CN105671677A - 一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法，包括如下步骤：重楼提取物的制备、重楼提取物改性的石墨烯制备、纤维母粒的制备等步骤。本发明的制备的切片纺丝成型好，远红外纤维品质优良；重楼提取物协同石墨烯的使用，可大大增强物料间的结合度，有效提高远红外纤维力学性能，较大幅度提高纤维强度。

Description

一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维材料领域，特别涉及一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法。
背景技术
远红外保健织物是近年来新兴的一种功能纺织品，它具有保暖升温、保健等功能。远红外保健整理织物可用来开发保健蓄热产品、医疗用品等，如内衣、贴身保暖服，床罩、床单、毛毯等床上用品，坐垫、护膝、腰带、抗菌防臭保健鞋袜和电热制品等。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种只有一个碳原子厚度的二维材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯是为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
自从石墨烯2004年被发现以来，其作为一种新型碳材料立即引起了科学界的极大关注。石墨烯的二维层状结构使其具有优异的阻燃效应，如片层阻隔效应等，能够延缓热量的传递、热解产物的扩散、逸出。此外，石墨烯是已知的机械强度最高的物质且具备化学性能稳定等优点，在聚合物中添加少量的石墨烯便可将聚合物的力学性能提高许多。
如中国专利公开号CN103469328A，公开日：2013.12.25，发明创造名称：远红外纤维的生产方法，该申请公开了一种远红外纤维的生产方法，包括如下步骤：1)远红外母粒制备：将远红外超细微粉与纤维基料掺混、干燥，加入聚合物助纺剂，进入螺旋挤出机熔融共混挤出，造粒，得到远红外母粒；2)远红外纤维生产：将远红外母粒和纤维切片共混后，经纺丝、卷绕、拉伸后形成远红外纤维；然而，由于与母料为简单混溶，导致结合度不够，耐久性差。
重楼属植物是一类极具药用价值的植物，全世界共有24种，我国拥有19种，其中西南各省区种类和资源极为丰富。现有技术中将重楼广泛应用于医药领域，然而重楼提取物改性石墨烯，以彻底解决再生聚酯纤维力学性能差的问题，鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，以进一步提高现有的再生聚酯纤维力学性。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)重楼提取物的制备
将重楼的干燥根茎粉碎，用75～85％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗脱物浸膏；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中的组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集8-12个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取物。
(2)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:1-10，温度：15-80℃，时间：30min-120min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照1-5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(3)称取重楼提取物改性的石墨烯和纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为90-140℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为10min-25min；
(5)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275-278℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得改性石墨远红外纤维；
(7)丝束切断，包装。
所述步骤(2)中的表面活性剂为蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、十八醇聚氧乙烯(2)醚、N,N-二甲基硬脂酰胺、羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚中一种。
所述步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为100nm-500nm。
所述步骤(3)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1-2份、海藻碳纤维120-240份、氧化铝1-10份、氧化铈16-30份、玻璃微珠2-5份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
本发明的有益效果：本发明的制备的切片纺丝成型好，远红外纤维品质优良；重楼提取物协同石墨烯的使用，可大大增强物料间的结合度，有效提高远红外纤维力学性能，较大幅度提高纤维强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)重楼提取物的制备
(1)将重楼的干燥根茎(8kg)粉碎，用75～85％乙醇热回流提取(25L×3次)，合并提取液，浓缩至无醇味(3L)，依次用石油醚(3L×3次)、乙酸乙酯(3L×3次)和水饱和的正丁醇(3L×3次)萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物(984g)和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗脱物浸膏(578g)；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中的组分1用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集10个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取物(108g)。
(2)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:1，温度：15℃，时间：120min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照1:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(3)称取重楼提取物改性的石墨烯与纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为90℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为10min；
(5)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
所述步骤(2)中的表面活性剂为蔗糖单月桂酸酯。
所述步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为100nm。
所述步骤(3)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1份、海藻碳纤维120份、氧化铝1份、氧化铈16份、玻璃微珠2份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
实施例2
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)重楼提取物的制备
将重楼的干燥根茎(8.5kg)粉碎，用85％乙醇热回流提取(25L×3次)，合并提取液，浓缩至无醇味(3L)，依次用石油醚、(3L×3次)、乙酸乙酯(3L×3次)和水饱和的正丁醇(3L×3次)萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物(1028g)和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗脱物浸膏(698g)；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中的组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集12个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取物(182g)。
(2)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:10，温度：80℃，时间：30min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(3)称取重楼提取物改性的石墨烯母粒与纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为140℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为25min；
