CN105647437A - 改性纸管胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性纸管胶的制备方法，包括以下步骤：1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇10～20份、羧甲基纤维素10～15份、丙烯酸10～15份、巴豆酸15～20份、丙烯酸甲酯8～10份、富马酸单乙酯8～10份、引发剂0.4～0.5份、乳化剂0.2～0.4份；2)制备保护胶体；3)混合单体：将单体混合得到混合单体；4)乳液聚合；5)缩醛反应：将聚合的乳液加入足量的乙二醛进行缩醛反应，即得纸管胶。本发明的纸管胶初粘时间短，贮存期长，粘度强，适用于涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管。

Description

改性纸管胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种改性纸管胶的制备方法。
背景技术
纸管用胶粘剂俗称纸管胶，是制作各种纸管、纸桶、纸罐及相关纸制品的一种专用胶粘剂。各类制品视其用途不同，对纸管胶具有特殊的要求。在制作涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管时，要求纸管具有足够高的压缩强度、硬度、韧性、耐水性、耐热性及抗蠕变性等良好的综合性能。实际上，上述性能在相当程度上取决于所用纸管胶的性能，即纸管胶需要具备以下性能：
1)良好的物理性能，奶冻，无毒，无味，储存期长。
2)良好的上机性能，挂胶少，初粘性好，干燥快，车速高
3)较好的制品性能，制品硬度高，耐压强度高，耐水、耐热、抗蠕变。
传统的纸管胶主要有明胶、淀粉、聚乙烯醇胶粘剂和聚醋酸乙烯乳液等，其中，明胶、淀粉类胶粘剂由于粘接强度低，存放期短已基本不使用。聚乙烯醇胶粘剂最大的缺点就是耐水性差，纸管耐压强度随存放时间增大大幅下降，经缩醛化后虽然可得到部分改善，但仍然不能满足要求。聚醋酸乙烯乳液的耐水性比前几种胶粘剂都要好，但初粘力低、粘接后纸管的耐压强度和抗蠕变性较差。开发出一种综合性能好，能够自交联的乳液型胶粘剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种改性纸管胶的制备方法，该方法制得的纸管胶初粘时间短，储存期长。
本发明提供的技术方案是提供一种改性纸管胶的制备方法，包括以下步骤：
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇10～20份、羧甲基纤维素10～15份、丙烯酸10～15份、巴豆酸15～20份、丙烯酸甲酯8～10份、富马酸单乙酯8～10份、引发剂0.4～0.5份、乳化剂0.2～0.4份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：16～20，升温至90～95℃保温反应1～1.5h，冷却至65～68℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的15～18％，搅拌反应15～20min，再投入引发剂总重的20～30％，升温至72～78℃，保温反应0.5～1h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的20～30％加入到反应釜中，在72～80℃下反应2～3h，再加入剩余的引发剂，保温反应0.5～1h，然后升温至85～90℃，保温反应1～1.5h，降温至60～65℃；
5)缩醛反应：调节反应釜中乳液的pH至2～3，加入足量的乙二醛，在88～92℃下缩醛1～1.5h，调节pH至8.3～8.5，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
上述乳化剂为磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠或壬基酚聚氧乙烯醚。
上述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
步骤5)中，采用盐酸或硫酸调节pH至2～3。
步骤5)中，采用氢氧化钠调节pH至8.3～8.5。
与现有技术相比，本发明制得的纸管胶初粘时间短，贮存期长，粘度强，适用于涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇-2099(聚合度2000，醇解度99％)10份、羧甲基纤维素10份、丙烯酸10份、巴豆酸15份、丙烯酸甲酯8份、富马酸单乙酯8份、过硫酸钾0.4份、磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠0.2份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：16，升温至90℃保温反应1h，冷却至65℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的15％，搅拌反应15min，再投入引发剂总重的20％，升温至72℃，保温反应0.5h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的20％加入到反应釜中，在72℃下反应2h，再加入剩余的引发剂，保温反应0.5h，然后升温至85℃，保温反应1h，降温至60℃；
5)缩醛反应：采用盐酸调节反应釜中乳液的pH至2，加入足量的乙二醛，在88℃下缩醛1h，然后采用氢氧化钠调节pH至8.3，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
实施例2
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇-209920份、羧甲基纤维素15份、丙烯酸15份、巴豆酸20份、丙烯酸甲酯10份、富马酸单乙酯10份、过硫酸铵0.5份、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠0.4份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：20，升温至95℃保温反应1.5h，冷却至68℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的18％，搅拌反应20min，再投入引发剂总重的30％，升温至78℃，保温反应1h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的30％加入到反应釜中，在80℃下反应3h，再加入剩余的引发剂，保温反应1h，然后升温至90℃，保温反应1.5h，降温至65℃；
5)缩醛反应：采用硫酸调节反应釜中乳液的pH至3，加入足量的乙二醛，在92℃下缩醛1.5h，然后采用氢氧化钠调节pH至8.5，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
实施例3
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇-209915份、羧甲基纤维素12份、丙烯酸13份、巴豆酸18份、丙烯酸甲酯9份、富马酸单乙酯9份、过硫酸钾0.45份、壬基酚聚氧乙烯醚0.3份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：18，升温至92℃保温反应1.2h，冷却至66℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的16％，搅拌反应18min，再投入引发剂总重的25％，升温至76℃，保温反应0.8h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的25％加入到反应釜中，在76℃下反应2.5h，再加入剩余的引发剂，保温反应0.8h，然后升温至88℃，保温反应1.2h，降温至63℃；
5)缩醛反应：采用盐酸调节反应釜中乳液的pH至2.5，加入足量的乙二醛，在90℃下缩醛1.2h，然后采用氢氧化钠调节pH至8.4，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
实施例4
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇-209910份、羧甲基纤维素15份、丙烯酸10份、巴豆酸20份、丙烯酸甲酯8份、富马酸单乙酯10份、过硫酸铵0.4份、磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠0.4份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：16，升温至95℃保温反应1h，冷却至68℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的15％，搅拌反应20min，再投入引发剂总重的20％，升温至78℃，保温反应0.5h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的30％加入到反应釜中，在72℃下反应3h，再加入剩余的引发剂，保温反应0.5h，然后升温至90℃，保温反应1h，降温至65℃；
5)缩醛反应：采用硫酸调节反应釜中乳液的pH至2，加入足量的乙二醛，在92℃下缩醛1h，然后采用氢氧化钠调节pH至8.5，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
实验例
对实施例1～4的纸管胶分别进行以下测试，测试结果见表1。
1、初粘时间测定
实验在20±2℃下进行，将紧度0.58～0.62g/cm、含水重≤10％的箱板纸剪切成50mm×50mm、50mm×60mm各三大块，将实施例1～4的纸管胶涂布控制在50～80g/㎡为宜，箱纸板上的纸管胶以刮净为原则，将大块均匀的粘在小块上，按下计时器，以手剥离时，箱板纸本体破坏率达100％为合格。
2、固体含量的测定
在预先干燥至恒重的表面皿中，分别称取1.0～1.2g实施例1～4的纸管胶，精确到0.0001g，将表面皿放入恒定温度的真空箱中，关闭箱门，开启真空泵，在真空度为0.098MPa，温度120±2℃下烘烤3h，然后取出放入干燥器内，冷却20min后称重。
固体含量＝(表面皿与干燥后试样的重量-表面皿重量)/(表面皿与干燥前试样的重量-表面皿重量)×100％
3、粘度测定(NDJ-99型旋转粘度计测定)
实验在20±2℃下进行，将实施例1～4的纸管胶分别倒入试样杯中，将试样杯的试样浸没粘度计的标线，从粘度计上读取粘度。
4、pH值的测定
将实施例1～4的纸管胶放置至20±2℃，然后按pH计使用说明书操作仪器，读取pH值。
5、贮藏期的测定
分别称取实施例1～4的纸管胶10g(精确到0.1g)放入试管和100g(精确到0.01g)放入锥形瓶中，将试管和锥形瓶放入70±2℃的恒温水浴中，试样的液面应在水浴液面下20mm处，记下开始时间，约10min后，盖紧塞子，每小时取出试管观察一次试样的流动性。每隔1h从锥形瓶中取出试样冷却至20℃，测定粘度，计算出粘度的变化率，直至粘度的变化率达到200％为止。记录处理时间，以h为单位。
贮存稳定性实验按以下规定条件处理，当纸管胶粘度达到200％时，所经历的时间h即代表纸管胶的贮存稳定性。纸管胶以h×10，即相当于密封包装的树脂在温度10～20℃阳关不直接照射处贮存的天数。
粘度变化率V＝(处理后的粘度-处理前的粘度)/处理前的粘度×100％
6、结果
表1

