CN105645433A - 一种用高岭土动态合成y型分子筛的方法 - Google Patents

一种用高岭土动态合成y型分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，按以下步骤进行：（1）将高岭土水洗后破碎并研磨，焙烧制成偏高岭土；（2）将偏铝酸钠、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合、高温陈化然后水冷制成导向剂；（3）将偏高岭土、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合获得混合溶液；（4）向混合溶液中加入导向剂，在均相反应器中动态旋转晶化；（5）经过滤、水洗和干燥后焙烧，获得的复合体中Y型分子筛的产率为30~80%。本发明使用高岭土代替部分化学药剂，导向剂采用高温陈化缩短时间，通过动态旋转晶化的方法提高Y型分子筛的产率，避免了复杂的工艺和昂贵的添加剂，降低了生产成本。

Description

一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法
技术领域
本发明涉及一种分子筛合成的方法，特别涉及一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法。
背景技术
Y型分子筛是催化剂中重要的活性组分，因其具有孔径分布均匀、催化活性高、稳定性好等优点，在石油催化裂化、加氢裂化以及异构化等过程中广泛应用。但是，目前工业生产NaY型分子筛一般使用高纯的化学试剂为原料，采用碱性硅铝凝胶水热合成法制备，整个过程成本较高，一定程度上限制了Y型分子筛的应用。采用廉价的高岭土矿物和工业水玻璃为原料，能够大幅度降低工业生产成本，充分有效的利用国家资源，具有较大的使用价值。
高岭土在我国分布广泛，云南省景洪市勐龙矿区的高岭土原矿总储量达300余万吨，其中优质高岭土有效开采量可达200余万吨。此矿区具有国内少见的优质高岭土，其高岭石含量高，自然白度高且铁钛杂质含量少；目前，大部分的云南高岭土还未被开发利用。
中国专利CN102757065A公开了一种合成Y分子筛与高岭土复合杂化材料的方法，根据高岭土的高温焙烧特性与低温焙烧特性，采用两种不同温度焙烧的高岭土（高温焙烧土和偏高岭土）来混合制备分子筛；将高温焙烧土与偏高岭土按一定比例混合后放入晶化反应釜中，水热晶化反应过程通过液相传质，高温焙烧土中的SiO2向低温焙烧的高岭土中迁移，同时偏高岭土中的Al2O3向高温焙烧的高岭土中迁移，从而达到生成Y型分子筛所需要的硅铝比；这种方法采用二步焙烧，混料工艺复杂。中国专利CN102019197A公开了一种含小晶粒NaY分子筛的高岭土微球原位晶化物的合成方法，以高岭土为原料喷雾造粒，在初始凝胶中加入1~10%的有机溶剂（如聚乙烯醇），起到润湿固液反应界面，分散导向剂的作用，使晶化反应过程中固液充分接触，提高结晶度；中国专利CN101857242A公开了一种由高岭土制备Y型分子筛的方法，在高岭土的预处理过程中添加插层试剂（尿素等），得到高岭土插层复合物后再将其焙烧制备偏高岭土做原料，插层试剂的添加能够提高分子筛结晶度和减小晶粒大小；这两种方法在必须的原料之外添加了高纯的化学试剂，增大生产成本。
发明内容
针对现有的用高岭土制备分子筛技术中存在的上述问题，本发明提供一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，以廉价高岭土做原料，直接进行热活化预处理得到偏高岭土，外加工业水玻璃、水以及高温陈化的导向剂，采用动态晶化的水热合成法，在提高Y型分子筛结晶度的同时，简化工序降低成本。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将高岭土水洗后破碎并研磨，筛选出粒度在300~500目的部分，在600~900℃焙烧2~4h，制成偏高岭土；
2、将偏铝酸钠、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，再于50~70℃陈化20~80min，然后水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=（16~17）:1:（15~17）:（320~330）；
3、将偏高岭土、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，获得混合溶液，混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=（3~5）:1:（5~12）:（100~300）；
4、向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的3~15%，然后将全部物料置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将反应釜置于均相反应器中，在90~100℃条件下动态旋转晶化20~50h，获得晶化产物；
5、将晶化产物过滤，获得的固相水洗至滤液pH值为7~8，然后在60~100℃干燥1~10h，最后在400~600℃焙烧2~5h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛的产率为30~80%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为2~5。
上述的高岭土含SiO240~50wt%，Al2O330~38wt%，形貌为片状和棒状混杂，其中棒状部分直径0.1~03um，长径比（5~8）:1，片状部分粒径0.8~1.5um。
上述的偏高岭土中活性Al2O3含量为5~30wt%，活性SiO2含量为0~20wt%，比表面积为15~20m2/g。
上述的步骤2和3中的水玻璃中含SiO2≥24.6wt%，Na2O≥7.0wt%，模数3.5~3.7。
上述方法中，动态旋转晶化时旋转轴的转速为5~30转/分。
常用的导向剂需在室温下陈化24~48h，本发明的方法依据高温促进成核的原理，导向剂的制备采用高温陈化以缩短陈化时间；为了提高Y型分子筛的产率，促进传质过程的进行，常用的方法有两步焙烧、添加分散剂和插层试剂等，本发明使用均相反应器的旋转轴带动反应釜旋转的特点，采用动态晶化的方法使固相偏高岭土与液相充分接触来提高Y型分子筛产率，避免了复杂的工艺和添加昂贵试剂。
与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：使用廉价的优质高岭土，导向剂选择高温陈化从而缩短时间，采用动态旋转的晶化方法使固相高岭土与液相充分接触；在整个生产工艺过程中使用高岭土代替部分化学药剂，并且避免了加入昂贵的添加剂，不存在二次焙烧等复杂工序，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的用高岭土动态合成Y型分子筛的方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中合成的Y型分子筛的XRD图；
