CN105647025A - 一种轿车真空助力器用反应橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轿车真空助力器用反应橡胶材料及其制备方法。该轿车真空助力器用反应橡胶材料的原料按照质量份包含100份EPDM生胶、2～6份活性剂、1～3份流动助剂、5～15份增塑剂、1～3份抗氧化剂、30～70份补强剂和3～7份硫化剂。本发明的轿车真空助力器用反应橡胶材料选用EPDM生胶、活性剂、流动助剂、增塑剂、抗氧化剂、补强剂和硫化剂的用量为组成原料，通过对各组成原料的用量优化，使得反应橡胶材料具有高强度、高抗撕裂、低压缩永久变形及优良的低温柔韧性，从而加快国际品牌轿车真空助力器用反应橡胶的国产化进程而提升了配套高端车型同类产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及轿车真空助力器的技术领域，尤其涉及一种轿车真空助力器用反应橡胶材料及其制备方法。
背景技术
真空助力器是轿车制动系统的一个关键部件，对行车安全起着重要的作用，而反应橡胶的性能直接影响助力器的随动性和操控性，通过补偿作用使真空助力器易于到达平衡状态。
反应橡胶的材料有要求受力表面各处压强相等的特性，使得伺服力随控制阀推杆输入力的逐渐增加而成固定比例增长，以实现制动时的随动性和操控性。
反应橡胶又需要具有补偿作用。当空气阀口开启的瞬间，空气阀柱断面没能接触到反馈盘的主面或当空气阀柱端面接触到反馈盘主面时空气阀未能开启，助力器均不能到达平衡状态。此时需要反应橡胶良好的形变特性(形变补偿设计加工造成的间隙)，通过及时变形使助力器快速达到平衡。
反应橡胶要实现上述功能，尤其是高低温环境下的功能，反应橡胶材料必须具有优良的柔韧性(形变能力，尤其是低温环境下)、抗压缩变形能力(尤其是高温环境下)和剪切强度等性能。
现有技术中，反应橡胶采用NBR作生胶，虽适用于含有燃油蒸汽的压缩空气的环境。然而，因NBR材质所限，普遍存在高温抗压缩变形能力较差、低温柔韧性性较差、抗撕裂性较差和强度较小的技术缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种轿车真空助力器用反应橡胶材料，该反应橡胶材料具有高强度、高抗撕裂、低压缩永久变形及优良的低温柔韧性。
一种轿车真空助力器用反应橡胶材料，其原料按照质量份包含100份EPDM生胶、2～6份活性剂、1～3份流动助剂、5～15份增塑剂、1～3份抗氧化剂、30～70份补强剂和3～7份硫化剂。
进一步，其原料优选包含100份EPDM生胶、2.5份活性剂、2份流动助剂、12份增塑剂、2份抗氧化剂、45份补强剂和5.5份硫化剂。
这里，补强剂可以为炭黑FEF和/或炭黑HAF，优选为FEF和炭黑HAF的混合物，炭黑FEF具有中等补强效果，炭黑HAF为高结构度的补强剂。
这里，活性剂可以为间接法氧化锌或沉淀法氧化锌，优选为选用沉淀法制备的高表面积的高活性氧化锌，沉淀法活性氧化锌可降低了材料中Zn元素的比例，减少了模具污垢的生成速度。
这里，硫化剂可以为硫磺或过氧化物，优选为过氧化物，例如二叔丁基类过氧化物，当然其他本领域常见的过氧化物也可适应于本方案，例如DCP。
这里，增塑剂采用对低温动态弹性模量影响很小的高纯度直链烃类增塑剂例如汉圣PIONIER系列的增塑剂。这类增塑剂可对材料低温下弹性模量变化很小的增塑剂的配合运用，进一步提升了反应橡胶的低温柔韧性，低温-30℃弹性模量E′符合标准要求，低温环境下材料弹性模量E′上升幅度较小，反应橡胶低温补偿能力得到保证。
这里，EPDM生胶即三元乙丙橡胶，优选为低乙烯含量、低第三单体含量及中等门尼的EPDM。这类EPDM不仅提升了反应橡胶材料的低温性能和抗压缩变形能力，同时反应橡胶良好的硫化成型工艺要求也得到保证。
这里，抗抗氧化剂为酮胺类抗氧剂，流动助剂为脂肪酸衍生物类流动助剂。至于其具体的实例可适用本领域之常用，在此不再赘述。
本发明中的反应橡胶材料除了包含上述原料外，本领域常用的其它加工助剂，例如促进剂、老化剂等，根据实际产品的性能需求可添加。
本发明另一方面提供一种制备轿车真空助力器用反应橡胶材料的方法，由该方法获得的反应橡胶材料具有高强度、高抗撕裂、低压缩永久变形及优良的低温柔韧性。