Claims (5)

1.改性纸管胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)称取以下重量份的组分：聚乙烯醇10～20份、羧甲基纤维素10～15份、丙烯酸10～15份、巴豆酸15～20份、丙烯酸甲酯8～10份、富马酸单乙酯8～10份、引发剂0.4～0.5份、乳化剂0.2～0.4份；
2)制备保护胶体：在反应釜中加入去离子水，开动搅拌机，再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素，所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1：16～20，升温至90～95℃保温反应1～1.5h，冷却至65～68℃，得到保护胶体；
3)混合单体：将丙烯酸、巴豆酸、丙烯酸甲酯与富马酸单乙酯混合均匀，得到混合单体；
4)乳液聚合：往反应釜中投入混合单体总重的15～18％，搅拌反应15～20min，再投入引发剂总重的20～30％，升温至72～78℃，保温反应0.5～1h，直至无明显回流；将剩余的混合单体和引发剂总重的20～30％加入到反应釜中，在72～80℃下反应2～3h，再加入剩余的引发剂，保温反应0.5～1h，然后升温至85～90℃，保温反应1～1.5h，降温至60～65℃；
5)缩醛反应：调节反应釜中乳液的pH至2～3，加入足量的乙二醛，在88～92℃下缩醛1～1.5h，调节pH至8.3～8.5，冷却至50℃，出料，即得纸管胶。
2.根据权利要求1所述的改性纸管胶的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠或壬基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的改性纸管胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的改性纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤5)中，采用盐酸或硫酸调节pH至2～3。
5.根据权利要求1所述的改性纸管胶的制备方法，其特征在于：步骤5)中，采用氢氧化钠调节pH至8.3～8.5。
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