CN102139193B - 用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置 - Google Patents
用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置，其包括反应釜和反应釜加热器，反应釜的入口与氢气源连接，反应釜中设有热电偶，反应釜通过气体转换阀连接有第一切换阀，第一切换阀上设有至少两个出口，每个出口连接有一个冷阱，各个冷阱上设有冷阱温控器，各个冷阱通过第二切换阀连接有GC-MS仪、减压及流量控制阀，减压及流量控制阀的出口接有质量流量计。本发明的有益效果是使用方便、安全、温控精度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用有机质加氢催化裂解方法来模拟自然地层中的有机质所含的氢组份逐步形成油气排出过程的热裂解装置。
背景技术
自然地层中的有机质，在地热的作用下，其所含的氢组份逐步形成油气排出，因而高过成熟烃源岩有机质的可溶组分已经伴随着脱氢过程而大部分消失，残存的生物标志物以及其它烃类的信息很少，且在高成熟度下残留的生物标志物组成趋于一致，因而用常规的热解以及化学降解方法不能有效的提取烃源岩的原始的键合烃类信息。为解决这些问题，国外尝试用有机质加氢催化裂解方法来解决这一问题。其基本原理是：在较低温度下（50-250℃）在催化剂存在的条件下让样品与高压氢气反应，此时氢将与高成熟有机质相结合，生成生物标志物及其它烃类，从而部分恢复在热演化过程中已经基本消失的可溶有机质，然后再用程序加温的方法使加氢生成的可溶有机质逐步脱落或热降解，将产物收集并进行GC-MS 分析，其提供的信息对对恢复高成熟烃源岩生烃的原始性质具有重要意义。
目前，国外主要是使用英国诺丁汉大学自制的实验设备，该实验设备的结构示意图如图1所示，在反应容器16中放置样品17，反应容器16外设有电热丝18加热，反应容器16一端接高压氢气，另一端依次接冷阱19、限流阀20、流量计21。英国设备只是一个简易的装置，其设计存在下述的一些重大的不足之处：
1．只有一个冷阱，因而不能分段收集在不同热解温度下的热解产物，无法进行生烃动力学的分析研究；
2．试验结束后要人工拆下冷阱，用有机溶剂冲洗冷阱将产物洗下，必须人工操作，工作量大且容易引入试验误差；
3．试验产物经机溶剂冲洗放入样品瓶，需人工操作进行GC-MS的成分分析，不利于进行自动化分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用方便、安全、温控精度高的用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置，包括反应釜和反应釜加热器，所述的反应釜的入口与氢气源连接，反应釜中设有热电偶，反应釜通过气体转换阀连接有第一切换阀，气体转换阀上设有两个入口，一个入口与氦气源连接，另一个入口与反应釜的出口连接，气体转换阀的出口与第一切换阀的入口连接，第一切换阀上设有至少两个出口，每个出口连接有一个冷阱，各个冷阱上设有冷阱温控器，各个冷阱通过第二切换阀连接有GC-MS仪、减压及流量控制阀，第二切换阀上设有与冷阱个数相应的入口，第二切换阀的各个入口分别与各个冷阱对应连接，第二切换阀设有两个出口，一个出口与GC-MS仪连接，另一个与减压及流量控制阀的入口连接，减压及流量控制阀的出口接有质量流量计。
还包括程序控制器，所述的程序控制器与热电偶、反应釜加热器、第一切换阀、冷阱温控器、第二切换阀、减压及流量控制阀连接。
还包括氢气泄露检测及安全保护器，氢气泄露检测及安全保护器与程序控制器连接。
所述的氢气源由氢气发生器和氢气增压器构成。
所述的冷阱为六个。
所述的反应釜加热器是高频加热器。
由于采用了上述的结构，本发明具有下述的有益效果：
1、具有多个冷阱，因而可分别收集各温度段的产物；可取得各温度段产物的成分细节并进行生烃动力学研究；
2、所有的加氢反应及产物分析都是通过程序控制自动进行的，因而可大大减轻劳动强度及提高分析精度，工作效率比英国类似装置提高10倍以上。
附图说明
图１是现有的实验设备的结构示意图。
图２是本发明用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述，但并不构成对本发明的任何限制。
如图2所示，本发明所述的用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置，包括反应釜1和反应釜加热器2，所述的反应釜加热器2是高频加热器。所述的反应釜1的入口与氢气源连接，所述的氢气源由氢气发生器14和氢气增压器15构成。反应釜1中设有热电偶11，反应釜1通过气体转换阀3连接有第一切换阀4，气体转换阀3上设有两个入口，一个入口与氦气源连接，另一个入口与反应釜1的出口连接，气体转换阀3的出口与第一切换阀4的入口连接，第一切换阀4上设有至少两个出口，实施例中为六个。每个出口连接有一个冷阱5，，所述的冷阱5也为六个。各个冷阱5上设有冷阱温控器6，冷阱温控器6可控制冷阱5的温度。各个冷阱5通过第二切换阀7连接有GC-MS仪8、减压及流量控制阀9，第二切换阀7上设有与冷阱5个数相应的入口，第二切换阀7的各个入口分别与各个冷阱5对应连接，第二切换阀7设有两个出口，一个出口与GC-MS仪8连接，另一个与减压及流量控制阀9的入口连接，减压及流量控制阀9的出口接有质量流量计10。
