CN105693511B

CN105693511B - 一种合成酯生产过程中的脱色工艺

Info

Publication number: CN105693511B
Application number: CN201610217856.3A
Authority: CN
Inventors: 王振全; 王志诚; 徐海霖
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-04-08
Filing date: 2016-04-08
Publication date: 2018-12-07
Anticipated expiration: 2036-04-08
Also published as: CN105693511A

Abstract

本发明涉及一种合成酯生产过程中的脱色工艺。其步骤如下：1)当酯化反应结束后，将反应产物置入容器中，加入碱洗脱色剂，搅拌10‑30min后，静置分层，分为下层的水相和上层的油相，取上层油脂；2)将步骤1)所述上层油脂置入容器中，加入有机脱色剂，搅拌10‑30min后，加入容器内溶液总体积10％‑100％的去离子水，继续搅拌10‑30min，静置分层，分为下层的水相和上层的油相，取上层油脂；3)向步骤2)所述上层油脂中加入固体脱色剂，加热搅拌1h，过滤，取滤液；4)将滤液进行真空蒸馏，得到的无色透明重组分液体，即为合成酯。本发明合成酯生产过程中的脱色工艺，简单、高效，适合规模化生产；通过本发明所述工艺脱色精制合成酯产品为无色透明液体。

Description

一种合成酯生产过程中的脱色工艺

技术领域

本发明涉及一种合成酯生产过程中的脱色工艺。

背景技术

合成酯作为一种性能优良的化工原料，被广泛应用于润滑油、油漆、增塑剂、化妆品等众多领域，属于一种价格昂贵、用途高端的化工产品。

但是，越高端的应用领域，对化工产品的质量要求就越高。合成酯质量指标中的重要一项就是色度。众所周知，成熟的合成酯生产工艺大多采用苯磺酸、浓硫酸、固体酸等作为催化剂。而酸性催化剂在加热条件下，会导致产品缓慢着色。尤其是苯磺酸和浓硫酸作为催化剂，合成的酯类产品颜色大多为暗黄色，着色严重的甚至为深棕色，且该颜色极难脱除。

同时，由于合成酯原料来源复杂，有的为化工合成，有的为生物制取，有的为天然提取，原料中的杂质成分繁多，难以一一鉴别。生产过程中产生的着色杂质也很难用单一手段有效脱除。

因此，确有必要提出一种方案，用来解决上述问题。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供一种合成酯生产过程中的脱色工艺。该工艺脱色精制合成酯产品为无色透明液体，完全符合各行业对合成酯颜色的要求。

为解决上述技术问题，本申请实施例提供：

一种合成酯生产过程中的脱色工艺，其步骤如下：

1)当酯化反应结束后，将反应产物置入容器中，加入碱洗脱色剂，搅拌10-30min后，静置分层，分为下层的水相和上层的油相，取上层油脂；

2)将步骤1)所述上层油脂置入容器中，加入有机脱色剂，搅拌10-30min后，加入容器内溶液总体积10％-100％的去离子水，继续搅拌10-30min，静置分层，分为下层的水相和上层的油相，取上层油脂；

3)向步骤2)所述上层油脂中加入固体脱色剂，100℃条件下加热搅拌1h，过滤，取滤液；

4)将滤液进行真空蒸馏，得到无色透明重组分液体，即为合成酯。

进一步的，所述的碱性脱色剂用量为所述反应产物质量的10％-100％。

进一步的，所述的有机脱色剂用量为所述反应产物质量的1％-100％。

进一步的，所述的固体脱色剂用量为所述反应产物质量的1％-50％。

进一步的，所述的碱性脱色剂为碱性脱色剂水溶液，具体为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液中一种或多种。

进一步的，所述的碱性脱色剂水溶液浓度为1％-30％。

进一步的，所述的有机脱色剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、丙三醇、环己烷、甲苯中的一种或多种。

进一步的，所述的固体脱色剂为活性白土、活性炭中的一种或多种。

进一步的，所述步骤4)中真空蒸馏为：将滤液于-0.1Mpa、100-160℃进行真空蒸馏。

本发明合成酯生产过程中的脱色工艺，简单、高效，适合规模化生产；通过本发明所述工艺脱色精制合成酯产品为无色透明液体。本发明可有效将酸性氧化物，带有胺基、偶氮基团等着色基团的化合物，颗粒物、大分子有机物等完全脱除，经三级脱色方法处理后的合成酯，完全符合润滑油、增塑剂等行业对色度的要求。

