CN1056929A

CN1056929A - 金属陶瓷复合坩埚及其制备方法

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Publication number: CN1056929A
Application number: CN 91104352
Authority: CN
Inventors: 张景禄
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1991-07-05
Filing date: 1991-07-05
Publication date: 1991-12-11
Anticipated expiration: 2006-07-05
Also published as: CN1026028C

Abstract

一种金属陶瓷复合坩埚及其制备方法，复合坩埚由内外二层构成，外层为耐热铸铁层，内层为金属陶瓷层，整个金属陶瓷等复合坩埚，由于金属陶瓷和耐热铸铁，直接浇注复合而成，工艺简便。该坩埚耐高温大于(1790℃)，抗氧化、抗高温热震，耐急冷急热。机械强度好，硬度大，耐磨损。化学稳定性好，气孔率低，抗蚀性强，可耐熔渣和液体金属及各种酸碱介质的侵蚀，与现有技术相比，使用寿命可提高5倍以上。用途广泛，还可做各种耐蚀化工锅用来代替传统的化工用铸铁和不锈钢锅。

Description

本发明涉及金属陶瓷复合坩埚，特别是涉及于熔炼和提纯各种稀有金属，熔炼稀土合金和各种有色金属的金属陶瓷铸铁复合坩埚。

目前国内外熔炼和提纯稀有金属用坩埚，大部采用粘土质、石墨质、锆质和氧化铝质等坩埚。上述材质的坩埚普遍存在强度低，性脆，气孔率高，抗蚀性差和导热慢的缺点，且不耐碰撞和急冷急热。在使用过程中受高温作用和熔渣的浸蚀以及操作中的机械碰撞等，因此极易损坏，尤其是当温度急剧变化时，所产生的挤压应力会使坩埚突然开裂，为此用上述材质的坩埚熔炼金属时的使用寿命短（一般使用寿命仅20天），能源消耗大，使生产率和经济效益下降。

本发明的目的在于提供一种用金属陶瓷和耐热铸铁制成的复合坩埚，以显著地提高坩埚的使用寿命，从而取得良好的经济效益。并提供制备这种坩埚的方法。

本发明的复合坩埚由内外两层构成，外层为耐热铸铁层，内层为金属陶瓷层，其厚度以外层15-35mm，内层为10-15mm为好。所说的金属陶瓷层是由金属AL、金属Si、NbMn-1合金，Ni-Cr合金和SiO₂、Al₂O₃及SiC陶瓷相所组成的非均质的复合材料所构成。所说的耐热铸铁是选用RTSi-6。

本发明的复合坩埚的制备方法为：

通过铁-铜双金属生产工艺的叙述，完全可以说明铁基制品的工艺及其特征，故在此仅给出铁-铜双金属生产工艺的详细叙述。

纯铁粉和纯铜粉在低温下是不能烧结成具有较高强度的铁-铜双金属的，为此本发明在纯铁、纯铜粉中加入少量能够改善压制、烧结条件的其它元素（以低熔点元素为佳），在铁基料中加入一些做为“引铜”的微量铜粉。其铁基料的配方为：

表1

序号	材料名称	铁基料配方重重％	原料成分要求	粒度（目）	松装比重g/cm²
						1	铁粉	余为铁	Fe>98% C<0.09%	－100	2.4
2	电解铜粉	3－4	Cu>99.5%	－150
						3	铅粉	3－4	Pb≥99.5%工业纯	－200
4	石墨粉	0.5	C≥98％磷片状	－200
						5	硬质酸锌	0.3	工业纯	－200
6	20＃锭子油	0.3	工业纯
						7	硫磺粉	0.4	工业纯	－150

