CN105688819A - 一种用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法，所述的吸附剂为Fe2O3/炭质载体吸附剂，所述的炭质载体为活性焦、活性炭或活性炭纤维，其重量百分比组成是：炭质载体90-99％，以Fe2O3为计量单位Fe的氧化物1.0-10％；所述的制备方法是将炭质载体等体积浸渍于一定浓度的铁盐前驱体溶液中，然后经干燥、煅烧等过程制成Fe2O3/炭质载体吸附剂。本发明的吸附剂具有原料廉价易得、制备工艺简单、成本低的优点，在中低温范围内具有较好的脱除煤气中单质汞的活性，在煤气脱除汞领域具有良好的实际应用价值。

Description

一种用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于煤气净化技术领域，涉及煤气中单质汞的脱除净化，具体是一种用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法。
背景技术
我国是能源消耗大国，煤炭在一次能源结构中占70％左右，且我国以煤为主的能源结构在今后相当长时期内不会改变，预计到2050年煤炭的利用仍将占50％以上。汞是煤中含有的痕量重金属元素之一，在煤炭利用过程中会从煤中释放出来，能够飘浮在空气中长途迁移，并可通过食物链进入人体，由于其毒性及生物累积性，会对生态环境和人体健康产生严重危害。全球每年排放到大气中的汞约为5000吨，其中4000吨是由人类活动造成的。联合国环境规划署的调查结果表明，煤炭的利用是最大的人为汞排放污染源。煤炭利用过程中的汞污染控制，已受到世界各国的普遍重视。
煤气化是清洁、高效利用煤炭的重要途径，也是目前应用最为广泛的洁净煤技术。煤气的应用领域非常广泛。煤气化过程中，煤中的Hg会大部分以气态Hg0和Hg2+化合物的形式释放进入气相。煤气中的Hg在煤气的后续利用过程中会对管道、设备、催化剂以及生态环境和人体健康造成危害，因此必须在粗煤气使用之前将其净化脱除。煤气脱除Hg已成为煤炭清洁利用的重要课题之一，引起人们的广泛关注。
煤气中Hg的形态受煤气化过程中反应气氛的影响较大，主要以气态的Hg0和Hg2+化合物的形式存在。Hg2+易溶于水，可以较容易地进行脱除。Hg0约占气态Hg的40-60％，由于其挥发性高且难溶于水，难以被现有的煤气净化装置脱除，因而成为煤气中Hg净化脱除的难点和重点。
目前，人们对煤气化过程中Hg的释放研究较多，但对于煤气脱除Hg技术的研发还处于起始阶段，还缺乏有效的脱除方法，尚未形成经济有效的控制技术。对于煤气中Hg的脱除技术的研发，还主要是借鉴燃煤烟气脱除Hg技术，目前研究较多的是吸附剂吸附法。
吸附剂吸附法主要是采用吸附剂吸附烟/煤气中的气态Hg0和Hg2+，使它们富集于吸附剂上成为吸附态Hg，然后经除尘装置捕获，以达到烟/煤气脱Hg的目的。活性炭是目前研究和使用最广泛的吸附剂，利用向烟气中喷入粉末状活性炭脱除Hg的方法已经开始应用到工业中。活性炭对Hg的脱除主要是靠物理吸附，受烟气温度及成分的影响很大。运用化学方法对活性炭进行改性，可增强其对Hg的吸附能力。活性炭喷射技术的实际应用仍有一些问题必须解决：活性炭与烟气的接触时间短、活性炭利用率低、消耗量大，成本很高。美国环保署(EPA)和美国能源部(DOE)的估算结果表明：如采用活性炭喷射方式脱除燃煤烟气中的Hg，每脱除1镑Hg需耗资2.5-7万美元。鉴于利用活性炭脱除Hg的费用过高，研究人员开始研发新型、价格低廉的吸附剂。
近年来的研究发现，金属氧化物及负载的金属氧化物具有脱除煤气中Hg的活性。Wu等研究了Fe2O3吸附剂对煤气中Hg0的脱除(S.Wu，M.Uddin，E.Sasaoka，Characteristicsoftheremovalofmercuryvaporincoalderivedfuelgasoverironoxidesorbents.Fuel85(2006)213-218.)，发现Hg0可与H2S在吸附剂上反应生成HgS，但该吸附剂只能在较低温度60-100℃下保持较好的脱除Hg0效果。中国专利CN102430383B公开了一种负载Fe、Zn和/或Pd的氧化物的y-Al2O3吸附剂，该吸附剂可同时脱除中温煤气中H2S和Hg，煤气中H2S的脱除率最高可达90％以上，Hg的最佳脱除效率可达到60％以上。
发明内容
本发明的目的是针对现有煤气汞污染控制技术的缺乏与不足，提供一种成本低廉、制备简单、可高效脱除煤气中Hg0的Fe2O3/炭质载体吸附剂。
本发明所提供的Fe2O3/炭质载体吸附剂，其重量百分比组成是：炭质载体90-99％，以Fe2O3为计量单位Fe的氧化物1.0-10％。所述的炭质载体为活性焦、活性炭或活性炭纤维。
本发明的Fe2O3/炭质载体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将炭质载体等体积浸渍于一定浓度的铁盐前驱体溶液中，搅拌均匀，经室温静置10-12h、50℃干燥5-10h和110℃干燥8-12h，然后依次在250-400℃氮气和空气气氛中煅烧2-5h，即制得Fe2O3/炭质载体吸附剂。
本发明的Fe2O3/炭质载体吸附剂的应用方法是将Fe2O3/炭质载体吸附剂装于固定床反应器中，控制反应温度150-250℃，通入含Hg0的模拟煤气，其中含Hg020-200μg/m3、H2S500-1500ppm，空速3000-15000h-1。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1、本发明所述的Fe2O3/炭质载体吸附剂，在150-250℃温度范围内保持有较高的脱除煤气中Hg0的活性，Hg0可反应生成HgS并吸附在Fe2O3/炭质载体吸附剂上，实现Hg0的无害化处理，避免了二次污染。
2、按照本发明方法，煤气中Hg0的最佳脱除效率可达80％以上。煤气中H2S不仅对Fe2O3/炭质载体吸附剂无毒化作用，反而对其脱除Hg0具有一定的促进作用。
3、Fe2O3/炭质载体吸附剂的制备原料廉价易得，制备工艺简单易行，降低了制备成本。
4、工艺简单，降低了运行成本，有利于工业应用。
具体实施方式
实施例1
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.0305g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥10h，110℃干燥8h，然后在氮气气氛中300℃煅烧3h，空气气氛中300℃煅烧2h，制得Fe2O3负载量1wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该1wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至150℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg020μg/m3，H2S1000ppm，空速3000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为58％。
实施例2
