CN105668962B - 一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法。一方面，本发明提供了一种锆钙改性沸石，该锆钙改性沸石与锆改性沸石或钙改性沸石相比是一种可以更加有效去除水中磷酸盐的吸附剂，同时利用锆、钙对天然沸石改性，其吸附磷酸盐的效果产生了协同效应；另一方面，本发明将曝气供氧和锆钙改性沸石改良技术相结合，这对于本领域技术人员来说是难以想到的，其可实现对污染底泥的更好修复以及更好地控制底泥污染物释放。

Description

一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法
技术领域
本发明涉及地表水体污染底泥修复技术领域，具体地说，涉及一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法。
背景技术
目前，我国很多河流、水库和湖泊等地表水体污染严重，很多地表水体不仅受到氮磷、重金属和有机物等污染物的污染，而且经常发生黑臭现象。底泥是地表水体的重要组成部分。进入地表水体的污染物经过一定的作用会沉积于底泥中，成为进入地表水体污染物的重要归宿和蓄积库。一定条件下底泥中污染物会再次释放出来进入上覆水体，成为地表水体上覆水污染的内源。特别是当外源污染得到有效控制或者完全被截断之后，底泥会成为地表水体上覆水污染物的重要来源。因此，对污染底泥进行修复并控制底泥污染物的释放，对于地表水体的污染治理和修复具有重要的现实意义。
纵观国内外的污染底泥修复技术，主要包括两大类：异位修复技术和原位修复技术。异位修复技术是指底泥疏浚和疏浚底泥的处理处置。原位修复技术是指就地采取措施对污染底泥进行修复，具体包括底泥原位覆盖技术、曝气供氧技术、化学药剂钝化技术、生态修复技术等。而目前国内外关于曝气供氧和吸附剂原位改良组合技术控制底泥污染物释放的研究尚鲜见报道。
林建伟等公开了一种利用改性沸石原位控制底泥磷释放的方法，具体来说就是以来源广泛、价格低廉的天然沸石作为锆的载体，以可溶性锆盐作为改性剂，按质量比沸石∶改性剂为1：1～10∶1制备锆改性沸石，再以锆改性沸石作为底泥改良剂按照质量比锆改性沸石∶底泥为1∶2～1∶20将改良剂添加进底泥中(发明专利申请号CN201310382732.7)。对于吸附剂原位改良技术而言，选择更加高效的固磷吸附剂是非常重要的。而发明专利CN201310382732.7所提供的锆改性沸石对水中磷酸盐的固定能力不是很高。因此，进一步研究开发更加有效的基于锆的改性沸石仍然是非常必要的。
同时，对地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法进行研究，以获得更高效的方法，发挥更显著的地表水体污染控制效果，也是势在必行的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种锆钙改性沸石。
本发明的再一的目的是，提供一种地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统。
本发明的另一的目的是，提供一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法。
为实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：
一种锆钙改性沸石，所述的锆钙改性沸石是通过以下方法制备得到的：
(a)制备钙改性沸石：配制浓度为0.2～2.0mol/L的Ca2+溶液，称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1～1000mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；反应0.5～96h后进行固液分离、清洗、干燥，即得到钙改性沸石；
(b)将步骤(a)制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为(1～10):1；然后再向容器中加入一定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:(5～100)mL；将容器置于振荡器上进行搅拌反应1～60min后再向容器中加入NaOH溶液，调节容器中混合液pH值至7～11；将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，再反复清洗、烘干后即得到锆钙改性沸石。
优选地，所述的锆钙改性沸石是通过以下方法制备得到的：
(a)制备钙改性沸石：配制浓度为0.5～1.5mol/L的Ca2+溶液，称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1～50mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；反应12～36h后进行固液分离、清洗、干燥，即得到钙改性沸石；
