CN1056665A - 回收氨生产浓氨水或无水氨的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是制取浓氨水或无水氨的改进方法。该 方法采用磷铵溶液吸收氨经加压解吸或再经精馏生 产产品。解吸塔设置有回流装置；解吸、精馏过程采 用0.78-1.18MPa的蒸汽间接加热，并为两个独立系 统。经脱氨后，塔后煤气含量可达0.1g/Nm³以下， 浓氨水中氨含量达18-30％，无水氨质量达99.6％以 上。该方法适用于焦化厂焦炉煤气中氨的回收。

Description

本发明是应用于焦炉煤气净化领域。

本发明是关于一种从焦炉煤气中回收氨制取浓氨水或无水氨的改进方法。

目前已有美国钢铁公司开发的弗萨母（PHOSAM）法技术（美国专利USP3024090、USP3186795）是采用磷氨熔液从焦炉煤气中回收氨，该法已工业化生产，使用2.1MPa以上中压蒸汽，解吸塔和精馏塔均为直接蒸汽加热，无水氨为该工艺的唯一产品。该工艺中当解吸压力为1.38MPa时，氨蒸汽浓度为29%;当解吸压力为0.69MPa时，氨蒸汽浓度为17%;当解吸压力低于0.69MPa时，蒸汽中氨浓度的稀释不成比例地增长;当常压下解吸时，离开解吸塔顶部蒸汽中氨的含量仅为11%。该氨蒸汽或者直接引入精馏塔，或者冷凝成氨水泵入精馏塔精馏。当解吸塔压力较低时，显然大量浓度较低的稀氨水精馏来生产无水氨，不仅使精馏设备相应增大，而且产品单一，同时也相应增加了蒸汽、水和动力消耗。

为克服上述的不足，本发明可以在不受解吸塔操作压力变化及蒸汽条件限制的情况下，从焦炉煤气中回收氨，既可生产18-30%浓度的浓氨水又可进一步生产无水氨产品。

本发明是一种以磷铵溶液为吸收液，从焦炉煤气中吸收氨，经加压解吸生产浓氨水，或浓氨水再经精馏生产无水氨的方法，该方法的特点是解吸塔设置有回流装置来控制氨水浓度，解吸塔和精馏塔采用间接蒸汽加热（蒸汽压力为0.78-1.18MPa），并且解吸与精馏过程分别为二个独立系统。将部份磷铵富液做为回流装置的冷却介质后引入解吸塔，其余磷氨富液直接引入解吸塔，并调节直接引入解吸塔的磷铵富液量的大小来控制氨水浓度。本发明中在加压解吸塔顶部设置有回流装置，离开解吸塔塔顶的氨蒸汽经解吸塔分凝器部分冷凝，蒸汽中氨的浓度进一步得到浓缩，将冷凝液回流到解吸塔顶部，未冷凝的氨蒸汽在氨水冷凝冷却器中冷却得到18-30%的浓氨水产品。需解吸的磷铵富液分成二部份，一部份直接引入解吸塔，另一部份经解吸塔分凝器与解吸塔塔顶出口氨蒸汽进行热交换，将氨蒸汽部分冷凝，同时使离开解吸塔分凝器的氨蒸汽浓度提高。回流量的大小通过引入解吸塔分凝器的磷铵富液的多少来控制，或者调节直接引入解吸塔的磷铵富液量的大小来控制。浓氨水产品的浓度可用回流量的大小来调节。解吸塔、精馏塔均为加热器间接蒸汽加热，蒸汽压力可在0.78MPa以上。解吸塔操作压力为0.49-0.78MPa。磷铵富液经解吸得到18-30%常压浓氨水产品。精馏塔操作压力为1.37-1.57MPa，浓氨水经精馏得到99.6%以上无水氨。解吸与精馏之间的压力降使解吸过程与精馏过程分别为二个独立系统。精馏塔塔底排出的废水温度在170℃以上并且有一定压力，本发明中将这一精馏废水引入稀氨水蒸氨塔中，减压闪蒸约有15%变成蒸汽，不闪蒸部分并入稀氨水蒸氨塔中。

本发明的特点具有明显的优点：产品浓氨水的浓度可由调节回流量来进行控制，结果可以使解吸塔的操作压力降低或者可提高解吸塔在低压操作时的氨水浓度。若要解吸得到29%的浓氨水，解吸塔操作压力可由原来的1.38MPa降低到0.8MPa左右。而原来在0.69MPa压力下解吸仅能获得17%浓度的氨水，现在浓度可提高到26%。生产18-30%浓氨水时，可以降低解吸塔的操作压力。采用间接蒸汽加热，使解吸、精馏对蒸汽压力条件的适应更加广泛，具有0.78MPa以上蒸汽就可以满足工艺要求，扩大了工艺应用范围。由于提高了氨水浓度，再进一步生产无水氨时，有利于精馏塔的操作，也可以减少精馏过程中蒸汽、水、电的消耗。将解吸与精馏分成二个独立系统，可使相应的操作灵活、方便。同时也改变了氨产品的品种，既可以生产18-30%的浓氨水产品，又可以根据需要或者生产浓氨水或者生产无水氨。