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.3050g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥5h，110℃干燥12h，然后在氮气气氛中350℃煅烧4h，空气气氛中250℃煅烧2h，制得Fe2O3负载量10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至150℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg080μg/m3，H2S800ppm，空速5000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为74％。
实施例3
将10克活性炭等体积浸渍于10mL0.1525g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置10h，50℃干燥8h，110℃干燥10h，然后在氮气气氛中400℃煅烧5h，空气气氛中300℃煅烧3h，制得Fe2O3负载量5wt％的Fe2O3/活性炭吸附剂。
将该5wt％的Fe2O3/活性炭吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至180℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg020μg/m3，H2S1000ppm，空速10000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为72％。
实施例4
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.2440g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥10h，110℃干燥8h，然后在氮气气氛中350℃煅烧3h，空气气氛中300℃煅烧2h，制得Fe2O3负载量8wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该8wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至200℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg020μg/m3，H2S500ppm，空速3000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为81％。
实施例5
将10克活性炭纤维浸渍于10mL0.0915g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥5h，110℃干燥8h，然后在氮气气氛中350℃煅烧4h，空气气氛中300℃煅烧3h，制得Fe2O3负载量3wt％的Fe2O3/活性炭纤维吸附剂。
将该3wt％的Fe2O3/活性炭纤维吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至150℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg080μg/m3，H2S1500ppm，空速5000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为67％。
实施例6
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.3050g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥10h，110℃干燥12h，然后在氮气气氛中350℃煅烧3h，空气气氛中300℃煅烧2h，制得Fe2O3负载量10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至250℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg020μg/m3，H2S1000ppm，空速3000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为77％。
实施例7
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.1525g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置10h，50℃干燥5h，110℃干燥10h，然后在氮气气氛中300℃煅烧5h，空气气氛中300℃煅烧3h，制得Fe2O3负载量5wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该5wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至150℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg020μg/m3，H2S1500ppm，空速15000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为63％。
实施例8
将10克活性焦等体积浸渍于10mL0.3050g/mL的Fe(NO3)3溶液中，搅拌均匀，在空气中放置12h，50℃干燥8h，110℃干燥10h，然后在氮气气氛中300℃煅烧3h，空气气氛中300℃煅烧3h，制得Fe2O3负载量10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂。
将该10wt％的Fe2O3/活性焦吸附剂装填于固定床石英管反应器中，两端用石英棉固定。吸附剂在反应器中程序升温至200℃后保持恒温，开始通入模拟煤气，其中含Hg0200μg/m3，H2S1200ppm，空速5000h-1，恒温吸附反应4h，Hg0的脱除效率为76％。

Claims (5)

1.一种用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述的吸附剂为Fe2O3/炭质载体吸附剂，其重量百分比组成是：炭质载体90-99％，以Fe2O3为计量单位Fe的氧化物1.0-10％。
2.根据权利要求1所述的用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述的炭质载体为活性焦、活性炭或活性炭纤维。
3.根据权利要求1所述的用于脱除煤气中单质汞的吸附剂及其制备方法，其特征在于，将炭质载体等体积浸渍于一定浓度的铁盐前驱体溶液中，搅拌均匀，经室温静置、50℃和110℃干燥，然后依次在250-400℃氮气和空气气氛中煅烧2-5h制得Fe2O3/炭质载体吸附剂；所述的铁盐前驱体为Fe(NO3)3或Fe(CH3COO)2。
4.根据权利要求3所述的Fe2O3/炭质载体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的铁盐前驱体为Fe(NO3)3。
5.根据权利要求1或2所述的吸附剂或权利要求3或4所述制备方法所制备的吸附剂的应用，其特征在于，将Fe2O3/炭质载体吸附剂装于固定床反应器中，控制反应温度150-250℃，通入含Hg0的模拟煤气，其中含Hg020-200μg/m3、H2S500-1500ppm，空速3000-15000h-1。
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