本发明还提供一种合成酯的生产工艺，步骤包括：首先进行醇酸酯化反应；再采用上述的合成酯生产过程中的脱色工艺，完成合成酯的制备；所述合成酯为无色透明液体。

具体实施方式

本发明一种合成酯生产过程中的脱色工艺，其步骤如下：

1)当酯化反应结束后，将反应产物置入容器中，加入碱洗脱色剂，搅拌10-30min后，静置分层，分为下层的水相和上层的油相，取上层油脂；本发明的容器具体可为三口瓶等；

3)向步骤2)所述上层油脂中加入固体脱色剂，100℃加热条件下搅拌1h，过滤，取滤液；

4)将滤液于-0.1Mpa、100-160℃进行真空蒸馏，得到无色透明重组分液体，即为合成酯。

其中，本发明中的三级脱色工艺，对于合成酯生产过程中的脱色是关键，三级脱色，具体为：第一级以碱性脱色剂脱除酸性氧化物；第二级以有机脱色剂洗脱除带有胺基、偶氮基团等着色基团的化合物；第三级以固体脱色剂吸附脱除颗粒物、大分子有机物及其他未脱去的着色物。

本发明为三级脱色配合使用，相辅相成，可很好地达到除色效果，得到无色透明液体。

下面通过具体实施例来进一步说明本发明合成酯生产过程中的脱色工艺。

实施例一：

在配有搅拌器、温控仪、加热套的烧瓶中加入金黄色酯化反应产物100g，加入质量浓度15％的碳酸钠水溶液30ml，搅拌15min后，静置，取上层油脂；

将上层油脂加入烧瓶中，加入乙醚，搅拌15min后，加入50ml去离子水，继续搅拌10-30min，静置，取上层油脂；

将上层油脂加入容器中，同时加入活性炭，加热搅拌1h，过滤，取滤液；

将滤液真空蒸馏，除去有机溶剂后，所得无色透明液体即为合成酯。

实施例二：

在配有搅拌器、温控仪、加热套的烧瓶中加入暗黄色酯化反应产物100g，加入质量浓度20％的碳酸氢钠水溶液30ml，搅拌15min后，静置，取上层油脂；

将上层油脂加入烧瓶中，加入丙酮，搅拌15min后，加入60ml去离子水，继续搅拌10-30min，静置，取上层油脂；

将上层油脂加入容器中，同时加入活性白土，加热搅拌1h，过滤，取滤液；

实施例三：

在配有搅拌器、温控仪、加热套的烧瓶中加入深棕色酯化反应产物100g，加入质量浓度20％的氢氧化钠溶液40ml，搅拌15min后，静置，取上层油脂；

将上层油脂加入烧瓶中，加入乙醚，搅拌15min后，加入60ml去离子水，继续搅拌15min，静置，取上层油脂；

本发明一种合成酯的生产工艺，步骤包括：首先进行醇酸酯化反应；再采用上述的合成酯生产过程中的脱色工艺，完成合成酯的制备；所述合成酯为无色透明液体。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims

1.一种合成酯生产过程中的脱色工艺，其特征在于，其步骤如下：

3)向步骤2)所述上层油脂中加入固体脱色剂，加热搅拌1h，过滤，取滤液；

4)将滤液进行真空蒸馏，得到无色透明重组分液体，即为合成酯；

所述的碱性脱色剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液中一种或多种；

所述的有机脱色剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、丙三醇、环己烷、甲苯中的一种或多种；

所述的固体脱色剂为活性白土、活性炭中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的合成酯生产过程中的脱色工艺，其特征在于，所述的碱性脱色剂用量为所述反应产物质量的10％-100％。

3.如权利要求1所述的合成酯生产过程中的脱色工艺，其特征在于，所述的有机脱色剂用量为所述反应产物质量的1％-100％。

4.如权利要求1所述的合成酯生产过程中的脱色工艺，其特征在于，所述的固体脱色剂用量为所述反应产物质量的1％-50％。

5.如权利要求1所述的合成酯生产过程中的脱色工艺，其特征在于，所述步骤4)中真空蒸馏为：将滤液于-0.1MPa、100-160℃进行真空蒸馏。

6.一种合成酯的生产工艺，其特征在于，步骤包括：

首先进行醇酸酯化反应；

再采用权利要求1-5任一项所述的合成酯生产过程中的脱色工艺，完成合成酯的制备；所述合成酯为无色透明液体。