CN105666613A - 超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,涉及一种功能木材的制备方法。本发明是要解决现有的木材改性方法的改性剂毒性高、有特殊异味、抗流失能力差、污染环境、操作过程复杂、成本高、功能单一的问题。方法:一、磁性前驱液配置;二、木材磁性处理;三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候多功能液体配置;四、磁性木材多功能处理。本发明操作简单、环境友好、成本低廉、集超防水、防油、杀菌防霉、阻燃、耐候和磁性为一体。本发明用于木材改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能木材的制备方法。
背景技术
木材因其独特的组成成分和具有的蜂窝状多孔结构而易吸水致膨胀变形,易解水致开裂翘曲,易受霉菌侵蚀致腐朽降解,易受火、侯影响致光热降解等。为延长木材的使用寿命、提高其防水、防腐、耐候、阻燃等耐久性,人们对天然的木材进行改性,现有的对木材改性的方法有以下几种:一、利用乙烯基单体或杂环可聚合单体形成聚合物处理木材,使木材的力学性能提高的同时部分改善耐久性,但这种方法使用的改性剂或毒性高或后期释放气体或致使木材脆性高,且几乎没有阻燃防腐耐候等功能;即便在此基础上添加各种阻燃、防腐、防水和耐候改性剂,耐久性改善效果也欠理想,造成成本过高;二、利用晶体铜盐注入木材的孔结构内或木材表面,使木材具有防腐性能、阻燃性能,这种方法易改变木材颜色、使用的水性溶剂易流失而造成环境污染和改性效力的丧失;或者以氨类化合物、含磷化合物、醛类化合物等注入木材的孔结构内或木材表面,使木材具有防腐性能、阻燃性能等,这类方法的改性剂或有异味或释放甲醛、毒性高,且易溶于水而流失造成功能丧失,无室外耐候性能导致木材表面降解等;三、利用硅氧烷前驱体处理木材细胞腔或细胞壁,使木材的热稳定性、尺寸稳定性得到改善,这种方法操作过程复杂、周期长,且无法同步显著提高木材防腐、防水、阻燃和耐候等性能;四、利用蜂蜡处理木材赋予木材疏水性,但蜂蜡热稳定性差、疏水效力不能持久;且对木材阻燃、防腐和耐候等性能几乎无有益改。
近年来,随着社会发展步入智能化的趋势,木材改性研究的聚焦点集中于木材特异功能性改良方法的开发探索,如具有电磁屏蔽功能、超疏水自清洁功能木材的改性方法探索。但这些方法或是改性剂毒性高、有特殊异味、抗流失能力差、VOC释放大污染环境、操作过程复杂、成本高,或是纳米颗粒的原位分散性差致使超疏水效果欠佳,或是只能改善木材的单一性能。
发明内容
本发明是要解决现有的木材改性方法的改性剂毒性高、有特殊异味、抗流失能力差、污染环境、操作过程复杂、成本高、功能单一的问题,提供一种超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法。
本发明超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,按以下步骤进行:
一、磁性前驱液配置:
按质量份数分别称取1-5份的二价铁盐、5-10份的三价铁盐和85-96份的去离子水,搅拌溶解,形成均匀溶液,即得磁性前驱液;其中所述二价铁盐为FeCl2或FeCl2·4H2O,所述三价铁盐为FeCl3或FeCl3·6H2O;其中优选二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1∶2。
二、木材磁性处理:
①将木材加入步骤一所得的磁性前驱液中,室温搅拌1-5h;②向含木材的磁性前驱液中逐滴加入氨水,调节pH至9.5-10.5,连续搅拌1h;③将木材取出,置入蒸馏水中清洗至中性,室温下晾置1h,即完成木材磁性Fe3O4处理;
三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体配置:
①按质量百分比分别称取0.1%-0.5%的含氟硅烷偶联剂、79.5%-89.9%的无水乙醇和余量的去离子水,室温磁力搅拌5分钟;②然后加入冰乙酸调节pH值至3-4,在60℃水浴下磁力搅拌30min后;③依次加入表面活性剂、水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物(FEVE)和己二酸二酰肼固化剂,室温磁力搅拌1h;④依次加入功能试剂:硼酸、硼砂、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵,搅拌均匀,即得功能液体;
其中水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物购买自日照弗尔曼新材料科技有限公司,商品名称为FEVE。
四、磁性木材处理:
将步骤二得到的木材置于步骤三得到的功能液体中,然后放入密封储存装置,施加0.8MPa~1MPa的空气气压,并保持压力时间5min~30min,然后取出木材,在20-80℃的温度下陈放0.5h-24h,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材。