先把锭子油和铁粉手工抖匀，无团块后，和其它元素一起放入V型混料机内，以每分钟30转的速度，混合4小时，取出放入存料器内，供压制时使用。

铜基料混合配方：

表2

序号

材料名称

铁基料配方重量％

原料成分要求％

粒度目

Sn

Zi

Pb

Cu

1

铜粉或6－6－3锡青铜粉（喷雾粉）

99.7

5-7

2-4

余

－100

2

硬质酸锌

0.3

工业纯

－200

把锡青铜粉和硬质酸锌放入V型混料机内，以每分钟30转速度，混合2小时，取出放入存料器内，供压制时使用。

二、压制

将铁-铜粉末分别装入钢模内，在常温下一次压制成型，所需压力以获得铁基制品初压密度为5.8-6.29/cm²宜;铜基制品初压密度为6.6-7.0g/cm²为宜。一般的粉末冶金装料只需将粉末一次装入模中即可压制，而生产双金属制品则需根据制品的要求不同，装粉的方法亦不同。当制取横端面双金属制品时，可按用料计算公式算出的铁粉和铜粉的用料量，把所需铁粉或铜粉根据制品设计要求先放入模具内，通过手摇或机机震动等方法使粉料平整，然后再装入另一种粉末，一次压制即可。如果制品要求是两面铜中间夹铁的，也需按上述方法分层装粉，若制取纵轴面双金属制品时，需在模具放置定位隔套，分别把铁粉和铜粉装得与阴模平齐，然后抽下隔套就可以压制了，若制品在横端面与纵轴面都需双金属结构时，只需将上述两种装粉方法配合使用。

三、烧结

将压制好的双金属粉末压坯，放入铁制烧结舟内，并装入三氧化二铝焙料，把烧件盖平，再加一层铁盖放入炉内，在810-880℃下烧结1小时左右，最佳温度是820±10℃。烧结气氛可以是氢气，分解氨、城市转化煤气。低温烧结后的双金属制品表面无氧化，铜、铁层次分明，铁基材料的硬度值为HB≥40，即可转为复压工序。

四、复压、复烧

双金属粉末冶金制品的复压工序，可按正常复压工艺进行，复压时，复压件表面应沾上机油或其它润滑油，复压的单位压力一般是8-10T/cm²，所需压力以获得铁基制品和压密度为5.8-6.2g/cm²;铜基制品和压密度为6.6-7.0g/cm²为宜。复烧的温度为850-880℃，保温时间为2-3小时，待双金属制品冷却到50-60℃时出炉。

五、机加、浸油

复烧后的产品需进行少量的机械加工，如抛光、倒角、车油槽、车台阶等，从而达到制品所需的形状，尺寸精度及光洁度等技术要求。浸油是为了减少摩擦系数，增加抗腐蚀性能而提高双金属制品的耐磨性，延长其使用寿命。本发明采用的真空浸油，其方法是：把工件装入浸油器中并升温到100-140℃，开动真空泵，待真空表指针指在720mmμg后，保持20-30分钟，即可取出工件。

下面给出用本发明所生产出的双金属制品机械性能。

表3例出铁基材料经复压复烧后的机械性能。

表3

由上表可以看出，铁基材料虽然在850℃左右进行低温烧结，但均得到了较好的机械性能，随着合金元素铜和铜的加入量的增加，密度和强度都有一定的提高。由本发明所提供的上述几种材料的配方经多次试验及实际应用，材料的机械性能都很稳定，与铜金属的结合强度也较高。

铜基材料的组织与机械性能见表4

表4

成份				密度	硬度	抗拉强度	压溃强度
								Sn	Zn	Pd	其它	G／cm²	HB	N/mm³	Kg/mm³
5-7	5-7	2-4	<1.5	8.24	63	119	>26
								5-7	5-7	2-4	<1.5	8.15	66	118	>26
5-7	5-7	20	-	8.32	52	105	>26

由上表可以看出，铜基材料不仅具有较高的机械性能，而且也具备了良好的减摩性能，经过复压复烧后，提高了材料密度，使之具备了代替高Pv值减摩材料的条件。

铁-铜粉末冶金双金属制品的结合性能和物理、机械性能见表5

表5结果表明，在本发明所提供的工艺条件下生产制取的双金属制品具有较高的结合强度，断裂部位均在铜处，拉伸强度平均都大于粉末冶金锡青铜材料的抗拉强度，断裂部位均在铜处说响铜-铁结合性能好，完全可代替粉末冶金锡青铜制品在各部位的双金属材料的应用。见照片1^＃。

从金相组织观察，经复压复烧后，相互渗入其孔隙之中，呈交错状态，并形成一种新的合金相，该金相组织使双金属结合面具有较高的结合强度，如果在铁基的基体组织中，含Cu量继续提高，有所谓的“引铜”大量出现，其结合强度将还会继续有所提高。锡青铜基体组织为α固液体，铁基粉基体组织为铁素体+α固液体+不明针状物。