(5)均质除杂后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在278℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
所述步骤(2)中的表面活性剂为羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚。
所述步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为500nm。
所述步骤(3)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒2份、海藻碳纤维240份、氧化铝10份、氧化铈30份、玻璃微珠5份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
实施例3
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)重楼提取物的制备，制备方法同实施例1。
(2)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:5，温度：70℃，时间：60min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照3:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(3)称取重楼提取物改性的石墨烯母粒与纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为100℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为15min；
(5)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在276℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
所述步骤(2)中的表面活性剂为N,N-二甲基硬脂酰胺。
所述步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为180nm。
所述步骤(3)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1.5份、海藻碳纤维205份、氧化铝8份、氧化铈22份、玻璃微珠4份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
实施例4
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)重楼提取物的制备，同实施例2。
(2)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:6，温度：75℃，时间：110min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照2.5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(3)称取重楼提取物改性的石墨烯与纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为125℃；
(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为15min；
(5)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在277℃；
(6)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(7)丝束切断，包装。
所述步骤(2)中的表面活性剂为十八醇聚氧乙烯(2)醚。
所步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为450nm。
所述步骤(3)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1.35份、海藻碳纤维198.55份、氧化铝8.96份、氧化铈22.36份、玻璃微珠3.89份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
对比例1
一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性的石墨烯制备
石墨烯与表面活性剂按照5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得改性的石墨烯。
(2)称取改性的石墨烯母粒与纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为140℃；
(3)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为25min；
(4)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在278℃；
(5)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得增强阻燃再生聚酯纤维；
(6)丝束切断，包装。
所述步骤(1)中的表面活性剂为羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚。
所述步骤(1)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为500nm。
所述步骤(2)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1份、海藻碳纤维120份、氧化铝1份、氧化铈16份、玻璃微珠2份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
试验1：实施例及对比试验所生产的石墨烯远红外纤维性能测试结果如表1所示：
表1实施例1-4及对比试验1的性能测试结果
试验2：采用普通涤纶纤维和棉纤维按照相同比例的混纺纱制造成混纺织物作为对比样。按照行业标准FZT64010-2000《远红外纺织品》的方法测定纤维的远红外性能，结果如下：由实施例1样品制成的混纺织物其法向发射率提高值为22.8％，洗涤10次后，法向发射率提高值为17.86％；由实施例2样品制成的混纺织物其法向发射率提高值为19.23％，洗涤10次后，法向发射率提高值为17.84％可见，本发明远红外纤维的远红外效果优异，并且具有优良的耐水洗性能，经多次洗涤后仍具有良好的远红外性能。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (4)

1.一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)重楼提取物的制备
将重楼的干燥根茎粉碎，用75～85％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗脱物浸膏；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中的组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集8-12个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取物。
(3)重楼提取物改性的石墨烯制备
超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物与石墨烯的质量比为1:1-10，温度：15-80℃，时间：30min-120min，超声结束后，将重楼提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照1-5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。
(4)称取重楼提取物改性的石墨烯和纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为90-140℃；
(5)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为10min-25min；
(6)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275-278℃；
(7)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得改性石墨远红外纤维；
(8)丝束切断，包装。
2.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的表面活性剂为蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、十八醇聚氧乙烯(2)醚、N,N-二甲基硬脂酰胺、羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚中一种。
3.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为100nm-500nm。
4.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1-2份、海藻碳纤维120-240份、氧化铝1-10份、氧化铈16-30份、玻璃微珠2-5份；所述纤维母粒为藻碳纤维。
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