CN108690172A - 一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物技术领域，特别涉及一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备技术。本发明所设计的一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，由如下重量份的原料合成：(甲基)丙烯酸酯单体150～250份、引发剂1～6份、链转移剂0.1～1份、聚醚200～400份、溶剂5～20份。本发明制备得到的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇无乳化剂和分散剂残留，丙烯酸单体转化率高，与聚醚有优异的相容性，制备后的产品无需提纯分离，可直接用于合成聚氨酯材料。

Description

一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物技术领域，特别涉及一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备技术。
背景技术
(甲基)丙烯酸酯单体的共聚合是一种重要的聚合过程，其生产出的(甲基)丙烯酸树脂广泛的应用于聚氨酯行业，如聚氨酯胶水、涂料、软硬泡、油墨等。目前，丙烯酸树脂的生产方法主要为溶液聚合、悬浮聚合以及乳液聚合，存在溶剂多，乳化剂，分散剂残留等缺陷，在加工聚氨酯产品时采用这些方法制造出的丙烯酸树脂，会造成乳化剂，分散剂残留在聚氨酯产品中，甚至迁移到产品表面，进而对产品最终性能造成不良影响，除此之外，大量的溶剂会对一些无溶剂聚氨酯产品或者低溶剂聚氨酯产品带来工艺上繁琐等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无乳化剂和分散剂残留，丙烯酸单体转化率高，与聚醚有优异的相容性，制备后的产品无需提纯分离，可直接用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
为了达到上述目的，本发明所设计的一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，由如下重量份的原料合成：
进一步的，所述(甲基)丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
进一步的，所述引发剂包括过氧化苯甲酰，偶氮二异丁腈中的一种或两种。
进一步的，所述链转移剂包括正十二硫醇、叔十二硫醇中的一种或两种。
进一步的，所述聚醚包括分子量为400、1000、2000的聚丙烯二醇中的一种或两种。
进一步的，所述溶剂包括乙酸乙酯、碳酸二甲酯中的一种或两种。
本发明的另一目的是提供一种上述丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取第一部分的(甲基)丙烯酸酯单体、第一部分的引发剂、第一部分的聚醚，并混合均匀作为滴加部分备用；
(2)称取第二部分的(甲基)丙烯酸酯单体、第二部分聚醚、溶剂、链转移剂，并混合均匀加入到反应釜中，升温到88～92℃，加入第二部分引发剂，保持88～92℃恒温反应0.5小时；
(3)向步骤(2)的反应釜中滴加步骤(1)的滴加部分，保持88～92℃恒温滴加3小时，然后保持88～92℃恒温反应2小时；
(4)向步骤(3)中加入第三部分引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，即得到丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
进一步的，所述第一、第二、第三部分引发剂的重量比为(5～6):1:(0.05～0.1)；
进一步的，所述第一、第二部分聚醚的重量比为2:1；
进一步的，所述第一、第二部分聚醚可以为单一分子量的聚醚多元醇，也可以为多种分子量的聚醚多元醇的混合物；优选的第一部分聚醚的组成为：1000分子量聚醚多元醇的重量比为50～100％，2000分子量聚醚多元醇的重量比为0～50％，400分子量聚醚多元醇的重量比为0～50％；优选的第二部分聚醚的组成为：1000分子量聚醚多元醇的重量比为80～100％，2000分子量聚醚多元醇的重量比为0～20％，400分子量聚醚多元醇的重量比为0～20％。
进一步的，所述第一、第二部分(甲基)丙烯酸酯单体的重量比为10:(1～2)。
进一步的，所述第一、第二部分(甲基)丙烯酸酯单体组成可以按实际需要适当调节，优选的第一部分(甲基)丙烯酸酯单体组成为：甲基丙烯酸甲酯重量比为50～80％，甲基丙烯酸丁酯重量比为10～50％，甲基丙烯酸重量比为0～8％，丙烯酸异辛酯重量比为0～8％；优选的第二部分(甲基)丙烯酸酯单体组成为：甲基丙烯酸甲酯重量比为20～80％，甲基丙烯酸丁酯重量比为20～80％，丙烯酸异辛酯重量比为0～30％。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的生产方法，该方法利用聚醚作为反应介质，在引发剂、链转移剂以及少量溶剂存在下使得(甲基)丙烯酸酯单体聚合成为一定分子量的丙烯酸树脂。本发明采用聚醚作为反应介质，制备的丙烯酸树脂转化率在98％以上，与聚醚有优异的相容性，制备后的产品无需提纯分离，可直接应用于聚氨酯产品的合成。本发明制备得到的是一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，以该聚醚多元醇、异氰酸酯、大分子多元醇、小分子多元醇等为原料即可合成聚氨酯，大大简化了聚氨酯合成的生产工艺；由于采用不含羟基的(甲基)丙烯酸单体合成，不影响反应介质聚醚与异氰酸酯反应，可直接应用于聚氨酯产品的合成，同时本发明制备的产品无分散剂，乳化剂残留的缺陷，不会对最终聚氨酯产品性能造成影响。
具体实施方式
实施例1
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯145g、甲基丙烯酸丁酯35g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯5g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g，加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为80℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例2
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯135g、甲基丙烯酸丁酯40g、甲基丙烯酸5g、过氧化苯甲酰4.5g、叔十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯5g、碳酸二甲酯20g、叔十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为80℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例3
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯140g、甲基丙烯酸丁酯25g、甲基丙烯酸6g、丙烯酸异辛酯9g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯15g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为80℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例4
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸丁酯80g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯20g、甲基丙烯酸甲酯10g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为60℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例5
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸5g、丙烯酸异辛酯5g、甲基丙烯酸丁酯80g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、碳酸二甲酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为60℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例6
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸10g、丙烯酸异辛酯5g、甲基丙烯酸丁酯70g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇200g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸异辛酯5g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为60℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例7
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯145g、甲基丙烯酸丁酯35g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇100g，400分子量的聚丙烯二醇100g混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯5g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为80℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例8
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯145g、甲基丙烯酸丁酯35g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇100g，2000分子量的聚丙烯二醇100g混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯5g、乙酸乙酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为80℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例9
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸5g、丙烯酸异辛酯5g、甲基丙烯酸丁酯80g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇100g，2000分子量的聚丙烯二醇100g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、碳酸二甲酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为60℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
实施例10
一种用于合成聚氨酯材料的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，通过如下方法制备得到：
1、称取原料甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸5g、丙烯酸异辛酯5g、甲基丙烯酸丁酯80g、过氧化苯甲酰4.5g、正十二硫醇0.2g、1000分子量的聚丙烯二醇100g，400分子量的聚丙烯二醇100g，混合均匀，作为滴加部分。
2、将甲基丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、碳酸二甲酯20g、正十二硫醇0.2g、分子量1000的聚丙烯二醇100g加入1000毫升烧瓶中，逐渐升温到90℃，加入0.8g过氧化苯甲酰引发剂，恒温反应0.5h；
3、加入滴加部分，滴加时间为3h，控制反应温度为90±2℃，继续恒温反应2h；
4、再次加入0.4g过氧化苯甲酰引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，制备得到理论玻璃化温度为60℃的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
性能测试
转化率测试
取样品(抽真空脱除溶解和残留单体之前)W1克(精确到0.0001克)按(GB/T 2793-1995胶粘剂不挥发物含量的测定)测定样品的不挥发物含量X1，同时按照实施例中各种分子量的聚醚的含量配制聚醚混合物，再测试聚醚混合物的不挥发物含量X2，按照下面公式计算丙烯酸单体的转化率
转化率＝1-(1-X1-C1-C2+X2C2)/C3
C1为实施例中溶剂的质量分数；
C2为实施例中聚醚混合物的质量分数；
C3为实施例中丙烯酸单体的质量分数；
玻璃化温度测试Tg
使用差示扫描量热计(SII NanoTechnology DSC6220，SII NanoTechnology Inc.制造)测量制备的丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的玻璃化转变温度(Tg)，同时分别测试分子量为400,1000,2000的聚醚多元醇的玻璃化温度(认为DSC曲线的拐点温度为待测Tg)。以10℃/分钟的升温速度得到10mg样品以及聚醚多元醇的DSC曲线，比较样品的DSC曲线和聚醚的DSC曲线得到待测样品的Tg。