图3为本发明实施例1中合成的Y型分子筛的SEM图。
具体实施方式
本发明中实施例中采用的高岭土为云南勐龙矿区的高岭土。
本发明实施例中采用的水玻璃为市购工业产品。
本发明实施例中采用的氢氧化钠为分析纯试剂，水为蒸馏水。
本发明实施例中活性SiO2的测定方法：将偏高岭土加入到质量浓度15%的氢氧化钠溶液中，85℃加热搅拌1h后过滤，用氟硅酸钾法测定滤液中的SiO2。
本发明实施例中活性Al2O3的测定方法、；将偏高岭土加入浓度3mol/L的盐酸溶液中，75℃加热搅拌2h后过滤，用氯化锌标液测定滤液中的Al2O3。
本发明实施例中制备的Y型分子筛与偏高岭土复合体产物经过混合稀土溶液离子交换后，与拟薄水铝石、粘结剂等混合打浆，挤条成型后浸渍活性金属Ni、W，得到成品催化剂；该催化剂用于正庚烷加氢裂化的液收率为60~80wt%，单程转化率为25~35%。
本发明实施例中采用的水玻璃中含SiO2≥24.6wt%，Na2O≥7.0wt%，模数3.5~3.7。
本发明实施例中采用的高岭土含SiO240~50wt%，Al2O330~38wt%，形貌为片状和棒状混杂，其中棒状部分直径0.1~03um，长径比（5~8）:1，片状部分粒径0.8~1.5um。
本发明实施例中均相反应器为威海环宇化工机械有限公司生成的C-0.1型均相反应器。
本发明实施例中射线扫描采用的设备型号为荷兰帕纳科的MPDDY2094型X射线衍射仪。
本发明实施例中电镜扫描采用的设备型号为德国蔡司的UltraPlus型场发射扫描电镜。
实施例1
将高岭土水洗后破碎并研磨，筛选出粒度在300~500目的部分，在600℃焙烧4h，制成偏高岭土，其活性Al2O3含量为10wt%，活性SiO2含量为5wt%，比表面积为15m2/g；
将偏铝酸钠、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，再于50℃陈化80min，然后将盛放混合物料的容器置于水中，水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=16.5:1:15:325；
将偏高岭土、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，获得混合溶液，混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=3:1:5:100；
向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的5%，然后将全部物料置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将反应釜置于均相反应器中，在90℃条件下动态旋转晶化50h，获得晶化产物；其中动态旋转晶化时旋转轴的转速为5转/分；
将晶化产物过滤，获得的固相水洗至滤液pH值为7~8，然后在60℃干燥10h，最后在600℃焙烧2h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛产率为40%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为2.5，XRD图如图2所示，SEM图如图3所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）在900℃焙烧2h，偏高岭土的活性Al2O3含量为20wt%，活性SiO2含量为15wt%，比表面积为20m2/g；
（2）于60℃陈化40min，然后水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=16.5:1:16.5:325；
（3）混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=5:1:12:300；
（4）向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的12%；在100℃条件下动态旋转晶化20h，旋转轴的转速为30转/分；
（5）在100℃干燥1h，在500℃焙烧3h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛产率为80%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为5。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
（1）在700℃焙烧3h，偏高岭土的活性Al2O3含量为25wt%，活性SiO2含量为7wt%，比表面积为18m2/g；
（2）于70℃陈化20min，然后水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=17:1:17:330；
（3）混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=4:1:8:200；
（4）向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的8%；在95℃条件下动态旋转晶化40h，旋转轴的转速为10转/分；
（5）在80℃干燥6h，在500℃焙烧4h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛产率为60%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为3.5。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
（1）在800℃焙烧3h，偏高岭土的活性Al2O3含量为30wt%，活性SiO2含量为10wt%，比表面积为16m2/g；
（2）于60℃陈化60min，然后水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=16:1:16:320；
（3）混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=4:1:10:150；
（4）向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的3%；在98℃条件下动态旋转晶化30h，旋转轴的转速为20转/分；
（5）在90℃干燥3h，在400℃焙烧5h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛产率为70%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为4。