(b)将步骤(a)制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为(1～5):1；然后再向容器中加入一定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:(5～20)mL；将容器置于振荡器上进行搅拌反应1～10min后再向容器中加入NaOH溶液，调节容器中混合液pH值至7～9；将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，再反复清洗、烘干后即得到锆钙改性沸石。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统，包括污染底泥和上覆水，所述的系统还包括锆钙改性沸石、曝气器、气体输送管道系统和曝气机，所述的曝气机通过气体输送管道系统与曝气器连接，一部分所述的曝气器插入在污染底泥中，另一部分所述的曝气器置于上覆水中，所述的锆钙改性沸石混合于污染底泥中。
为实现上述第三个目的，本发明采取的技术方案是：
一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法，包括以下步骤：
(1)将如上所述的锆钙改性沸石投加到地表水体的底泥-水界面上方，再采用机械搅拌或水力扰动的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中；
(2)将一部分曝气器插进底泥中至一定深度，将另一部分曝气器放置于底泥上方的上覆水中，启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解氧浓度达到3mg/L以上；
其中，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为2～500kg/m2；所述的曝气器位于底泥中的深度为1～10cm。
优选地，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为50～200kg/m2；所述的曝气器位于底泥中的深度为3～6cm。
更优选地，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为50～150kg/m2；所述的曝气器位于底泥中的深度为4～5cm。
优选地，所述的方法还包括以下步骤：曝气一段时间后将曝气器从底泥和上覆水中去除，利用放置于底泥中的锆钙改性沸石进一步控制底泥氮磷的释放。
本发明优点在于：
1、本发明制备得到一种锆钙改性沸石，该锆钙改性沸石与锆改性沸石或钙改性沸石相比是一种可以更加有效去除水中磷酸盐的吸附剂，同时利用锆、钙对天然沸石改性，其吸附磷酸盐的效果产生了协同效应。
2、本发明提供了一种新的用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的系统及方法，该方法将曝气供氧和锆钙改性沸石改良技术相结合，这对于本领域技术人员来说是难以想到的，其可实现对污染底泥的更好修复以及更好地控制底泥污染物释放。
3、与单一的曝气技术相比，不仅控制地表水体污染底泥氮磷释放的有效持续时间更长，而且可以降低曝气技术的供气量，从而降低曝气技术的耗电量和运行成本。
附图说明
附图1是本发明的地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
附图中涉及的附图标记和组成部分如下所示：
1.污染底泥 2.锆钙改性沸石
3.曝气器 4.上覆水
5.气体输送管道系统 6.曝气机
实施例1 锆钙改性沸石的制备(一)
本文中，所述的天然沸石是指自然界中存在的呈骨架状结构的铝硅酸盐晶体矿物。
(a)制备钙改性沸石：采用氯化钙配制浓度为1mol/L的Ca2+溶液，称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为10mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；将容器置于振荡器中以150rpm和25℃的反应条件进行反应24h，反应结束后进行固液分离，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至用AgNO3溶液检测不到清洗液中Cl-，干燥，即得到钙改性沸石；
(b)将步骤(a)制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为2:1；然后再向容器中加入一定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:10mL；将容器置于振荡器上以150rpm和25℃的反应条件下进行搅拌反应10min后，再向容器中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液，调节容器中混合液pH值至7；反应结束后，将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至清洗液的pH值为7，烘干后即得到锆钙改性沸石。
实施例2 锆钙改性沸石的制备(二)
(a)制备钙改性沸石：采用氯化钙配制浓度为0.2mol/L的Ca2+溶液，称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；将容器置于振荡器中以150rpm和25℃的反应条件进行反应96h，反应结束后进行固液分离，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至用AgNO3溶液检测不到清洗液中Cl-，干燥，即得到钙改性沸石；
(b)将步骤(a)制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为10:1；然后再向容器中加入一定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:100mL；将容器置于振荡器上以150rpm和25℃的反应条件下进行搅拌反应1min后，再向容器中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液，调节容器中混合液pH值至9；反应结束后，将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至清洗液的pH值为7，烘干后即得到锆钙改性沸石。
实施例3 锆钙改性沸石的制备(三)
(a)制备钙改性沸石：采用氯化钙配制浓度为2.0mol/L的Ca2+溶液，称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1000mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；将容器置于振荡器中以150rpm和25℃的反应条件进行反应0.5h，反应结束后进行固液分离，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至用AgNO3溶液检测不到清洗液中Cl-，干燥，即得到钙改性沸石；
(b)将步骤(a)制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为1:1；然后再向容器中加入一定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:5mL；将容器置于振荡器上以150rpm和25℃的反应条件下进行搅拌反应60min后，再向容器中加入浓度为1mol/L的NaOH溶液，调节容器中混合液pH值至11；反应结束后，将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至清洗液的pH值为7，烘干后即得到锆钙改性沸石。
实施例4 锆钙改性沸石的吸附性能测试
通过批量吸附实验分析锆钙改性沸石对水中磷酸盐的吸附性能。并以锆改性沸石和钙改性沸石作为对照。
其中，锆改性沸石制备方法为：配制质量浓度为50g/L的八水氧氯化锆溶液，记为锆溶液；称取一定体积的锆溶液并称取一定质量的天然沸石置于3个容器中，使锆溶液体积与天然沸石质量之比为2mL:1g、10mL:1g和20mL：1g；将容器置于振荡器中以150rpm和25℃的反应条件进行反应30min，然后再将浓度为1mol/L NaOH溶液滴加到容器中，调节容器中混合液的pH值至7，之后再继续反应60min；反应结束后，将容器中的混合液进行固液分离，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至清洗液的pH值为7，烘干后即得到可以与实施例1、实施例2和实施例3中锆钙改性沸石进行对比的锆改性沸石。
钙改性沸石制备方法为：采用氯化钙配制浓度为1mol/L的Ca2+溶液；量取一定体积的Ca2+溶液并称取一定质量的天然沸石置于容器中，使Ca2+溶液体积与天然沸石质量之比为10mL:1g；将容器置于振荡器中以150rpm和25℃的反应条件进行反应24h；反应结束后将容器中混合液进行固液分离，得到固体材料，再反复清洗固体材料直至用AgNO3溶液检测不到清洗液中Cl-，烘干后即得到钙改性沸石。
水中磷酸盐吸附性能的具体测试步骤为：配制磷浓度为10mg P/L的磷酸盐溶液，并调节它的pH值为7；取所配制的磷酸盐溶液25mL放置于锥形瓶中，并加入40mg吸附剂材料，再将该锥形瓶放置于振荡器中以150rpm进行振荡反应；反应24h后对锥形瓶中混合物进行固液分离，再对上清液的磷酸盐浓度进行测定；根据反应前后溶液中磷浓度的变化和公式qe＝V(C0-Ce)/m(qe为单位吸附量，Ce为水中磷平衡浓度，C0为水中磷初始浓度，m为吸附剂投加量)计算得到吸附剂材料对水中磷酸盐的单位吸附量。
结果见表1，表明锆钙改性沸石与锆改性沸石或钙改性沸石相比是一种可以更加有效去除水中磷酸盐的吸附剂，同时利用锆、钙对天然沸石改性，其吸附磷酸盐的效果产生了协同效应。
表1
实验组 对水中磷单位吸附量(mg/g)
实施例1制备的锆钙改性沸石 4.15
与实施例1对比的锆改性沸石 3.28
实施例2制备的锆钙改性沸石 2.65
与实施例2对比的锆改性沸石 1.68
实施例3制备的锆钙改性沸石 6.12
与实施例3对比的锆改性沸石 5.43
钙改性沸石 0.31
实施例5 本发明的地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统