步骤三中表面活性剂的质量占步骤一的磁性前驱液总质量的0.1%-1%。
步骤三中FEVE与氟硅烷偶联剂的质量相同。
步骤三中己二酸二酰肼固化剂占FEVE质量的0.1%-1%。
步骤三中含氟硅烷偶联剂为十七氟硅基三甲氧基硅烷或十七氟硅基三乙氧基硅烷;表面活性剂为阳离子表面活性剂,具体为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中一种或任意几种的组合。
步骤三中硼酸、硼砂、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量相同,均为步骤三含氟硅烷偶联剂质量的10倍。
本发明的有益效果:
本发明提供一种操作简单、环境友好、成本低廉、集超防水、防油、杀菌防霉、阻燃、耐候和磁性为一体的多功能木材改性方法。
本发明方法改性后的木材具有磁性颗粒负载的微纳米层次微观构造,基底为疏水膜聚合物覆盖,与荷叶微观结构相似,从而具有超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性的综合功能,改性后的木材表面静态水接触角可以高达150°以上、滚动角小于10°,具有超疏水自清洁特性;改性木材表面的食用油接触角高达120°以上,具有疏油特性;且改性木材的防腐杀菌性能提高90%以上;磁强度可达60emu/g;耐候性显著提升,阻燃性能也有明显改善。
另外本发明方法操作简单、环境友好、成本低廉,可用作具有电磁屏蔽要求的室内外装饰、建筑材料。
附图说明
图1为实施例1中改性木材的横切面扫描电镜照片;
图2为实施例1改性后木材横切面的水接触角,为151°;
图3为实施例1改性后木材横切面的食用油接触角,为122°;
图4为实施例1经室外90天耐候实验后改性木材横切面的水接触角,为140°;
图5为实施例2中改性木材的横切面扫描电镜照片;
图6为实施例2改性后木材横切面的水接触角,为153°;
图7为实施例2改性后木材横切面的食用油接触角,为124°;
图8为实施例2经室外90天耐候实验后改性木材横切面的水接触角,为141°。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,按以下步骤进行:
一、磁性前驱液配置:
按质量份数分别称取1-5份的二价铁盐、5-10份的三价铁盐和85-96份的去离子水,搅拌溶解,形成均匀溶液,即得磁性前驱液;
二、木材磁性处理:
①将木材加入步骤一所得的磁性前驱液中,室温搅拌1-5h;②向含木材的磁性前驱液中逐滴加入氨水,调节pH至9.5-10.5,连续搅拌1h;③将木材取出,置入蒸馏水中清洗至中性,室温下晾置1h,即完成木材磁性Fe3O4处理;
三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体配置:
①按质量百分比分别称取0.1%-0.5%的含氟硅烷偶联剂、79.5%-89.9%的无水乙醇和余量的去离子水,室温磁力搅拌5分钟;②然后加入冰乙酸调节pH值至3-4,在60℃水浴下磁力搅拌30min后;③依次加入表面活性剂、水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物(FEVE)和己二酸二酰肼固化剂,室温磁力搅拌1h;④依次加入功能试剂:硼酸、硼砂、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵,搅拌均匀,即得功能液体;
四、磁性木材处理:
将步骤二得到的木材置于步骤三得到的功能液体中,然后放入密封储存装置,施加0.8MPa~1MPa的空气气压,并保持压力时间5min~30min,然后取出木材,在20-80℃的温度下陈放0.5h-24h,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述二价铁盐为FeCl2或FeCl2·4H2O。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述三价铁盐为FeCl3或FeCl3·6H2O。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1∶2。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中表面活性剂的质量占步骤一的磁性前驱液总质量的0.1%-1%。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物与氟硅烷偶联剂的质量相同。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中己二酸二酰肼固化剂占水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物质量的0.1%-1%。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中含氟硅烷偶联剂为十七氟硅基三甲氧基硅烷或十七氟硅基三乙氧基硅烷。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤三中硼酸、硼砂、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量相同,均为步骤三含氟硅烷偶联剂质量的10倍。其它与具体实施方式一至九之一相同。
为验证本发明的有益效果,进行以下试验:
实施例1:
本实施例超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,按以下步骤进行:
一、磁性前驱液配置:称取3.2g的FeCl2·4H2O、8.6g的FeCl3·6H2O和88.2g的去离子水,搅拌溶解,形成均匀溶液,即得磁性前驱液。
二、木材磁性处理:①将木材加入步骤一所得的磁性前驱液中,室温搅拌4h;②向含木材的磁性前驱液中逐滴加入氨水,调节pH至10,连续搅拌1h;③将木材取出,置入蒸馏水中清洗至中性,室温下晾置1h,即完成木材磁性Fe3O4处理。
三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体配置:①称取0.1g的十七氟硅基三甲氧基硅烷、20g的去离子水和79.9g的无水乙醇,室温磁力搅拌5分钟;②然后加入冰乙酸调节pH值至3.5,在60℃水浴下磁力搅拌30min后;③依次加入0.75g的十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂、0.1g的水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物(FEVE)和0.001g的己二酸二酰肼固化剂,室温磁力搅拌1h;④然后依次加入同等质量的功能试剂:1g的硼酸、1g的硼砂、1g的磷酸氢二铵和1g的磷酸二氢铵,搅拌均匀,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体。
四、磁性木材处理:将步骤二得到的木材置于步骤三得到的功能液体中,然后放入密封储存装置,施加0.8MPa的空气气压,并保持压力时间30min,然后取出木材,在25℃的温度下陈放24h,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材。
经过本方法改性后的木材具有磁性颗粒负载的微纳米层次微观构造,基底为疏水膜聚合物覆盖,与荷叶微观结构相似(如图1);改性后的木材表面静态水接触角可以高达151°(如图2)、滚动角10°,具有超疏水自清洁特性;改性木材表面的食用油接触角高达122°(如图3),具有疏油特性;且改性木材的耐褐腐菌的失重率较未处理木材降低了91%、木材表面无明显霉变,表明改性木材的防霉杀菌性能得到了显著提高;经室外放置90天耐候实验,其横切面的水接触角仍可达140°(如图4),木材表面无明显颜色改变,而作对照的未处理木材的表面出现明显沟槽、开裂状,颜色呈浅灰色,表明改性木材的耐候性显著改善;锥形量热仪测试的热释放速率峰值较未处理木材提高了12%,氧指数较未处理木材提高了6.4,阻燃性能有明显改善;磁强度可达60emu/g,具有较高的顺磁性。
因此,改性木材具有超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性的综合功能,可用作具有电磁屏蔽要求的室内外装饰、建筑材料。
实施例2:
本实施例超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,按以下步骤进行:
一、磁性前驱液配置:称取1.9g的FeCl2、5.2g的FeCl3和92.9g的去离子水,搅拌溶解,形成均匀溶液,即得磁性前驱液。
二、木材磁性处理:①将木材加入步骤一所得的磁性前驱液中,室温搅拌5h;②向含木材的磁性前驱液中逐滴加入氨水,调节pH至9.5,连续搅拌1h;③将木材取出,置入蒸馏水中清洗至中性,室温下晾置1h,即完成木材磁性Fe3O4处理。
三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候多功能液体配置:①称取0.2g的十七氟硅基三乙氧基硅烷、15g的去离子水和84.8g的无水乙醇,室温磁力搅拌5分钟;②然后加入冰乙酸调节pH值至3.5,在60℃水浴下磁力搅拌30min后;③依次加入0.75g的十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂、0.2g的水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物(FEVE)和0.002g的己二酸二酰肼固化剂,室温磁力搅拌1h;④然后依次加入同等质量的功能试剂:2g的硼酸、2g的硼砂、2g的磷酸氢二铵和2g的磷酸二氢铵,搅拌均匀,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体。