本发明还包括程序控制器12，所述的程序控制器12与热电偶11、反应釜加热器2、第一切换阀4、冷阱温控器6、第二切换阀7、减压及流量控制阀9连接。
本发明还包括氢气泄露检测及安全保护器13，氢气泄露检测及安全保护器13与程序控制器12连接。
本发明工作时，氢气发生器14产生的气体经氢气增压器15加压至15MP,样品和催化剂混合物放置在不锈钢制的反应釜1内, 反应釜加热器2对反应釜1加热,通过热电偶11测量和控制反应釜1的温度。不同温度段的热解产物，通过第一切换阀4的切换，输送到不同的冷阱5。反应结束后，通过第二切换阀7的切换，分别将各冷阱5与GC-MS仪8连接，对冷阱5加热使其中的热解产物气化并被载气输送到GC-MS仪8进行分析。各冷阱中的热解产物分析完毕后就可以得到不同温度段的热解产物的数量和成分信息。反应釜1工作时的气体流量由减压及流量控制阀9控制，气体经减压后，其流量经质量流量计10测量。
本发明的整个系统的工作流程由程序控制器12控制自动完成。程序控制器12需完成以下测量及控制动作：
1.反应釜开合控制。反应釜的开合通过油压千斤顶移动反应釜顶部的密封锥体来完成，因而无须人工用扳手来旋开螺丝，大大减轻劳动强度并提高密封可靠性；
2.反应釜温度控制：根据热电偶11提供的信息，控制高频加热器的加热脉冲宽度使反应釜1按预定程序加热；
3.氢气泄露检测及安全保护：氢气泄露检测及安全保护器13测量到氢气泄露的信息后，发出报警信号，通知操作人员进行检修，如一定时间内无人响应，则程序控制器12将停止整个系统工作，自然卸压保护；
4.阀切换控制。根据程序控制气体转换阀3、第一切换阀4、第二切换阀7的动作，通过气体转换阀3使冷阱5的入口切换与反应釜1或氦气源连接，通过第一切换阀4使各个冷阱分别与反应釜1或氦气源连接，通过第二切换阀7使各个冷阱分别与减压及流量控制阀或GC-MS仪连接；
5.冷阱温度控制：在热解时，控制各冷阱的液氮喷咀开关，使冷阱温度保持在-100℃；在进行GC-MS分析时，快速加热冷阱使温度达到300℃，以便热解产物气化；
6.气体流量控制：程序控制器12根据质量流量计10提供的信息，控制减压及流量控制阀9的动作来保持预定的稳定流量。
本发明进行具体实验时，其实验流程如下：
1.打开反应釜，将装有样品和钼催化剂的石英管放入反应釜，封闭反应釜；
2.在室温下用氢气吹扫系统5分钟；
3.用250℃/分的升温速率将反应釜从室温加热到250℃，恒温10分；
4.用2℃/分的升温速率将反应釜从250℃加热到500℃，恒温10分；
5.冷冻冷阱#1，通过第一切换阀的动作，将250℃-300℃的产物收集到冷阱#1中，将各温度段的产物收集到冷阱#1-#6中；
6.通过气体转换阀，将载气从H2转为He；通过第二切换阀，将冷阱#1与GC-MS连通；
7.快速加热冷阱#1达到300℃，将冷阱中的产物送入GC-MS进行分析；
8.依此类推，依次分析冷阱#1-#6中的产物，实验结束。
Claims (2)
1.一种用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置，包括反应釜（1）和反应釜加热器（2），所述的反应釜（1）的入口与氢气源连接，反应釜（1）中设有热电偶（11），其特征在于：反应釜（1）通过气体转换阀（3）连接有第一切换阀（4），气体转换阀（3）上设有两个入口，一个入口与氦气源连接，另一个入口与反应釜（1）的出口连接，气体转换阀（3）的出口与第一切换阀（4）的入口连接，第一切换阀（4）上设有至少两个出口，每个出口连接有一个冷阱（5），各个冷阱（5）上设有冷阱温控器（6），各个冷阱（5）通过第二切换阀（7）连接有GC-MS仪（8）、减压及流量控制阀（9），第二切换阀（7）上设有与冷阱（5）个数相应的入口，第二切换阀（7）的各个入口分别与各个冷阱（5）对应连接，第二切换阀（7）设有两个出口，一个出口与GC-MS仪（8）连接，另一个与减压及流量控制阀（9）的入口连接，减压及流量控制阀（9）的出口接有质量流量计（10）；还包括程序控制器（12），所述的程序控制器（12）与热电偶（11）、反应釜加热器（2）、第一切换阀（4）、冷阱温控器（6）、第二切换阀（7）、减压及流量控制阀（9）、质量流量计（10）连接；还包括氢气泄露检测及安全保护器（13），氢气泄露检测及安全保护器（13）与程序控制器（12）连接；
所述的氢气源由氢气发生器（14）和氢气增压器（15）构成；
所述的冷阱（5）为六个。
2.按照权利要求1所述的用于地球化学研究的全自动高压加氢热裂解装置，其特征在于：所述的反应釜加热器（2）是高频加热器。
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