请参见图1，图1是本发明的地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统。所述的系统包括污染底泥1、锆钙改性沸石2、曝气器3、上覆水4、气体输送管道系统5和曝气机6。所述的曝气机6通过若干个气体输送管道系统5与若干个曝气器3连接；一部分所述的曝气器3插入在污染底泥1中，另一部分所述的曝气器3置于上覆水4中；所述的锆钙改性沸石2混合于污染底泥1中。
实施例6 本发明的用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法(一)
包括以下步骤：
(1)将锆钙改性沸石投加到地表水体的底泥-水界面上方，再采用机械搅拌或水力扰动的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中；
(2)将一部分曝气器插进底泥中至一定深度，将另一部分曝气器放置于底泥上方的上覆水中，启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解氧浓度达到3mg/L以上；
(3)曝气一段时间后将曝气器从底泥和上覆水中去除，利用放置于底泥中的锆钙改性沸石进一步控制底泥氮磷的释放。
其中，所述的锆钙改性沸石是按照实施例1所述的方法制备得到的。
所述的锆钙改性沸石的添加剂量为2kg/m2，即等同于每1平方米底泥-水界面下添加2kg锆钙改性沸石。
所述的曝气器位于底泥中的深度为5cm。
实施例7 本发明的用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法(二)
包括以下步骤：
(1)将锆钙改性沸石投加到地表水体的底泥-水界面上方，再采用机械搅拌或水力扰动的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中；
(2)将一部分曝气器插进底泥中至一定深度，将另一部分曝气器放置于底泥上方的上覆水中，启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解氧浓度达到3mg/L以上；
(3)曝气一段时间后将曝气器从底泥和上覆水中去除，利用放置于底泥中的锆钙改性沸石进一步控制底泥氮磷的释放。
其中，所述的锆钙改性沸石是按照实施例2所述的方法制备得到的。
所述的锆钙改性沸石的添加剂量为100kg/m2，即等同于每1平方米底泥-水界面下添加100kg锆钙改性沸石。
所述的曝气器位于底泥中的深度为10cm。
实施例8 本发明的用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法(三)
包括以下步骤：
(1)将锆钙改性沸石投加到地表水体的底泥-水界面上方，再采用机械搅拌或水力扰动的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中；
(2)将一部分曝气器插进底泥中至一定深度，将另一部分曝气器放置于底泥上方的上覆水中，启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解氧浓度达到3mg/L以上；
(3)曝气一段时间后将曝气器从底泥和上覆水中去除，利用放置于底泥中的锆钙改性沸石进一步控制底泥氮磷的释放。
其中，所述的锆钙改性沸石是按照实施例3所述的方法制备得到的。
所述的锆钙改性沸石的添加剂量为500kg/m2，即等同于每1平方米底泥-水界面下添加500kg锆钙改性沸石。
所述的曝气器位于底泥中的深度为1cm。
实施例9 本发明用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法的效果检验
取3个2.5L锥形瓶，向每个锥形瓶中加入湿污泥。对这3个锥形瓶分别加以不同的处理。
对第1个锥形瓶不加任何处理，作为对照组。
对第2个锥形瓶中底泥添加实施例1制备的锆钙改性沸石(等同于2kg锆钙改性沸石/(m2底泥-水界面))，再采用机械搅拌的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中，作为处理组1。
对第3个锥形瓶中底泥首先添加实施例1制备的锆钙改性沸石(等同于2kg锆钙改性沸石/(m2底泥-水界面))，再采用机械搅拌的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中，然后再将一个曝气器放入底泥中，将另一个曝气器悬浮于上覆水中，最后启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解氧浓度达到3mg/L以上。作为处理组2。
分别检测第2、7、11、15、22、29、35、42、59、74和108天各组上覆水中溶解氧(DO)、硝态氮(NO3 --N)、氨氮(NH4 +-N)和溶解性总磷(DTP)浓度，实验结果见表2。
表2
由表2可见，无处理情况下底泥释放出大量氨氮和溶解性总磷，造成上覆水体受到氨氮和磷的污染，并且无处理情况下上覆水体的溶解氧浓度较低，出现了缺氧现象，不利于水体的生态恢复。