下面给出由本发明所提供的实施1

工业平缝机中的GO5滑动轴承。2^＃照片为其宏观全貌。生产工艺如下：

一、混料

1、铁基料成份：S 0.3%，Pd 2%，C 0.8%，Cu 3%余为Fe。

2、铜基料成份：S 5%，Zn 7%，Pd 2，其它＜1.5%，余为Cu，混料方式见前叙。

二、压制

1、铁基料松装比重 2.42g/cm3 初压密度 6.0g/cm3

铜基料松装比重 2.78g/cm3 初压密度 6.88/cm3

三、烧结

初烧温度为 820℃±10℃

保温时间 1小时

烧结气氛氢气

四、复压（HB≥40kg的烧结件）

铁基复压密度 7.0g/cm3

铜基复压密度 8.0g/cm3

五、复烧

复烧温度为860℃ 气氛：氢气保护

保温时间为 2小时

冷却到50-60℃时出炉

六、机加、浸油

采用真空浸油，把工件装入浸油器中升温至120℃，开动真空泵，待真空表指针指到720mmHg后，保持25分钟，即可取出工件。

七、物理机械性能

本发明除可用上述产品外，还适用于制取高滑动速度减摩材料，防腐材料，装饰材料。由本发明提供的生产工艺制取的铁基制品及以铁为基的双金属制品不仅其性能达到并超过了已有技术而且大幅度的节省了能耗、节约了大量的国家紧缺的有色金属材料。综上所述，可以看出本发明是迄今为止最为理想的一种具有少缺削、无缺削特点的铁基制品及铁-铜双金属制品的生产工艺。

Claims

1、一种由混料、压制、烧结、机加、浸油组成的铁基及铁-铜双金属制品的生产工艺，其特征在于：

(1)在铁基粉末中加入低熔点粉末，压制成型后，在810-880℃的低温下烧结，再经复压复烧来制取铁基制品，

(2)在纯铁，纯铜粉中加入微量的能够改善压制、烧结条件的低熔点粉末，在铁基料中加入微量的铜粉，采用钢模一次冷压型，在810-880℃的温度下烧结，再经复压复烧来制取铁-铜双金属制品。

2、按照权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：

一、混料

1、在纯铁、纯铜粉料中加入低熔点的铅粉末;

2、在铁基料中加入做为“引铜”的微量铜粉;

3、其铁基料的配方为

序号材料名称铁基料配方重量％原料成分要求粒度（目）松装比重g/cm² 1 铁粉余为铁 Fe>98% C<0.09% －100 2.4 2 电解铜粉 3－4 Cu>99.5% －150 3 铅粉 3－6 Pb≥99.5%工业纯－200 4 石墨粉 0.3-0.8 C≥98％磷片状－200 5 硬质酸锌 0.3 工业纯－200 6 20＃锭子油 0.3 工业纯 7 硫磺粉 0.3-0.4 工业纯－150

铜基料的配方为：

序号材料名称铁基料配方重量％原料成分要求％粒度目 Sn Zn Pb Cu 1 铜粉或6－6－3锡青铜粉（喷雾粉） 99.7 5－7 5-7 2-4 余－100 2 硬质酸锌 0.3 工业纯－200

二、一次冷压成型

将铁基料或铁-铜粉料分别装入钢模内，在常温下一次压制成型所需压力以获得铁基制品初压密度为5.8-6.2g/cm²，铜基制品初压密度为6.6-7.0g/cm²为宜;

三、烧结

烧结是在810-880℃低温下进行，保温时间为1小时左右

四、复压

单位压力为8-10T/cm2

五、复烧

复烧温度为850-880℃

保温时间为2-3小时，待随炉冷却到50-60℃时出炉。

氢气：分解氨、城市转化煤气为保护气氢均可。

3、按照权利要求1所述的生产工艺，其特征在于低温烧结最佳温度为820±10℃。

4、按照权利要求1所述的生产工艺，其特征在于加入的低熔点粉末最好是铅粉。

5、按照权利要求1所述的生产工艺，其特征在于加入的“引铜”最佳量为4%。