CN105685056A - 50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂及其制备方法，该水乳剂由以下重量百分比的组分组成 ：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、10-15份溶剂、2-3份分散剂、2-3份乳化剂、0.01-0.1份黄原胶、0.1-0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。本发明的水乳剂使有机溶剂用量大大降低，减少了环境污染问题；本发明的水乳剂为一种高含量苯醚甲环唑·丙环唑水乳剂，可以减少喷施量，减少用药成本，防病效果好。
Description
技术领域
本发明属于农药生产技术领域，尤其涉及一种50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对环境保护意识日益浓厚，许多国家对农药的安全性制定出相关法规也越来越严格，水乳剂、水分散粒剂、缓释剂、悬浮剂、干悬浮剂等已成为世界农药剂型研究和发展的方向。农药水乳剂（EW)是不溶于水的原药液体或原药溶于有机溶剂所得的液体油珠(0.1-10um)分散在水中的悬浮体，与乳油剂（EC）相比，水乳剂由于不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，因而对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性。苯醚甲环唑（difenoconazole）是一种内吸广谱型杀菌剂，对多种蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病等病害有较好的治疗效果；丙环唑(propiconazol)是一种具有保护和治疗作用的内吸性杀菌剂，可以防治子囊菌、担子菌和半知菌所引起的病害，特别是对小麦根腐病、白粉病、水稻恶苗病具有较好的防治效果，二者混剂剂型主要为乳油，乳油中含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，这不仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造成了不必要的浪费。
在研制苯醚甲环唑丙环唑水乳剂的过程中，由于体系粘度随着药物含量的增大而增大，导致采用现有的一般方法难以得到高含量的苯醚甲环唑丙环唑水乳剂。目前市场上的苯醚甲环唑丙环唑水乳剂主要为瑞士先正达作物保护有限公司生产的30％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，因为其含量较低，在实际使用过程中，防病效果有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有方法难以配制高含量苯醚甲环唑丙环唑复配水乳剂的缺陷，提供一种高含量苯醚甲环唑丙环唑水乳剂。
本发明的另一目的是提供一种上述水乳剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用下述的技术方案：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、10-15份溶剂、2-3份分散剂、2-3份乳化剂、0.01-0.1份黄原胶、0.1-0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其中溶剂为重量份数8-12份的S-150号芳烃溶剂油和重量份数2-3份的DMSO的混合物，并且S-150号芳烃溶剂油和DMSO的重量比为4:1。
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其中分散剂为酚醚类磷酸酯化合物，具体的为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其中乳化剂为聚醚磷酸酯类化合物，具体的为蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂的制备方法：
（1）油相的制备：在搅拌釜中加入苯醚甲环唑、丙环唑、S-150号芳烃溶剂油、DMSO，加热至45-60℃，溶解完全后，再加入分散剂和乳化剂，搅拌均匀，得油相；
（2）水相的制备：在搅拌釜中加入黄原胶、有机硅消泡剂和水，搅拌均匀，得水相；
（3）水乳剂的制备：在剪切条件下，将油相滴加到水相中，滴加完毕后，再剪切30分钟即可。
本发明的优点：1、本发明的水乳剂使有机溶剂用量大大降低，减少了环境污染问题；2、本发明的水乳剂为一种高含量苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，可以减少喷施量，减少用药成本，防病效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明所要求的保护范围并不局限于具体实施例所描述的范围。
实施例1：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、2份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂的制备方法：
（1）油相的制备：在搅拌釜中加入苯醚甲环唑、丙环唑、S-150号芳烃溶剂油、DMSO，加热至45-60℃，溶解完全后，再加入分散剂和乳化剂，搅拌均匀，得油相；
（2）水相的制备：在搅拌釜中加入黄原胶、有机硅消泡剂和水，搅拌均匀，得水相；
（3）水乳剂的制备：在剪切条件下，将油相滴加到水相中，滴加完毕后，再剪切30分钟即可。
实施例2：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、2份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例3：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、2份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例4：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、3份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例5：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、3份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例6：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、3份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例7：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、1份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例8：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、1份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例9：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、8份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、1份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例10：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、1份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例11：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、2份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例12：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、1份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例13：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、2份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例14：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、2份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例15：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、1份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例16：
50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、12份S-150号芳烃溶剂油、3份DMSO、1份分散剂辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份分散剂苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1份乳化剂甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.1份黄原胶、0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例17：
改变溶剂的比例：50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、6份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、2份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例18：
改变分散剂的比重：50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、6份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、1.5份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
实施例19：
改变乳化剂的比重：50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、6份S-150号芳烃溶剂油、2份DMSO、2份分散剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1.5份乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、0.01份黄原胶、0.1份有机硅消泡剂、水补足至100份。
其余同实施例1。
农药稳定性试验：
供试样品在室温条件下贮存30天、60天、180天，通过观察样品，看是否出现分层、絮凝或聚结来判断水乳剂的稳定性。试验结果如表1。
表1：
| 组别 | 30天 | 60天 | 180天 |
| 实施例1 | 均一乳状液 | 均一乳状液 | 均一乳状液 |
| 实施例8 | 均一乳状液 | 均一乳状液 | 均一乳状液 |
| 实施例16 | 均一乳状液 | 均一乳状液 | 均一乳状液 |
| 实施例17 | 均一乳状液 | 出现分层 | 明显分层 |
| 实施例18 | 出现分层 | 絮凝分层 | 絮凝分层 |
| 实施例19 | 均一乳状液 | 出现聚结 | 出现聚结 |
通过表1可以发现：按正常配比生产的产品没有出现分层、絮凝或聚结的现象，表现出优良的稳定性；而改变了溶剂配比、分散剂比重、乳化剂比重的实施例17、实施例18、实施例19都出现了稳定性下降的问题，说明本发明的配方是在大量的科学研究后作出的合理选择。
药效试验（防治水稻纹枯病）：
1、材料及方法
1.1纹枯病严重度分级标准（以株为单位）
0级：全株无病；
1级：第3叶片以下各个叶鞘或叶片发病；
2级：第2叶片以下各个叶鞘或叶片发病；
3级：顶叶叶鞘或顶叶发病；
4级：全株发病，提前枯死。
1.2供试药剂
试样1：瑞士先正达作物保护有限公司的30％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂；
试样2：本发明实施例1对应的50％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂；
试样3：本发明实施例4对应的50％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂；
试样4：本发明实施例7对应的50％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂；
试样5：本发明实施例10对应的50％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂；
试样6：本发明实施例13对应的50％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂。
1.3使用方法
稀释倍数：3000-5000倍；
用药量（有效成分克/公顷）：用药量为70-90g/公顷。
2、效果统计于表2
表2：
| 组别 | 供试样 | 稀释倍数 | 用药量（有效成分克/公顷） | 防治率 |
| 1 | 试样1 | 5000 | 90 | 81.33% |
| 2 | 试样2 | 5000 | 90 | 90.67% |
| 3 | 试样3 | 5000 | 90 | 93.31% |
| 4 | 试样4 | 5000 | 90 | 88.18% |
| 5 | 试样5 | 5000 | 90 | 89.71% |
| 6 | 试样6 | 5000 | 90 | 89.32% |
| 7 | 试样1 | 4000 | 80 | 80.12% |
| 8 | 试样2 | 4000 | 80 | 88.57% |
| 9 | 试样3 | 4000 | 80 | 86.63% |
| 10 | 试样4 | 4000 | 80 | 84.53% |
| 11 | 试样5 | 4000 | 80 | 87.46% |
| 12 | 试样6 | 4000 | 80 | 86.14% |
| 13 | 试样1 | 3000 | 70 | 77.68% |
| 14 | 试样2 | 3000 | 70 | 83.67% |
| 15 | 试样3 | 3000 | 70 | 84.55% |
| 16 | 试样4 | 3000 | 70 | 85.34% |
| 17 | 试样5 | 3000 | 70 | 84.26% |
| 18 | 试样6 | 3000 | 70 | 85.38% |
3、试验结论
通过表2可以发现：
在用药量90g/公顷，稀释5000倍的条件下，试样1即瑞士先正达作物保护有限公司的30％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂对水稻纹枯病的防治率为81.33%，而本发明所对应的试样2-6对水稻纹枯病的平均防治率为90.24%；在用药量80g/公顷，稀释4000倍的条件下，试样1即瑞士先正达作物保护有限公司的30％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂对水稻纹枯病的防治率为80.12%，而本发明所对应的试样2-6对水稻纹枯病的平均防治率为86.67%；在用药量70g/公顷，稀释3000倍的条件下，试样1即瑞士先正达作物保护有限公司的30％苯醚甲环唑丙环唑水乳剂对水稻纹枯病的防治率为77.68%，而本发明所对应的试样2-6对水稻纹枯病的平均防治率为84.64%。
以上结果说明配方合理科学的本发明制剂在防治水稻纹枯病上的效果优异。
Claims (5)
1.50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其特征在于：由下述重量份的组分制成：25份苯醚甲环唑、25份丙环唑、10-15份溶剂、2-3份分散剂、2-3份乳化剂、0.01-0.1份黄原胶、0.1-0.3份有机硅消泡剂、水补足至100份。
2.根据权利要求1所述的50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其特征在于：溶剂为重量份数8-12份的S-150号芳烃溶剂油和重量份数2-3份的DMSO的混合物，并且S-150号芳烃溶剂油和DMSO的重量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其特征在于：分散剂为酚醚类磷酸酯化合物，具体的为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其特征在于：乳化剂为聚醚磷酸酯类化合物，具体的为蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、甘油聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的50%苯醚甲环唑丙环唑水乳剂，其特征在于：制备方法如下：
（1）油相的制备：在搅拌釜中加入苯醚甲环唑、丙环唑、S-150号芳烃溶剂油、DMSO，加热至45-60℃，溶解完全后，再加入分散剂和乳化剂，搅拌均匀，得油相；
（2）水相的制备：在搅拌釜中加入黄原胶、有机硅消泡剂和水，搅拌均匀，得水相；
（3）水乳剂的制备：在剪切条件下，将油相滴加到水相中，滴加完毕后，再剪切30分钟即可。
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| CN115992399A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-04-21 | 湖北博韬合纤有限公司 | 一种高强度丙纶短纤维的制备工艺 |
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| CN101601390A (zh) * | 2009-05-11 | 2009-12-16 | 江苏克胜集团股份有限公司 | 苯醚甲环唑与丙环唑水乳剂及其制备方法 |
| CN101779624A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-07-21 | 深圳诺普信农化股份有限公司 | 苯醚甲环唑和丙环唑复配型水乳剂及其制备方法 |
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2016
- 2016-03-22 CN CN201610163173.4A patent/CN105685056A/zh active Pending
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