四、磁性木材多功能处理:将步骤二得到的木材置于步骤三得到的功能液体中,然后放入密封储存装置,施加0.9MPa的空气气压,并保持压力时间20min,然后取出木材,在60℃的温度下陈放1h,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材。
经过本方法改性后的木材具有磁性颗粒负载的微纳米层次微观构造,基底为疏水膜聚合物覆盖,与荷叶微观结构相似(如图5);改性后的木材表面静态水接触角可以高达153°(如图6)、滚动角9°,具有超疏水自清洁特性;改性木材表面的食用油接触角高达124°(如图7),具有疏油特性;且改性木材的耐褐腐菌的失重率较未处理木材降低了92%、木材表面无明显霉变,表明改性木材的防霉杀菌性能得到了显著提高;经室外放置90天耐候实验,其横切面的水接触角仍可达141°(如图8),木材表面无明显颜色改变,而作对照的未处理木材的表面出现明显沟槽、开裂状,颜色呈浅灰色,表明改性木材的耐候性显著改善;锥形量热仪测试的热释放速率峰值较未处理木材提高了16%,氧指数较未处理木材提高了8.1,阻燃性能有明显改善;磁强度可达58emu/g,具有较高的顺磁性。
因此,改性木材具有超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性的综合功能,可用作具有电磁屏蔽要求的室内外装饰、建筑材料。
Claims (10)
1.超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、磁性前驱液配置:
按质量份数分别称取1-5份的二价铁盐、5-10份的三价铁盐和85-96份的去离子水,搅拌溶解,形成均匀溶液,即得磁性前驱液;
二、木材磁性处理:
①将木材加入步骤一所得的磁性前驱液中,室温搅拌1-5h;②向含木材的磁性前驱液中逐滴加入氨水,调节pH至9.5-10.5,连续搅拌1h;③将木材取出,置入蒸馏水中清洗至中性,室温下晾置1h,即完成木材磁性处理;
三、超疏水疏油杀菌阻燃耐候功能液体配置:
①按质量百分比分别称取0.1%-0.5%的含氟硅烷偶联剂、79.5%-89.9%的无水乙醇和余量的去离子水,室温磁力搅拌5分钟;②然后加入冰乙酸调节pH值至3-4,在60℃水浴下磁力搅拌30min后;③依次加入表面活性剂、水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物和己二酸二酰肼固化剂,室温磁力搅拌1h;④依次加入功能试剂:硼酸、硼砂、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵,搅拌均匀,即得功能液体;
四、磁性木材处理:
将步骤二得到的木材置于步骤三得到的功能液体中,然后放入密封储存装置,施加0.8MPa-1MPa的空气气压,并保持压力时间5min-30min,然后取出木材,在20-80℃的温度下陈放0.5h-24h,即得超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材。
2.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤一中所述二价铁盐为FeCl2或FeCl2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤一中所述三价铁盐为FeCl3或FeCl3·6H2O。
4.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤一中二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1∶2。
5.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中表面活性剂的质量占步骤一的磁性前驱液总质量的0.1%-1%。
6.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物与氟硅烷偶联剂的质量相同。
7.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中己二酸二酰肼固化剂占水性三氟氯乙烯-乙烯基醚聚合物质量的0.1%-1%。
8.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中含氟硅烷偶联剂为十七氟硅基三甲氧基硅烷或十七氟硅基三乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中一种或任意几种的组合。
10.根据权利要求1所述的超疏水疏油杀菌阻燃耐候磁性功能木材的制备方法,其特征在于步骤三中硼酸、硼砂、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的质量相同,均为步骤三含氟硅烷偶联剂质量的10倍。
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