CN104186482B - 无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，涉及一种含有杂环化合物的杀菌剂悬乳剂的制备方法。其目的是为了提供一种加工工艺简单环保、制剂稳定、高效低毒的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法。本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂由苯醚甲环唑、丙环唑、乳化剂、分散剂、消泡剂和水组成；本发明的制备方法，包括以下步骤：制备丙环唑水乳剂；熔解苯醚甲环唑；制备苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。本发明制得产品不含任何有机溶剂，以水为介质，降低环境污染，并节省成本，对操作者和使用者安全；本发明的制备方法操作简便，安全、环保，成本低。本发明用于由细菌或真菌引起的植物病害的防治领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有杂环化合物的杀菌剂悬乳剂的制备方法，尤其涉及一种无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法。
背景技术
苯醚甲环唑是目前国际最前沿的农药杀菌剂精品；是跨世纪的广谱、安全农药杀菌剂，具有预防、治疗和铲除三大功效；对多种作物的白粉病、锈病、叶斑病、黑星病、炭疽病和水稻纹枯病有特效，如：黄瓜黑星病、斑点病，草莓早疫病、白粉病，瓜类蔓枯病、炭疽病、白粉病，葡萄黑痘病、炭疽病、白粉病、白腐病，苹果轮纹病、斑点落叶病，水稻稻瘟病、纹枯病，花卉叶斑病等；作用机理卓越，有效规避目前作物已产生的抗性。
丙环唑是一种具有治疗和保护双重作用的内吸性三唑类新型广谱性农药杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，丙环唑特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病、水稻恶苗病、纹枯病、香蕉叶斑病等病害具有特效，可有效地防治大多数高等真菌引起的病害，但对卵菌类病害无效。丙环唑残效期在一个月左右。丙环唑具有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，已经成为世界上大吨位的三唑类新兴广谱性农药杀菌剂代表品种。
苯醚甲环唑和丙环唑复配具有增效、降低成本、扩大杀菌谱等许多优势，其制剂也多见报道，但多数是复配成乳油制剂为主，不仅成本偏高，药效差，而且在产品使用过程中造成了严重的环境污染和资源的过度浪费。现代农药剂型朝水基化、超微化和可控释放方面发展，减少有机溶剂使用和不使用溶剂是发展方向。CN101317563A公开了一种苯醚甲环唑·丙环唑水乳剂，但配方中还要加入3～12％甲苯等溶剂，CN101011053B公开了苯醚甲环唑·丙环唑悬浮剂，但由于丙环唑是浅黄色至浅棕色粘稠液体，混合后进入砂磨机研磨很困难，导致研磨效率很低。
发明内容
本发明是为了解决苯醚甲环唑和丙环唑两种药剂制成水乳剂还需要加入有害溶剂，或制成悬浮剂研磨困难的技术问题，而提供的一种无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法。
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂由下述原料组成：
其中，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；所述的分散剂为苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述的百分数为质量百分数。
进一步，本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂由下述原料组成：
其中，所述的百分数为质量百分数。
优选的，上述无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂，由下述原料组成：
其中，所述的百分数为质量百分数。
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将丙环唑加热至60-65℃，然后加入乳化剂，搅拌均匀，再加入水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂60-65℃保温；
二、将苯醚甲环唑加热至80-85℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入分散剂、消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切15-20min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
本发明的步骤三中迅速冷却至常温后，苯醚甲环唑变成微细颗粒。
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的应用，用于防治由细菌或真菌引起的植物病害。
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的应用，所述的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的施加量为每公顷中苯醚甲环唑和丙环唑的总量为90-135g。
本发明无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的应用，所述的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂对锈病、叶斑病、纹枯病采用喷雾施用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂不含任何有机溶剂，避免了易燃、易爆和中毒问题；以水为介质，降低环境污染，有利于环保，并节省成本，对操作者和使用者安全，避免了生产中易燃、易爆和中毒的问题。
2、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂，原药均匀地分散于水中，形成的高悬浮乳状液体，有效成分粒径小于5μm。本发明制得的产品能使各个农药活性成分处于最相宜的物理状态并保持其原有生物效能的稳定，且悬浮率高(≥95％)，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效显著且持久。
3、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，克服了两种药剂制成水乳剂还需要加入有害溶剂，或制成悬浮剂研磨困难的问题。充分利用丙环唑为液体，苯醚甲环唑为固体，但熔点较低的特点，只使用剪切机就完成了原本需要砂磨机和剪切机共同完成的工作，并在一个反应釜里操作完成。
4、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，操作简便，安全、环保，节约成本。
5、本发明的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂，使用方便，降低了包装、贮存和运输费用。
具体实施方式
实施例1
本实施例无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将150g丙环唑加热至61℃，然后加入40g乳化剂，搅拌均匀，再加入742g水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂61℃保温；
二、将50g苯醚甲环唑加热至85℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入15g分散剂、2g消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切15min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
实施例2
本实施例无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将10g丙环唑加热至65℃，然后加入20g乳化剂，搅拌均匀，再加入728g水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂65℃保温；
二、将150g苯醚甲环唑加热至82.5℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入40g分散剂、50g消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切16min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
实施例3
本实施例无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将180g丙环唑加热至60℃，然后加入50g乳化剂，搅拌均匀，再加入736g水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂60℃保温；
二、将10g苯醚甲环唑加热至81℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入20g分散剂、1g消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切17.5min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
实施例4
本实施例无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将200g丙环唑加热至62.5℃，然后加入30g乳化剂，搅拌均匀，再加入552g水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂62.5℃保温；
二、将200g苯醚甲环唑加热至84℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入10g分散剂、3g消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切20min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
实施例5
本实施例无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：
一、将50g丙环唑加热至64℃，然后加入10g乳化剂，搅拌均匀，再加入665g水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂64℃保温；
二、将180g苯醚甲环唑加热至80℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入50g分散剂、40g消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切19min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂。
对比和验证试验：
对实施例1-5所制得产品的基本性质进行检验。
热贮采用GB/T19136-2003进行检验；冷贮采用GB-T19137-2003进行检验；冷冻采用-18℃冷冻凝固后，室温可恢复原状为合格。结果如表1所示。
表1实施例1-5制得产品的稳定性及粒度值
由表1可知，制剂的粒径在热储前后基本无变化，D90在4微米以内。热储后有效成分含量分解≤5％，合格。冷贮和冷冻后恢复常温，制剂无分层和析出结晶，合格。
对实施例1-5所制得产品的生物活性进行检验。
1)本发明制得的产品用于防治水稻纹枯病(Rhizoctniasolani)田间药效试验，首先根据不同用药和药剂用量对验证试验中各处理进行编号。
表2田间施加量与处理编号
2)试验分两次用药，间隔10天，作物生育期为水稻孕穗期，水稻纹枯病为初发生期。最后一次施药后10天调查防效结果见表3。
表3最后一次施药后10天的防效结果
从表3可以看出，实施例1-5制得产品对水稻纹枯病有很好的防效；实施例3在低浓度时的防效与10％苯醚甲环唑WG和25％丙环唑乳油相当，在正常浓度即17.5毫升/亩和高浓度下20毫升/亩的防效明显好于对照药剂。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一、将丙环唑加热至60-65℃，然后加入乳化剂，搅拌均匀，再加入水剪切，即制得丙环唑水乳剂，制得的丙环唑水乳剂60-65℃保温；
二、将苯醚甲环唑加热至80-85℃，熔解成液体；
三、向步骤一制得的丙环唑水乳剂中加入分散剂、消泡剂和熔解成液体的苯醚甲环唑，继续剪切15-20min，迅速冷却至常温，即制得苯醚甲环唑·丙环唑悬浮乳剂；
以上所述各原料的量为：
其中，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；所述的分散剂为苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述的百分数为质量百分数。
2.根据权利要求1所述的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，其特征在于所述各原料的量为：
其中，所述的百分数为质量百分数。
3.根据权利要求1所述的无溶剂的苯醚甲环唑·丙环唑悬乳剂的制备方法，其特征在于所述各原料的量为：
其中，所述的百分数为质量百分数。
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