Claims (10)

1.一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，其特征在于：由如下重量份的原料合成：
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，其特征在于：所述(甲基)丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，其特征在于：所述聚醚包括分子量为400、1000、2000的聚丙烯二醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇，其特征在于：所述引发剂包括过氧化苯甲酰，偶氮二异丁腈中的一种或两种；所述链转移剂包括正十二硫醇、叔十二硫醇中的一种或两种；所述溶剂包括乙酸乙酯、碳酸二甲酯中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取第一部分的(甲基)丙烯酸酯单体、第一部分的引发剂、第一部分的聚醚，并混合均匀作为滴加部分备用；
(2)称取第二部分的(甲基)丙烯酸酯单体、第二部分聚醚、溶剂、链转移剂，并混合均匀加入到反应釜中，升温到88～92℃，加入第二部分引发剂，保持88～92℃恒温反应0.5小时；
(3)向步骤(2)的反应釜中滴加步骤(1)的滴加部分，保持88～92℃恒温滴加3小时，然后保持88～92℃恒温反应2小时；
(4)向步骤(3)中加入第三部分引发剂，保持88～92℃恒温反应2小时后，利用真空泵脱除残留单体和溶剂，保持恒温2h后，冷却到室温，即得到丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇。
6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述第一、第二部分(甲基)丙烯酸酯单体的重量比为10:(1～2)。
7.根据权利要求5或6所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述第一部分(甲基)丙烯酸酯单体的组成为：甲基丙烯酸甲酯重量比为50～80％，甲基丙烯酸丁酯重量比为10～50％，甲基丙烯酸重量比为0～8％，丙烯酸异辛酯重量比为0～8％；所述第二部分(甲基)丙烯酸酯单体的组成为：甲基丙烯酸甲酯重量比为20～80％，甲基丙烯酸丁酯重量比为20～80％，丙烯酸异辛酯重量比为0～30％。
8.根据权利要求5所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述第一、第二部分聚醚的重量比为2:1。
9.根据权利要求5或8所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述第一部分聚醚的组成为：1000分子量聚醚多元醇的重量比为50～100％，2000分子量聚醚多元醇的重量比为0～50％，400分子量聚醚多元醇的重量比为0～50％；所述第二部分聚醚的组成为：1000分子量聚醚多元醇的重量比为80～100％，2000分子量聚醚多元醇的重量比为0～20％，400分子量聚醚多元醇的重量比为0～20％。
10.根据权利要求5所述的一种丙烯酸树脂聚合物聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述第一、第二、第三部分引发剂的重量比为(5～6):1:(0.05～0.1)。
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