CN105675775B - 一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法，装置包括进样管、排气管、第一定量环、载气管、进样口、第一切换阀、第二切换阀、多位选择阀、第一连接管、第二连接管、第三连接管以及第四连接管；在多位选择阀的每一阀位上连接一个第二定量环，多位选择阀状态可切换地安装在第一连接管的第一端与第二连接管的第一端之间，多位选择阀每切换一次状态时连通一个第二定量环与第一连接管、第二连接管；第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在进样管、第一连接管的第二端、第二连接管的第二端、第三连接管的第一端、第四连接管的第一端以及载气管之间。本发明能够实现样品气在线快速存储，取样时间间隔无特殊限制，存储样品个数无特殊限制。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法，属于气相色谱仪气体样品分析技术领域。
背景技术
化学化工领域的绝大多数催化反应都涉及到原料和产物的准确分析，气相色谱作为一种能同时给出定性和定量结果的工具而被广泛使用。通常气相色谱对一次进样样品的分离分析需要一定的时间，而且随样品的复杂性增加，分析时间也会显著增加。这在稳态反应体系的样品分析中，或者研究的体系对取样时间间隔没有特殊要求时均可满足要求。但是，在实际的催化研究中经常会面对一些非稳态体系，例如，催化反应的初活性和初选择性研究、催化剂的预处理研究、催化反应产物选择性变化与反应机理研究以及催化反应失活行为研究等。这些处于非稳态的短暂过程所包含的信息对人们深入认识催化反应机理以及揭示催化剂的活性本质有很大帮助，对他们的研究需要借助快速、连续且密集的产物采样和组成分析跟踪。
对于快速取样分析过程，传统的做法是根据实际需求在短时间内多次手动收集样品，然后再将样品逐个离线分析。这在实际操作中非常繁琐且困难，取样过程以及样品保存过程中很容易产生误差。为了尽可能的提高实验准确度，有文献(Schulz H.Time resolvedselectivity for unsteady regimes in catalytic petroleumchemistry.Catal.Today.2011；178(1):151-156.)报道了一种通过类似医用安瓿瓶的玻璃装置收集保存样品，该安瓿瓶(真空)前端特制成毛细管状纤细结构，收集样品时先将前端纤细管路插入反应装置尾气管路中，随之打碎毛细管路使得安瓿瓶充满反应产物样品气，然后将安瓿瓶前端加热熔融再次密封以便后续离线分析。离线分析也需要使用特殊进样装置以配合再一次打碎安瓿瓶进样分析。整个取样分析过程十分繁杂，事实上高温高压工况下的取样则更加困难。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够实现多次样品采集和存储且高温样品无损的气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置，其特征在于：它包括进样管、排气管、第一定量环、载气管、进样口、第一切换阀、第二切换阀、多位选择阀、第一连接管、第二连接管、第三连接管以及第四连接管；在所述多位选择阀的每一阀位上连接一个第二定量环，所述多位选择阀状态可切换地安装在所述第一连接管的第一端与所述第二连接管的第一端之间，所述多位选择阀每切换一次状态时连通一个第二定量环与所述第一连接管、第二连接管；所述第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样管、第一连接管的第二端、第二连接管的第二端、第三连接管的第一端、第四连接管的第一端以及载气管之间；所述第一切换阀处于第一状态时连通所述进样管与所述第一连接管的第二端以及所述第二连接管的第二端与第四连接管的第一端；所述第一切换阀处于第二状态时连通所述载气管与所述第二连接管的第二端、所述第一连接管的第二端与所述第三连接管的第一端且切断所述第二连接管的第二端与所述第四连接管的第一端以及所述进样管与所述第一连接管的第二端之间的连通；所述第二切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样口、所述第三连接管的第二端、所述第一定量环的第一端和第二端、所述第四连接管的第二端以及所述排气管之间；所述第二切换阀处于第一状态时连通所述第三连接管的第二端与所述进样口、所述第四连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述排气管；所述第二切换阀处于第二状态时连通所述第四连接管的第二端与所述排气管、所述第三连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述进样口且切断所述第三连接管的第二端与所述进样口、所述第四连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述排气管之间的连通。