Claims (5)

1.一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将高岭土水洗后破碎并研磨，筛选出粒度在300~500目的部分，在600~900℃焙烧2~4h，制成偏高岭土；
（2）将偏铝酸钠、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，再于50~70℃陈化20~80min，然后水冷至常温，制成导向剂；导向剂中各成分按摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=（16~17）:1:（15~17）:（320~330）；
（3）将偏高岭土、氢氧化钠、水玻璃和水搅拌混合均匀，获得混合溶液，混合溶液中各成分按摩尔比Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=（3~5）:1:（5~12）:（100~300）；
（4）向混合溶液中加入导向剂，导向剂的加入量按导向剂中的Al2O3占混合溶液中的Al2O3的总摩尔数的3~15%，然后将全部物料置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将反应釜置于均相反应器中，在90~100℃条件下动态旋转晶化20~50h，获得晶化产物；
（5）将晶化产物过滤，获得的固相水洗至滤液pH值为7~8，然后在60~100℃干燥1~10h，最后在400~600℃焙烧2~5h，获得Y型分子筛与偏高岭土的复合体，该复合体中Y型分子筛的产率为30~80%，Y型分子筛中的SiO2/Al2O3的分子比为2~5。
2.根据权利要求1所述的一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，其特征在于所述的高岭土含SiO240~50wt%，Al2O330~38wt%，形貌为片状和棒状混杂，其中棒状部分直径0.1~03um，长径比（5~8）:1，片状部分粒径0.8~1.5um。
3.根据权利要求1所述的一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，其特征在于所述的偏高岭土中活性Al2O3含量为5~30wt%，活性SiO2含量为0~20wt%，比表面积为15~20m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，其特征在于所述的步骤（2）和（3）中的水玻璃中含SiO2≥24.6wt%，Na2O≥7.0wt%，模数3.5~3.7。
5.根据权利要求1所述的一种用高岭土动态合成Y型分子筛的方法，其特征在于步骤（4）中动态旋转晶化时旋转轴的转速为5~30转/分。
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