附图是根据本发明绘出的示意流程图。经初冷、电捕后的焦炉煤气进入吸氨塔[2]，用磷铵溶液两段循环吸收煤气中的氨，脱氨后煤气至终冷、脱苯后工序处理。吸氨后的磷铵富液经贫富液换热器[4]、接触器[5]，解吸塔分凝器[8]进入解吸塔[6]。磷铵富液解吸由解吸塔底部加热器[7]间接蒸汽加热提供热源。磷铵富液中的氨在解吸塔[6]内被解吸蒸出，经解吸塔分凝器[8]部分冷凝，回流入解吸塔[6]顶部，未冷凝的浓氨汽经氨水冷凝冷却器[9]冷却，得到18-30%的浓氨水产品。浓氨水的浓度可由回流量大小来控制，回流量的大小可以通过进入解吸塔分凝器[8]进行热交换的磷铵富液量的多少来调整。解吸塔[6]底部磷铵贫液经贫富液换热器[4]、贫液冷却器[3]返回吸氨塔[2]重新吸收煤汽中的氨。浓氨水若进一步加工成无水氨，则浓氨水在加碱后经氨水预热器[10]进入精馏塔[11]。精馏塔由底部加热器[12]间接蒸汽加热。精馏后离开精馏塔[11]顶部的浓氨气经全冷凝器[13]冷却为无水氨产品，部分回流至精馏塔[11]顶部。精馏塔[11]底部的废水送至稀氨水蒸氨塔[1]作为稀氨水蒸氨的热源。蒸氨废水经换热后去生化处理。离开稀氨水蒸氨塔[1]塔顶的氨、硫化氢、氰化氢气体汇同接触器[5]分解出的硫化氢、氰化氢、二氧化碳等酸性气体送入吸氨前煤气管道。

本发明给出的实施例如下：以煤气处理规模为14，500Nm³/h的焦化厂为例，荒煤气中氨含量为9g/Nm³。在吸氨塔[2]内磷铵溶液两段循环吸收煤气中的氨。贫液入塔温度为40℃，贫液中磷酸二氢铵和磷酸氢二铵，盐类总浓度C为322g/l，其氨与磷酸的摩尔比R为1.25。磷铵富液出塔时，富液中C为345g/l，R为1.75。煤气入塔温度40℃，出塔温度45℃，出塔煤气中氨含量小于0.1g/Nm₃。

磷铵富液经贫富液换热器[4]换热至95℃送入接触器[5]，接触器操作温度为98℃。分解酸性气体后，磷铵富液经解吸塔分凝器[8]换热至145℃进入30块塔板的解吸塔[6]。解吸塔[6]操作压力为0.5-0.8MPa，底部由加热器[7]用0.78-1.18MPa间接蒸汽加热。解吸塔[6]顶部150℃的氨汽经解吸塔分凝器[8]冷凝至90℃，冷凝液回流入解吸塔[6]顶部。未冷凝的浓氨汽在氨水冷凝冷却器[9]进一步冷却成温度为35℃，浓度为30%的浓氨水产品。解吸塔[6]底部170℃磷铵贫液经贫富液换热器[4]换热冷却至100℃，再经贫液冷却器[3]进一步冷却至40℃返回吸氨塔[2]。磷铵贫液中C为322g/l，R为1.25，系统中损失的水约345kg/h，以软水向上段循环系统中补充。

若浓氨水进一步加工为无水氨，则将温度为35℃，浓度为30%的浓氨水，经泵前加碱，除去酸性成份后，再经氨水预热器[10]加热到150℃，进入40块塔板的精馏塔[11]。精馏塔[11]操作压力为1.6MPa，塔底由加热器[12]采用0.78-1.18MPa蒸汽间接加热。精馏塔[11]顶部38℃的浓氨气经全冷凝器[13]冷却为常温下的无水氨。部分液氨回流至精馏塔[11]顶部。最终约得到130kg/h氨含量在99.6%以上的液氨产品。精馏塔[11]底部的废水送到稀氨水蒸氨塔[1]做为热源利用或者处理。

Claims (3)

1、一种以磷铵溶液为吸收液从焦炉煤气中吸收氨经解吸生产浓氨水或浓氨水经精馏生产无水氨的方法，其特征在于解吸塔设置有回流装置；解吸塔和精馏塔采用间接蒸汽加热；解吸与精馏分别为二个独立系统。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于部分磷铵富液做为回流装置的冷却介质后引入解吸塔，其余磷铵富液直接引入解吸塔，并调节直接引入解吸塔的磷铵富液量的大小来控制氨水浓度。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于用于间接加热的蒸汽压力为0.78-1.18MPa。