅拌15min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；将收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量3％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量1.2％的姜黄素及收集的载体颗粒质量4％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在600MHz下反应30min后置于紫外照射下，接枝改性2h，改性后过滤，得过滤物；收集过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡3h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
本发明制备得到的复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率为98％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％，对白色念珠菌的抗菌率为75％；该纤维经过50℃的水反复洗涤30次后，其对上述菌的抗菌性能保持在原本的92％，经过50℃的水反复洗涤100次后，抗菌性能保持在原本的69％。
Claims (1)
1.一种复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取废弃蚕丝，先用水将其表面洗净，再浸泡于质量分数为5％双氧水溶液中，向其中加入废弃蚕丝质量2～3％脱乙酰壳多糖，使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，随后进行加热，设定温度为60～65℃，保持温度40～50min后自然冷却至室温，过滤收集过滤物；
（2）将上述所得的过滤物放入烘箱中，在90℃下干燥1～3h，再将干燥后过滤物放入粉碎机中进行粉碎，过80目筛，将粉末按固液比1:2与水混合，并使用质量分数为40％的磷酸溶液调节混合液pH至3.0～4.0，静置酸化处理1～3h后过滤，收集过滤物，将过滤物放入风干机中风干，风干后放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得酸化蚕丝粉末；
（3）取膨胀蛭石放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧2～3h后随炉冷却至室温，取出放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得载体颗粒，使用强力鼓风机将上述酸化后的蚕丝粉末吹入载体颗粒中，随后将载体颗粒按固液比1:5浸泡在质量分数为5％的海藻酸钠溶液中，浸泡1～2h后过滤，收集过滤物进行风干，得包裹载体颗粒；
（4）将上述所得的包裹载体颗粒与牛饲料，按质量比1:2进行混合后饲养牛，收集牛粪放入容器中，向容器中加入蒸馏水淹没牛粪3～5cm后，以300r/min搅拌10～15min后过滤，收集过滤物中的载体颗粒；
（5）将上述收集的载体颗粒放入玻璃容器中，分别向玻璃容器中加入收集的载体颗粒质量2～3％的壳聚糖、收集的载体颗粒质量0.5～1.2％的姜黄素及收集的载体颗粒质量3～4％的黄芩甙，再加入质量分数为50％的乙醇溶液浸泡混合物，搅拌直至所添加物完全溶解，将其移至微波反应器中，在400～600MHz下反应20～30min后置于紫外照射下，接枝改性1～2h，改性后过滤，得过滤物；
（6）收集上述过滤后的过滤物风干后放入超声振荡器中，振荡2～3h后过200目筛，收集过筛所得的粉末，即可得到复合抗菌纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |