CN105665744A - 一种金纳米双锥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金纳米双锥的制备方法，首先将CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液，新配置的NaBH4冰水溶液于一容器中制备种子，然后另取一容器，依次加入CTAB水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液，搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液，放入35℃的恒温室中反应。本方法操作简单、所需合成温度较低，可通过调节加入的NaBH4的量或种子的量而变化，并且具有较窄的半峰宽，其对环境变化响应更为灵敏。

Description

一种金纳米双锥的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域和表面等离子体共振研究领域，具体涉及到一种金纳米双锥的制备方法。
背景技术
贵金属纳米颗粒由于具有局域表面等离子体共振效应而具有丰富的光学性质，这一光学响应随颗粒的组成、形貌、大小等因素的变化而变化。因此，其在生物医学、催化、光学等领域有广泛应用。
金纳米颗粒由于比较稳定且形貌可塑而备受人们的关注。其中，金纳米双锥由于具有两个尖端，其尖端具有很强的局域表面等离子体共振效应，并且金纳米双锥的长径比可以调节，因此，制备金纳米双锥具有重要的意义。
但目前合成金纳米双锥具有以下几个问题：第一，合成产率不高且提纯步骤比较繁琐；第二，合成条件比较苛刻；第三，所需表面活性剂较贵或需要繁琐的合成步骤。因此，为了大幅提高金纳米双锥的应用，就必须发展一种简单且产率较高的金纳米双锥合成方法。
发明内容
针对以上不足，本发明公开了一种金纳米双锥的制备方法，本方法操作简单、所需合成温度较低，通过改变合成条件可以得到不同尺寸和不同长径比，进而得到共振波长可调的金纳米双锥。
本发明所采取的技术方案为：
一种金纳米双锥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A.种子溶液的制备：向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入HAuCl4水溶液和H2PtCl6水溶液，搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH4冰水溶液，在35℃恒温条件中保持2-5h得到种子溶液；
其中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液和NaBH4冰水溶液的摩尔浓度之比为(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；
B.金纳米双锥的制备：向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中依次加入HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液和HCl溶液，并在搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入步骤A制备的种子溶液，35℃恒温反应5-24小时，离心分离即可得到金纳米双锥；
其中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液和抗坏血酸水溶液的摩尔浓度之比为(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.5～1.5)：0.1。
所述步骤A中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、NaBH4冰水溶液的体积之比为10000：(150～300)：(500～1200)。选择NaBH4冰水溶液的原因在于：NaBH4非常活泼，在水中容易水解放出H2，用冰水可抑制其水解。
所述步骤A中，HAuCl4水溶液与H2PtCl6水溶液的体积之比为(0.2～2)：1。
所述步骤B中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液、抗坏血酸水溶液和种子溶液的体积之比为(30000～50000)：(1000～2000)：(20～200)：(300～500)：(700～1000)：(300～600)：(50～800)。
上述制备方法具体包括以下步骤：
A.种子溶液的制备：向10ml浓度为0.08～0.15M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入0.005～0.015M的HAuCl4水溶液150～300ul和0.005～0.015M的H2PtCl6水溶液，HAuCl4水溶液与H2PtCl6水溶液的体积之比为(0.2～2)：1，搅拌均匀后，向其中加入新配制的0.005～0.015M的NaBH4冰水溶液500～1200uL，在35℃恒温条件中保持2-5h得到种子溶液；
B.金纳米双锥的制备：向30～50mL浓度为0.08～0.15M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中依次加入浓度为0.005～0.015M的HAuCl4水溶液1000～2000ul、0.005～0.015M的H2PtCl6水溶液20～200uL、0.005～0.015M的AgNO3水溶液300～500ul和0.5～1.5M的HCl溶液700～1000ul，并在搅拌条件下加入0.1M的抗坏血酸水溶液300～600ul，待溶液被还原为无色后立即加入步骤A制备的种子溶液50～800uL，35℃恒温反应5-24小时，离心分离即可得到金纳米双锥。
根据上述制备方法制备得到的金纳米双锥，其长径比为1.5～6。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本方法制备简单，反应条件温和，所需设备简单；
2、所合成的纳米双锥产率较高，且比较稳定；
3、所得金纳米双锥的尺寸、长径比以及光学响应波长可通过调节加入的NaBH4的量或种子的量而变化，并且具有较窄的半峰宽，其对环境变化响应更为灵敏。
附图说明
图1为实施例1所得的金纳米双锥在水溶液中的消光光谱图(左)和对应的扫描电镜图(右)；
图2为实施例2所得的金纳米双锥的透射电镜图；
图3为实施例2-5所得的金纳米双锥在水溶液中的消光光谱图，自右而左对应的曲线分别是实施例2，3，4和5所得的曲线；
图4为金纳米双锥及金纳米棒对环境的灵敏度测试图，其对应共振峰波长在去离子水和甘油的混合溶液测得，自左而右各数据点对应的去离子水和甘油的比分别为：10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8和1:9。
具体实施方式
实施例1
一种金纳米双锥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入125μL的0.01M的HAuCl4水溶液和125μL的0.01M的H2PtCl6水溶液，最后加入900μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h。
取40mL的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液100μL，放入35℃的烘箱中放置12小时。并测其消光光谱图和扫描电镜图，如图1所示，从图中可以看到，所得产物为金纳米双锥结构，其长径比为3.8。
实施例2
取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入125μL的0.01M的HAuCl4水溶液和125μL的0.01M的H2PtCl6水溶液，最后加入1000μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h。
取40mL的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液100μL，放入35℃的烘箱中放置12小时。并测其消光光谱图和透射电镜图，如图2和图3所示，从图中可以看到，所得产物为金纳米双锥结构，其长径比为3.5。
实施例3
取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入125μL的0.01M的HAuCl4水溶液和125μL的0.01M的H2PtCl6水溶液，最后加入1100μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h。