所述第一切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，所述接口一连接所述第四连接管的第一端，接口二连接所述进样管，接口三连接所述第一连接管的第二端，接口四连接所述第三连接管的第一端，接口五连接载气管，接口六连接所述第二连接管的第二端；所述六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通。
所述第二切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，所述接口一连接所述第一定量环的第二端，接口二连接所述进样口，接口三连接所述第三连接管的第二端，接口四连接所述第一定量环的第一端，接口五连接所述第四连接管的第二端，接口六连接所述排气管；所述六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通。
所述多位选择阀为八位选择阀。
一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的方法，包括以下步骤：1)将进样管与样品气体的气源连接，将载气管与载气的气源连接；2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；3)打开样品气体的气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、多位选择阀、第二连接管、第四连接管、第一定量环后由排气管排出，在样品气体经过多位选择阀的过程中，多位选择阀持续进行切换状态，对位于各阀位上的第二定量环充装样品气体；4)将第一切换阀切换至第二状态，将多位选择阀调整至指定的第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；5)打开载气的气源，指定的第二定量环中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管、第三连接管后进入进样口。
完成步骤5)后，当需要下一个第二定量环中的样品气体进样时，将多位选择阀切换状态至下一个第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；载气将继续驱动样品气体进样。
一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的方法，包括以下步骤：1)将进样管与样品气体的气源连接，将载气管与载气的气源连接；2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；3)打开样品气体的气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、多位选择阀、第二连接管、第四连接管、第一定量环后由排气管排出，在样品气体经过多位选择阀的过程中，多位选择阀持续进行切换状态，对位于各阀位上的第二定量环充装样品气体；4)将第一切换阀切换至第二状态，将第二切换阀切换至第二状态，将多位选择阀调整至指定的第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；5)打开载气的气源，指定的第二定量环中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管、第三连接管、第一定量环后进入进样口。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明能够实现样品气在线快速存储，取样时间间隔无特殊限制，存储样品个数无特殊限制(配合相应个数的定量环即可)。2、本发明除可实现样品在线存储外，也可实现样品在线分析。3、本发明装置结构简单，体积小巧，其关键部件配合相应的高温材料极易实现高温无损原位在线取样。4、本发明可以满足很多复杂非稳态反应体系苛刻的取样分析要求。
附图说明
图1是本发明当第一切换阀处于第一状态、第二切换阀处于第一状态时的结构示意图；
图2是本发明当第一切换阀处于第二状态、第二切换阀处于第一状态时的结构示意图；
图3是本发明当第一切换阀处于第二状态、第二切换阀处于第二状态时的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1～3所示，本发明提出了一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置，它包括进样管1、排气管2、第一定量环3、载气管4、进样口5、第一切换阀6、第二切换阀7、多位选择阀8、第一连接管9、第二连接管10、第三连接管11以及第四连接管12。
在多位选择阀8的每一阀位上连接一个第二定量环13，多位选择阀8状态可切换地安装在第一连接管9的第一端与第二连接管10的第一端之间，多位选择阀8每切换一次状态时连通一个第二定量环13与第一连接管9、第二连接管10。