锆钙改性沸石改良作用下上覆水的溶解性总磷浓度均明显低于无处理情况下，这说明锆钙改性沸石改良技术可以有效控制底泥磷的释放。锆钙改性沸石改良作用下上覆水的氨氮浓度仅仅是略微低于无处理情况下，这说明锆钙改性沸石改良技术控制底泥氨氮释放的效果有限。此外，锆钙改性沸石改良作用下上覆水的溶解氧浓度很低，这说明锆钙改性沸石改良技术很难控制上覆水体出现缺氧现象，这亦不利于水体的生态修复。
曝气供氧和锆钙改性沸石改良组合技术可以有效控制底泥氨氮和磷的释放，通过底泥曝气使锆钙改性沸石和底泥混合得更加均匀，这将进一步有利于底泥中磷的钝化。曝气供氧和锆钙改性沸石改良组合技术还可以使上覆水体保持好氧状态，并且可以使上覆水体的硝态氮浓度保持较低的水平。此外，曝气供氧和锆钙改性沸石改良组合技术作用下底泥的黑臭现象消失，而单一锆钙改性沸石改良作用下底泥仍然与无处理情况下一样黑臭现象严重。
因此，曝气供氧和锆钙改性沸石改良组合技术是一种可以有效控制底泥氮磷释放并且有效修复黑臭底泥的方法，经该组合技术修复后底泥和上覆水体有利于水体的生态恢复。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锆钙改性沸石，其特征在于，所述的锆钙改性沸石是通过以下方法
制备得到的：
（a）制备钙改性沸石：配制浓度为0.2~2.0mol/L的Ca2+溶液，称取一定
质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1~1000 mL/g 移取Ca2+溶液与天
然沸石进行充分混合；反应0.5~96 h 后进行固液分离、清洗、干燥，即得到钙
改性沸石；
（b）将步骤（a）制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，
使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为（1~10）:1；然后再向容器中加入一
定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:（5~100）mL；将容器置
于振荡器上进行搅拌反应1~60 min 后再向容器中加入NaOH 溶液，调节容器
中混合液pH 值至7~11；将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，再反复清洗、
烘干后即得到锆钙改性沸石。
2.根据权利要求 1 所述的锆钙改性沸石，其特征在于，所述的锆钙改性沸
石是通过以下方法制备得到的：
（a）制备钙改性沸石：配制浓度为0.5~1.5mol/L的Ca2+溶液，称取一定
质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1~50 mL/g 移取Ca2+溶液与天然
沸石进行充分混合；反应12~36 h 后进行固液分离、清洗、干燥，即得到钙改
性沸石；
（b）将步骤（a）制备的钙改性沸石和八水氧氯化锆一并加入到容器中，
使钙改性沸石和八水氧氯化锆的质量比为（1~5）:1；然后再向容器中加入一
定体积的水，使钙改性沸石质量与水体积之比为1g:（5~20）mL；将容器置于
振荡器上进行搅拌反应1~10 min 后再向容器中加入NaOH 溶液，调节容器中
混合液pH 值至7~9；将容器置于105℃烘箱中将混合液烘干，再反复清洗、
烘干后即得到锆钙改性沸石。
3.一种地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制系统，包括污染底泥和上
覆水，其特征在于，所述的系统还包括权利要求1或2所述的锆钙改性沸石、曝气器、气体输送管道系统和曝气机，所述的曝气机通过气体输送管道系统与曝气器连接，一部分所述的曝气器插入在污染底泥中，另一部分所述的曝气器置于上覆水中，所述的锆钙改性沸石混合于污染底泥中。
4.一种用于地表水体污染底泥修复及营养盐释放控制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将权利要求1或2所述的锆钙改性沸石投加到地表水体的底泥-水界
面上方，再采用机械搅拌或水力扰动的方式将锆钙改性沸石添加进底泥中；
（2）将一部分曝气器插进底泥中至一定深度，将另一部分曝气器放置于
底泥上方的上覆水中，启动曝气机对底泥和上覆水进行曝气，维持上覆水溶解
氧浓度达到3 mg/L 以上；
其中，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为 2~500 kg/m2 ；所述的曝气器位
于底泥中的深度为1~10 cm。
5.根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为50-200 kg/m2 ；所述的曝气器位于底泥中的深度为3~6 cm。
6.根据权利要求 5 所述的方法，其特征在于，所述的锆钙改性沸石的添加剂量为50~150 kg/m2 ；所述的曝气器位于底泥中的深度为4~5 cm。
7.根据权利要求 4 所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：曝气一段时间后将曝气器从底泥和上覆水中去除，利用放置于底泥中的锆钙改性沸石进一步控制底泥氮磷的释放。
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