一种制备制备轿车真空助力器用反应橡胶材料的方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份将100份EPDM生胶、2～6份活性剂、1～3份流动助剂、5～15份增塑剂、1～3份抗氧化剂、30～70份补强剂置入密炼设备中进行第一次混炼，得到一次混炼胶；
(2)将所述一次混炼胶和3～7份硫化剂置入密炼设备中进行第二次混炼，得到二次混炼胶。
第一次混炼的投料方式优选为分四阶段进行。即第一阶段投料为EPDM生胶；第二阶段投料为部分补强剂、活性剂、抗氧化剂和流动助剂，例如可以单独选用一种补强器，例如炭黑FEF；第三阶段投料为部分增塑剂，优选为占全部增塑剂的一半；第四阶段投料为剩余补强剂和剩余增塑剂，这里的补强剂优选为炭黑HAF。
以上各阶段投料的温度具体优选方案为，第一阶段投料的温度为68～72℃，第二阶段投料于第一阶段投料后的43～47s，第三阶段投料投料的温度为103～107℃，第四阶段投料的温度为108～112℃。值得说明的是，于第一阶段投料和第二阶段投料的时间间隔里，生胶在密炼设备发生塑炼过程。
第一次混炼的排胶温度优选为157～163℃，第一次混炼的时间优选为480～600s。第二次混炼的投料温度优选为58～62℃，第二次混炼的排胶温度优选为107～113℃；第二次混炼的时间优选为240～300s。
本发明的混炼工艺采用二次混炼方法。一次混炼排胶温度高，原材料中较高熔点的防老剂、加工助剂及包装袋在混炼过程中得以充分熔融、分散；二次混炼排胶温度偏低，降低了胶料焦烧影响产品品质的风险。
本发明的轿车真空助力器用反应橡胶材料选用EPDM生胶、活性剂、流动助剂、增塑剂、抗氧化剂、补强剂和硫化剂的用量为组成原料，通过对各组成原料的用量优化，使得反应橡胶材料具有高强度、高抗撕裂、低压缩永久变形及优良的低温柔韧性，从而加快国际品牌轿车真空助力器用反应橡胶的国产化进程而提升了配套高端车型同类产品的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
按照质量份原料组成为：100份EPDM、2.5份沉淀法活性氧化锌、2份脂肪酸衍生物类流动助剂、12份增塑剂(汉圣PIONIER系列)、2份酮胺类抗氧剂、27份炭黑FEF、18份炭黑FAF和5.5份二叔丁基类过氧化物硫化剂。
第一次混炼：首先，第一阶段投料，即待将密炼室的温度调节为68℃后将EPDM生胶投入密炼室中进行塑炼。接着第二阶段投料投料，即将待塑炼47s后向密炼室中投入炭黑FEF、活性氧化锌、抗氧化剂和脂肪酸衍生物类流动助剂。然后第三阶段投料，即待将密炼室的温度调节为103℃后向其中投入一半增塑剂。最后第四阶段投料，即待将密炼室的温度调节为108℃后向其中投入炭黑HAF和剩余的增塑剂。待上述投料完成后，混炼480s后，于157℃排胶出片冷却后贮存，得到一次混炼胶。
第二次混炼：待密炼室的温度调节为58℃后将上述得到的一次混炼胶和二叔丁基类过氧化物硫化剂投入其中进行240s混炼。待温度达到110℃时，排胶出片、冷却后贮存，得到轿车真空助力器用反应橡胶材料。
实施例2
按照质量份原料组成为：100份EPDM、5份间接法活性氧化锌、3份脂肪酸衍生物类流动助剂、15份增塑剂(汉圣PIONIER系列)、3份酮胺类抗氧剂、40份炭黑FEF、30份炭黑FAF和7份二叔丁基类过氧化物硫化剂。
第一次混炼：首先，第一阶段投料，即待将密炼室的温度调节为72℃后将EPDM生胶投入密炼室中进行塑炼。接着第二阶段投料投料，即将待塑炼43s后向密炼室中投入炭黑FEF、活性氧化锌、抗氧化剂和脂肪酸衍生物类流动助剂。然后第三阶段投料，即待将密炼室的温度调节为107℃后向其中投入一半增塑剂。最后第四阶段投料，即待将密炼室的温度调节为112℃后向其中投入炭黑HAF和剩余的增塑剂。待上述投料完成后，混炼600s后，于163℃排胶出片冷却后贮存，得到一次混炼胶。
第二次混炼：待密炼室的温度调节为62℃后将上述得到的一次混炼胶和二叔丁基类过氧化物硫化剂投入其中进行240s混炼。待温度达到113℃时，排胶出片、冷却后贮存，得到轿车真空助力器用反应橡胶材料。
实施例3
按照质量份原料组成为：100份EPDM、5份间接法活性氧化锌、1份脂肪酸衍生物类流动助剂、5份增塑剂(汉圣PIONIER系列)、1份酮胺类抗氧剂、20份炭黑FEF、10份炭黑FAF和3份二叔丁基类过氧化物硫化剂。
第一次混炼：首先，第一阶段投料，即待将密炼室的温度调节为70℃后将EPDM生胶投入密炼室中进行塑炼。接着第二阶段投料投料，即将待塑炼45s后向密炼室中投入炭黑FEF、活性氧化锌、抗氧化剂和脂肪酸衍生物类流动助剂。然后第三阶段投料，即待将密炼室的温度调节为105℃后向其中投入一半增塑剂。最后第四阶段投料，即待将密炼室的温度调节为110℃后向其中投入炭黑HAF和剩余的增塑剂。待上述投料完成后，混炼540s后，于160℃排胶出片冷却后贮存，得到一次混炼胶。
第二次混炼：待密炼室的温度调节为60℃后将上述得到的一次混炼胶和二叔丁基类过氧化物硫化剂投入其中进行270s混炼。待温度达到107℃时，排胶出片、冷却后贮存，得到轿车真空助力器用反应橡胶材料。
将实施例1～3得到的进行测试，其测试结果如下表：
表1
通过上表可以看出，本发明的EPDM材料同时具有高强度、高抗撕裂、低压缩永久变形及优良的低温柔韧性。其中，实施例1的性能最优，非常适用于制备轿车真空助力器用反应橡胶。
尽管本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，在此不应当视为对本发明的技术方案要求保护的配方及工艺范围缺乏充足实施例支持的理解。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种轿车真空助力器用反应橡胶材料，其特征在于，其原料按照质量份包含100份EPDM生胶、2～6份活性剂、1～3份流动助剂、5～15份增塑剂、1～3份抗氧化剂、30～70份补强剂和3～7份硫化剂。
2.根据权利要求1所述的反应橡胶材料，其特征在于，其原料按照质量份包含100份EPDM生胶、2.5份活性剂、2份流动助剂、12份增塑剂、2份抗氧化剂、45份补强剂和5.5份硫化剂。
3.根据权利要求1所述的反应橡胶材料，其特征在于，所述补强剂为炭黑FEF和炭黑HAF；
优选地，所述活性剂为活性氧化锌；
优选地，所述增塑剂为直链烃类增塑剂；
优选地，所述硫化剂为过氧化物硫化剂，进一步优选为二叔丁基类过氧化物；
优选地，所述流动助剂为脂肪酸衍生物类流动助剂；
优选地，所述抗氧化剂为酮胺类抗氧剂。
4.根据权利要求3所述的反应橡胶材料，其特征在于，其原料按照质量份包含100份EPDM生胶、2.5份活性剂、2份流动助剂、12份增塑剂、2份抗氧化剂、27份炭黑FEF、18份炭黑HAF和5.5份硫化剂。
5.一种制备权利要求1所述反应橡胶材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量份将100份EPDM生胶、2～6份活性剂、1～3份流动助剂、5～15份增塑剂、1～3份抗氧化剂、30～70份补强剂置入密炼设备中进行第一次混炼，得到一次混炼胶；
(2)将所述一次混炼胶和3～7质量份硫化剂置入密炼设备中进行第二次混炼，得到二次混炼胶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一次混炼的投料方式分四阶段进行，即第一阶段投料为EPDM生胶，第二阶段投料为部分补强剂、活性剂、抗氧化剂和流动助剂，第三阶段投料为部分增塑剂，第四阶段投料为剩余补强剂和剩余增塑剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二阶段投料的补强剂为炭黑FEF，第四阶段投料的补强剂为炭黑HAF；第四阶段投料的增塑剂占全部增塑剂的一半。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一阶段投料的温度为68～72℃，第二阶段投料于第一阶段投料后的43～47s，第三阶段投料投料的温度为103～107℃，第四阶段投料的温度为108～112℃。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一次混炼的排胶温度为157～163℃，第一次混炼的时间为480～600s。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二次混炼的排胶温度为107～113℃；第二次混炼投料温度为58～62℃，第二次混炼的时间为240～300s。
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