第一切换阀6在第一状态和第二状态可切换地安装在进样管1、第一连接管9的第二端、第二连接管10的第二端、第三连接管11的第一端、第四连接管12的第一端以及载气管4之间。如图1所示，第一切换阀6处于第一状态时连通进样管1与第一连接管9的第二端以及第二连接管10的第二端与第四连接管12的第一端。如图2所示，第一切换阀6处于第二状态时连通载气管4与第二连接管10的第二端、第一连接管9的第二端与第三连接管的第一端且切断第二连接管10的第二端与第四连接管12的第一端以及进样管1与第一连接管9的第二端之间的连通。
第二切换阀7在第一状态和第二状态可切换地安装在进样口5、第三连接管11的第二端、第一定量环3的第一端和第二端、第四连接管12的第二端以及排气管2之间。如图1、图2所示，第二切换阀7处于第一状态时连通第三连接管11的第二端与进样口5、第四连接管12的第二端与第一定量环3的第一端以及第一定量环3的第二端与排气管2。第二切换阀7处于第二状态时连通第四连接管12的第二端与排气管2、第三连接管11的第二端与第一定量环3的第一端以及第一定量环3的第二端与进样口5且切断第三连接管11的第二端与进样口5、第四连接管12的第二端与第一定量环3的第一端以及第一定量环3的第二端与排气管2之间的连通。
上述实施例中，第一切换阀可以采用六通阀，六通阀上设置有接口一至接口六，接口一连接第四连接管12的第一端，接口二连接进样管1，接口三连接第一连接管9的第二端，接口四连接第三连接管11的第一端，接口五连接载气管4，接口六连接第二连接管10的第二端。当六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；当六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通。
上述实施例中，第二切换阀可以采用六通阀，六通阀上设置有接口一至接口六，接口一连接第一定量环3的第二端，接口二连接进样口5，接口三连接第三连接管11的第二端，接口四连接第一定量环3的第一端，接口五连接第四连接管12的第二端，接口六连接排气管2。当六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；当六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通。
上述实施例中，多位选择阀8可以根据实际需要设置阀位数，附图中仅以八位选择阀为例进行说明。
基于上述进样装置，本发明还提出了一种在线采样、存储及进样的方法，包括以下步骤：
1)将进样管1与样品气体的气源连接，将载气管4与载气的气源连接；
2)将第一切换阀6调整至第一状态，同时将第二切换阀7调整至第一状态；
3)打开样品气体的气源，样品气体依次经过进样管1、第一连接管9、多位选择阀8、第二连接管10、第四连接管12、第一定量环3后由排气管2排出，在样品气体经过多位选择阀8的过程中，多位选择阀8以设定时间间隔进行切换状态，对位于各阀位上的第二定量环13充装样品气体；
4)将第一切换阀6切换至第二状态，将多位选择阀8调整至指定的第二定量环13与第一连接管9、第二连接管10连通；
5)打开载气的气源，指定的第二定量环13中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管9、第三连接管11后进入进样口5。
其中，该实施中的步骤4)和步骤5)也可以采用如下的步骤4’)和5’)替代：
4’)将第一切换阀6切换至第二状态，将第二切换阀7切换至第二状态，将多位选择阀8调整至指定的第二定量环13与第一连接管9、第二连接管10连通；
5’)打开载气的气源，指定的第二定量环13中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管9、第三连接管11、第一定量环3后进入进样口5。
上述实施例中，当需要下一个第二定量环13中的样品气体进样时，将多位选择阀8切换状态至下一个第二定量环13与第一连接管9、第二连接管10连通；载气将继续驱动样品气体进样。
本发明仅以上述实施例进行说明，各部件的结构、设置位置及其连接都是可以有所变化的。在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进或等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (6)
1.一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置，它包括进样管、排气管、第一定量环、载气管、进样口、第一切换阀、第二切换阀、多位选择阀、第一连接管、第二连接管、第三连接管以及第四连接管；
在所述多位选择阀的每一阀位上连接一个第二定量环，所述多位选择阀状态可切换地安装在所述第一连接管的第一端与所述第二连接管的第一端之间，所述多位选择阀每切换一次状态时连通一个第二定量环与所述第一连接管、第二连接管；
其特征在于：所述第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样管、第一连接管的第二端、第二连接管的第二端、第三连接管的第一端、第四连接管的第一端以及载气管之间；
所述第一切换阀处于第一状态时连通所述进样管与所述第一连接管的第二端以及所述第二连接管的第二端与第四连接管的第一端；
所述第一切换阀处于第二状态时连通所述载气管与所述第二连接管的第二端、所述第一连接管的第二端与所述第三连接管的第一端且切断所述第二连接管的第二端与所述第四连接管的第一端以及所述进样管与所述第一连接管的第二端之间的连通；
所述第二切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在所述进样口、所述第三连接管的第二端、所述第一定量环的第一端和第二端、所述第四连接管的第二端以及所述排气管之间；
所述第二切换阀处于第一状态时连通所述第三连接管的第二端与所述进样口、所述第四连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述排气管；
所述第二切换阀处于第二状态时连通所述第四连接管的第二端与所述排气管、所述第三连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述进样口且切断所述第三连接管的第二端与所述进样口、所述第四连接管的第二端与所述第一定量环的第一端以及所述第一定量环的第二端与所述排气管之间的连通；
所述第一切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，所述接口一连接所述第四连接管的第一端，接口二连接所述进样管，接口三连接所述第一连接管的第二端，接口四连接所述第三连接管的第一端，接口五连接载气管，接口六连接所述第二连接管的第二端；
所述六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通；
所述第二切换阀采用六通阀，所述六通阀上设置有接口一至接口六，所述接口一连接所述第一定量环的第二端，接口二连接所述进样口，接口三连接所述第三连接管的第二端，接口四连接所述第一定量环的第一端，接口五连接所述第四连接管的第二端，接口六连接所述排气管；
所述六通阀处于第一状态时，接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六连通；所述六通阀处于第二状态时，接口一与接口二、接口三与接口四以及接口五与接口六连通且切断接口二与接口三、接口四与接口五以及接口一与接口六之间的连通。
2.如权利要求1所述的一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置，其特征在于：所述多位选择阀为八位选择阀。
3.一种基于如权利要求1至2任一项所述进样装置所实施的采集、存储及进样的方法，包括以下步骤：
1)将进样管与样品气体的气源连接，将载气管与载气的气源连接；
2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；
3)打开样品气体的气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、多位选择阀、第二连接管、第四连接管、第一定量环后由排气管排出，在样品气体经过多位选择阀的过程中，多位选择阀持续进行切换状态，对位于各阀位上的第二定量环充装样品气体；
4)将第一切换阀切换至第二状态，将多位选择阀调整至指定的第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；
5)打开载气的气源，指定的第二定量环中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管、第三连接管后进入进样口。
4.如权利要求3所述的进样方法，其特征在于：完成步骤5)后，当需要下一个第二定量环中的样品气体进样时，将多位选择阀切换状态至下一个第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；载气将继续驱动样品气体进样。
5.一种基于如权利要求1至2任一项所述进样装置所实施的采集、存储及进样的方法，包括以下步骤：
1)将进样管与样品气体的气源连接，将载气管与载气的气源连接；
2)将第一切换阀调整至第一状态，同时将第二切换阀调整至第一状态；
3)打开样品气体的气源，样品气体依次经过进样管、第一连接管、多位选择阀、第二连接管、第四连接管、第一定量环后由排气管排出，在样品气体经过多位选择阀的过程中，多位选择阀持续进行切换状态，对位于各阀位上的第二定量环充装样品气体；
4)将第一切换阀切换至第二状态，将第二切换阀切换至第二状态，将多位选择阀调整至指定的第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；
5)打开载气的气源，指定的第二定量环中的样品气体在载气的驱动下依次经过第一连接管、第三连接管、第一定量环后进入进样口。
6.如权利要求5所述的进样方法，其特征在于：完成步骤5)后，当需要下一个第二定量环中的样品气体进样时，将多位选择阀切换状态至下一个第二定量环与第一连接管、第二连接管连通；载气将继续驱动样品气体进样。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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