取40ml的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液100μL，放入35℃的烘箱中放置12小时。并测其消光光谱图，如图3所示。
实施例4
取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入100μL的0.01M的HAuCl4水溶液和80μL的0.01M的H2PtCl6水溶液，最后加入900μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h。
取40mL的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液200μL，放入35℃的烘箱中放置5小时。并测其消光光谱图，如图3所示。
实施例5
取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入120ul的0.01M的HAuCl4水溶液和100μL的0.01M的H2PtCl6水溶液，最后加入1000μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h。
取40mL的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、900μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液500μL，放入35℃的烘箱中放置10小时。并测其消光光谱图，如图3所示。从图3可以看出，金纳米双锥的消光共振峰可以通过合成条件而改变。
实施例6
一种金纳米双锥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
取10mL的0.15M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入125μL的0.015M的HAuCl4水溶液和75μL的0.015M的H2PtCl6水溶液，最后加入1200μL的新配置0.015M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中5h。
取50mL的0.15M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.015M的HAuCl4水溶液、200μL的0.015M的H2PtCl6水溶液、500μL的0.015M的AgNO3水溶液、1000μL的1.5M的HCl溶液，搅拌条件下加入600μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液500μL，放入35℃的烘箱中放置24小时。
实施例7
一种金纳米双锥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
取10mL的0.08M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入100μL的0.005M的HAuCl4水溶液和100μL的0.005M的H2PtCl6水溶液，最后加入500μL的新配置0.005M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中3h。
取30mL的0.08M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、75μL的0.01M的H2PtCl6水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液100μL，放入35℃的烘箱中放置12小时。
比较例1
一种金纳米棒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
取9.75ml的0.1M的CTAB水溶液于一试管中，然后加入250μL的0.01M的HAuCl4水溶液，最后加入600μL的新配置0.01M的NaBH4冰水溶液，摇匀后将溶液在室温下静置1～2个小时，制得种子溶液。
取40mL的1M的CTAB水溶液于一烧杯中，依次加入2mL的0.01M的HAuCl4水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、800μL的1M的HCl溶液，搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液，变无色后立即加入上述种子溶液，室温下静置5小时，制得金纳米棒。
测试部分：测量实施例1制得的金纳米双锥和比较例1制得的金纳米棒在不同比例的水-甘油混合溶液中的共振吸收波长
水-甘油混合溶液的配置：取10个烧杯，分别量取一定体积的甘油溶液，然后向其中加入去离子水，控制去离子水和甘油的比例分别为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0。
测量实施例1制得的金纳米双锥和比较例1制得的金纳米棒在以上比例的水-甘油混合溶液中的共振吸收波长，并将测得的共振吸收波长对水-甘油混合溶液的折射率做直线图，比较斜率大小，斜率越大说明光学响应越好，如图4所示，从图中可见，只以水作溶剂时，金纳米双锥与金纳米棒的共振吸收波长相近，但金纳米双锥的斜率大于金纳米棒，说明金纳米双锥对环境的光学响应较金纳米棒好。
上述参照实施例对金纳米双锥的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种金纳米双锥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A.种子溶液的制备：向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入HAuCl4水溶液和H2PtCl6水溶液，搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH4冰水溶液，在35℃恒温条件中保持2-5h得到种子溶液；
其中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液和NaBH4冰水溶液的摩尔浓度之比为(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；
B.金纳米双锥的制备：向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中依次加入HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液和HCl溶液，并在搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入步骤A制备的种子溶液，35℃恒温反应5-24小时，离心分离即可得到金纳米双锥；
其中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液和抗坏血酸水溶液的摩尔浓度之比为(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.5～1.5)：0.1。
2.根据权利要求1所述的金纳米双锥的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、NaBH4冰水溶液的体积之比为10000：(150～300)：(500～1200)。
3.根据权利要求1或2所述的金纳米双锥的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，HAuCl4水溶液与H2PtCl6水溶液的体积之比为(0.2～2)：1。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的金纳米双锥的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液、抗坏血酸水溶液和种子溶液的体积之比为(30000～50000)：(1000～2000)：(20～200)：(300～500)：(700～1000)：(300～600)：(50～800)。
5.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的金纳米双锥，其特征在于，所述金纳米双锥的长径比为1.5～6。
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