CN105647223A - 皮革复合黑色染料合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种皮革复合黑色染料合成工艺，具体工艺步骤有：配料、重氮化、一次？偶合、二次偶合、三次偶合、四次偶合、干燥；生产工艺采用“一锅法”，选用结构相似的中间体，合成直接酸性复合黑色染料是主要解决的技术问题。合成？的黑色染料具有乌黑度高、固色率、防迁移、匀染性技术指标同等于国际上对黑色染料的染色要求。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种皮革复合黑色染料合成工艺。
背景技术
皮革复合黑色染料合成工艺至少包括一次偶合、二次偶合、干燥等基本过程。在目前皮革复合黑色染料的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的皮革复合黑色染料成品纯度过低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种皮革复合黑色染料合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的皮革复合黑色染料产品易降解，适合工业化生产。
本发明提供的皮革复合黑色染料合成工艺，包括以下步骤：
（1）配料：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用；重氮化：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠配料后在温度T≤15℃,0.5≤PH≤3.5的条件下，反应时间在2-4.5小时；DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-3小时后备用；
（2）一次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T≤15℃，1≤PH≤5的条件下，反应6-10小时；
（3）二次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T≤18℃，5≤PH≤10的条件下，反应2-5小时；
（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在温度T≤18℃，6≤PH≤11的条件下，反应15-60分钟；
（5）四次偶合：三次偶合后加入间苯二胺，在温度10-25℃，6≤PH≤11的条件下，反应2-5.5小时；
（6）干燥：四次偶合后干燥，产出成品。
本发明提供的皮革复合黑色染料合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备皮革复合黑色染料工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的皮革复合黑色染料合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的皮革复合黑色染料合成工艺，包括以下步骤：
（1）配料：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用；重氮化：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠配料后在温度T=15℃,PH=3.5的条件下，反应时间在4.5小时；DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T=12℃，PH=2.5的条件下，反应时间在0.5小时后备用；
（2）一次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T=15℃，PH=5的条件下，反应9小时；
（3）二次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T-18℃，PH=10的条件下，反应5小时；
（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在温度T=18℃，PH=11的条件下，反应50分钟；
（5）四次偶合：三次偶合后加入间苯二胺，在温度25℃，PH=11的条件下，反应5.5小时；
（6）干燥：四次偶合后干燥，产出成品。
皮革复合黑色染料合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种皮革复合黑色染料合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）配料：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料，同时按照摩尔比，DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠进行配料备用；重氮化：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠配料后在温度T≤15℃,0.5≤PH≤3.5的条件下，反应时间在2-4.5小时；DASA和DABA、盐酸、亚硝酸钠在温度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的条件下，反应时间在0.5-3小时后备用；
（2）一次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸，在温度T≤15℃，1≤PH≤5的条件下，反应6-10小时；
（3）二次偶合：对硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮盐，在温度T≤18℃，5≤PH≤10的条件下，反应2-5小时；
（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在温度T≤18℃，6≤PH≤11的条件下，反应15-60分钟；
（5）四次偶合：三次偶合后加入间苯二胺，在温度10-25℃，6≤PH≤11的条件下，反应2-5.5小时；
（6）干燥：四次偶合后干燥，产出成品。
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2014
- 2014-11-13 CN CN201410635680.4A patent/CN105647223A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160608 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |