CN105638696A - 含有双酰胺类杀虫剂的农药组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

含有双酰胺类杀虫剂的农药组合物及其应用。本发明属于农药领域，具体涉及一种组合物及其应用。该组合物由活性成分、填料和助剂组成。其中活性成分A选自tolprocarb，活性成分B选自以下任意一种：氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺及氯氟氰虫酰胺。该组合物主要用于防治水稻稻瘟病、二化螟、稻水象甲、稻纵卷叶螟等害虫。该组合物可一次施药同时防治稻瘟病及水稻前期鳞翅目害虫危害，具有较长持效期。制备工艺简单、使用方法便捷、经济效益显著。

Description

含有双酰胺类杀虫剂的农药组合物及其应用

技术领域

本发明属于农药领域。涉及一种杀虫杀菌组合物，具体涉及一种含有tolprocarb与双酰胺类杀虫剂的组合物及其应用。

背景技术

Tolprocarb是日本三井株式会社开发的二胺类杀菌剂。其化学名称为：2,2，2-三氟乙醚N-[(1S)-2-甲基-1-[(4-甲苯酸)甲基]二胺]；其英文化学名称为：2,2，2-trifluoroethylN-[(1S)-2-methyl-1-[[4-methylbenzoyl)amino]methyl]propylcarbamate；CAS登录号为911499–62–2；研发代号为MTF–0301。化学结构式为：

Tolprocarb具有内吸性，能有效控制稻瘟病。Tolprocarb作用于聚酮合成酶，从而抑制黑色素合成中聚酮合成及戊酮环化。尽管tolprocarb能够抑制黑色素合成，但其作用位点不同于三环唑等黑色素抑制剂；故而tolprocarb对三环唑抗性稻瘟病菌仍然有效。

双酰胺类药剂全新的作用机理促使国际抗性行动委员会为此开辟了杀虫剂新分类—第28类。市场上该类药剂主要品种有氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、氯氟氰虫酰胺。

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)属邻甲酰氨基苯甲酰胺类(anthranicdiamides，ADAs)化合物，是杜邦公司在邻苯二甲酰胺类化合物(phenalicaciddiamides,PADAs)氟虫酰胺(flubendiamide)结构基础上进行优化得到的。它的CAS登录号为500008–45–7；化学名称为：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡啶-5-甲酰胺；分子式为：C₁₈H₁₄N₅O₂BrCl₂；化学结构式为：

氯虫苯甲酰胺的防治范围主要包括灯蛾科、草螟科、麦蛾科、尺蛾科、叶潜蛾科、潜蛾科、夜蛾科、卷叶蛾科、螟蛾科、菜蛾科等鳞翅目害虫，叶甲科、象甲科、金龟科等鞘翅目害虫，鼻白蚁科、白蚁科等等翅目害虫，粉虱科、叶蝉科等半翅目害虫以及双翅目的潜蝇科等。由于其具有独特的作用方式，与现有的常用杀虫剂之间不存在交互抗性，氯虫苯甲酰胺不但可作为抗性治理的替代品种，又可用于害虫的综合防治。

溴氰虫酰胺(cyantraniliprole)也属于双酰胺类杀虫剂，其化学名称为：3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-[4-氰基-2-甲基-6-[(甲基氨基)羟基]苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺；其分子式为：C₁₉H₁₄BrClN₆O₂；其CA登录号为：736994-63-1；化学结构式为：

溴氰虫酰胺除了对半翅目害虫、同翅目害虫有优异的活性外，对鳞翅目、双翅目害虫、果蝇、甲虫、牧草虫、蚜虫、叶蝉及象鼻虫也有很好活性。室内和田间试验表明，其对主要的飞虱有非常优异的活性，包括B型和Q型烟粉虱等。主要用于蔬菜、水果、玉米、棉花、大豆、水稻和咖啡等作物。由于溴氰虫酰胺具有内吸活性，因此可以通过多种方式使用，包括喷雾、灌根、土壤混施、种子处理及其他方式。

四氯虫酰胺是以氯虫苯甲酰胺为先导开发的新型邻氨基苯甲酰胺类化合物，它的CAS登录号为：1104384-14-6；化学名称为：3-溴-N-(2,4-二氯-6-(甲基甲酰胺)苯基)-1-(3,5-二氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺；分子式为：C₁₇H₁₀BrCl₄N₅O_2。它的化学结构式为：

通过四氯虫酰胺与氯虫苯甲酰胺平行杀虫活性测定，发现二者杀虫谱、作用方式以及昆虫中毒症状均表现出一致性，推测其作用机理与氯虫苯甲酰胺相同，即属鱼尼丁受体激活剂类杀虫剂，通过与鱼尼丁受体结合，打开钙离子通道，使储存在细胞内的钙离子持续释放到肌浆中，钙离子和肌浆中基质蛋白结合，引起肌肉持续收缩。昆虫受害症状表现为抽搐、拒食，最终死亡。

氯氟氰虫酰胺是浙江省化工研究院有限公司自主研制的邻苯二甲酰胺类杀虫剂。其化学名称为3-氯-N¹-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N²-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺。其化学结构式为：

氯氟氰虫酰胺对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、和二化螟的LC₅₀值分别为0.046、0.072、0.071和1.95mg/l，与氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的杀虫毒力相当。田间试验中也表现出较好的杀虫防效。

迄今为止，还没有文献公开Tolprocarb与双酰胺类杀虫剂混配，并将所得的组合物用于防治农业病害；从而减少农民用药次数和成本。

发明内容

本发明目的在于通过tolprocarb与双酰胺类杀虫剂合理混配，获得杀菌、杀虫组合物，用于防治农业病虫害，尤其水稻稻瘟病及鳞翅目害虫等。该组合物可以一次用药同时防治病虫害，具有较长持效期，可以减少农民用药次数和成本。

本发明提供了一种由tolprocarb与双酰胺类杀虫剂复配而成的杀菌、杀虫组合物。通过室内盆栽药效试验，田间药效试验明确不同组分的合理配方。

本发明提供了一种含有tolprocarb与双酰胺类杀虫剂两种活性组分的农药组合物，其中，所述活性组分双酰胺类杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺及氯氟氰虫酰胺；双酰胺类杀虫剂与tolprocarb的重量份数比为9:1～1:81；该重量份数比优选为双酰胺类杀虫剂：tolprocarb＝1：3～1:40。

在一种实施方式中，所述农药组合物的活性组分的重量总和占组合物总重的4％～82％；其余为农药中允许使用和可以接受的助剂。

在一种优选实施方式中，所述农药组合物的活性组分的重量总和占组合物总重的10％～60％；其余为农药中允许使用和可以接受的助剂。

本发明组合物可由己知的方法制备成适合农业使用的水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂、悬浮种衣剂、水分散粒剂、颗粒剂、微胶囊悬浮剂、微球剂、种子处理剂及乳油等剂型，比较好的剂型有颗粒剂、微胶囊剂、悬浮种衣剂、微球剂及其他种子处理剂等。

本发明的组合物在配制时，可以按照本领域技术人员所公知的方法(例如在《农药剂型加工技术》，刘步林主编，第二版中涉及的制剂加工方法，在此引入作为参考)。

本发明的组合物中使用的助剂包括乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、成膜剂、聚合单体、警色剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的物质。

所述的润湿分散剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物磺酸盐、木质素磺酸盐、高分子羧酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、高分子双亲型阴非离子复配表面活性剂中的一种或几种；其中木质素磺酸盐例如可以选自但不限于UltrazineNA或BorresperseNA；高分子羧酸盐例如可以选自但不限于GY-W10、Tersperse2700或GY-D07；萘磺酸盐类例如可以选自但不限于NNO、MorwetEFW或MorwetD425；烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物磺酸盐例如可以选自但不限于YUS-FS3000；高分子双亲型阴非离子复配表面活性剂例如可以选自但不限于高分子分散剂SP-SC3。

所述的乳化剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及阴非离子复配表面活性剂中的一种或几种；其中阴离子表面活性剂主要为十二烷基苯磺酸钙和聚丙烯酸钠；非离子表面活性剂主要为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚类、苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物类。其中所述蓖麻油聚氧乙烯醚类可选自农乳BY系列例如但不限于BY-125；蓖麻油聚氧乙烯醚类还可选自EL系列例如但不限于EL-80；烷基酚聚氧乙烯醚类可选自TX系列例如但不限于TX-10；烷基酚聚氧乙烯醚类也可选自OP系列例如但不限于OP-7、OP-10；烷基酚聚氧乙烯醚类还可选自NP系列例如但不限于NP-10；苯乙基酚聚氧乙烯醚类可以选自例如但不限于农乳600#；烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物可以选自例如但不限于农乳700#；脂肪醇聚氧乙烯醚类可选自AEO系列例如但不限于AEO-3、AEO-9；脂肪醇聚氧乙烯醚类还可选自平平加系列例如但不限于SA-20；失水山梨醇脂肪酸酯可选自Span系列例如但不限于Span-80；失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚可选自Tween系列例如但不限于Tween-80；苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物可以选自例如但不限于农乳1601#、农乳1602#；阴非离子复配表面活性剂可以选自例如但不限于农乳0201B。

所述的聚合单体为聚脲预聚体。

所述的成膜剂无特殊限定，一般用于种子处理剂产品的成膜剂均可，如聚乙烯醇。

所述的增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝中的一种或几种。

所述的警色剂选自染料、颜料(包括色粉和色浆)中的一种或几种。

所述的载体为高岭土、白炭黑、膨润土、硅藻土、二甲苯或水中的一种或几种。

本发明中的种子处理剂若使用或贮存在温度较高的热带地区，还可加入适量的稳定剂如苯甲酸钠、环氧大豆油、环氧氯丙烷、山梨酸钠、对苯二酚中的一种或几种；若使用或贮存在温度较低的寒冷地区，还可以加入适量的防冻剂如丙二醇、丙三醇、乙二醇、尿素中的一种或几种。

本发明中的种子处理剂可采用氢氧化钠和/或盐酸来调节体系的pH值。

本发明中的组合物可用于水稻移栽前撒施处理秧苗，或移栽后大田喷施使用，用于防治水稻稻瘟病、鳞翅目害虫。

本发明还公开了一种一次用药同时防治水稻稻瘟病、鳞翅目害虫的方法，该方法是将tolprocarb与双酰胺类杀虫剂的组合物施用于水稻秧苗或水稻田，施用时，该组合物的各个组分既可配制成制剂施用，也可桶混后施用。

本发明组合物有如下显著效果和优点：双酰胺类杀虫剂与tolprocarb，一次施药可同时防治稻瘟病及鳞翅目害虫；具有较长持效期，能明显减少农民用药次数和用药成本。

具体实施方式

以下实施例仅仅是进一步阐明本发明，而没有将本发明局限于这些具体实施方式的意图。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

1、制剂实施例

所有制剂配比中百分含量均为质量百分比。

实施例1：4％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取1g四氯虫酰胺原药、3gTolprocarb原药、陶土60g、可溶性淀粉10g、白炭黑5g、NNO1g，聚乳酸PLA1.2g，0.8g明胶，4g十二烷基硫酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例2：10％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取1g四氯虫酰胺原药、9gTolprocarb原药、硅藻土65g、可溶性淀粉6g、白炭黑4g、NNO1g，聚乳酸PLA2g，0.8g明胶，3.2g木质素磺酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例3：28％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取1g四氯虫酰胺原药、27gTolprocarb原药、膨润土45g、可溶性淀粉8g、白炭黑4g、NNO1g，聚乳酸PLA3g，1g明胶，3.2g木质素磺酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例4：82％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取1g四氯虫酰胺原药、81gTolprocarb原药、陶土10g、可溶性淀粉1g、白炭黑2g、NNO1g，1g明胶，1g十二烷基硫酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例5：30％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取15g四氯虫酰胺原药、15gTolprocarb原药、膨润土40g、可溶性淀粉5g、白炭黑4g、NNO1g，聚乳酸PLA3g，1g明胶，3.2g木质素磺酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例6：4％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取3g四氯虫酰胺原药、1gTolprocarb原药、陶土60g、可溶性淀粉10g、白炭黑5g、NNO1g，聚乳酸PLA1.2g，0.8g明胶，4g十二烷基硫酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例7：10％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取9g四氯虫酰胺原药、1gTolprocarb原药、硅藻土65g、可溶性淀粉6g、白炭黑4g、NNO1g，聚乳酸PLA2g，0.8g明胶，3.2g木质素磺酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例8：50％溴氰虫酰胺·Tolprocarb悬浮种衣剂

称取25g溴氰虫酰胺原药、25gTolprocarb原药、分散剂A(美德维实伟克公司，下文出现同此处)1g，MorwetEFW1g，MorwetD4251g，600#1g，黄原胶0.2g，硅酸镁铝2g，颜料色粉2g，聚乙烯醇2g，水补足至100g。按照配方要求，将有效成分、润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、警色剂、成膜剂、分散介质等混合，进行高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨至粒径小于5μm，即可制得悬浮种衣剂。

实施例9：60％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理可分散粉剂

称取15％溴氰虫酰胺原药、45％Tolprocarb原药，NNO5％，颜料色粉3％，白炭黑5％，木质素磺酸钙3％，十二烷基硫酸钠2％，硅藻土补足至100％。将有效成分、分散剂、警色剂、载体预混合均匀，再进行粉碎，然后混合均匀，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得种子处理可分散粉剂。

实施例10：40％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理悬浮剂

称取4％溴氰虫酰胺原药、36％Tolprocarb原药，Tersperse2700(亨斯迈公司)2％，YUS-FS3000(竹本化工公司)2％，BX拉开粉2％，黄原胶0.02％，硅酸镁铝0.4％，颜料色浆2％，水补足至100％。高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨至粒径小于5μm，即可制得种子处理悬浮剂。

实施例11：4％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理微囊悬浮剂

称取3％溴氰虫酰胺原药、1％Tolprocarb原药，UltrazineNA1％，聚丙烯酸钠2％，聚脲预聚体10％，苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物1％，二甲苯15％，盐酸3％，氢氧化钠0.01％，黄原胶0.01％，颜料色浆3％，聚乙烯醇2％。将有效成分溶于二甲苯溶剂中，得到均一的油相溶液；向其中加入含乳化分散剂的水溶液，伴随剧烈搅拌，配制出以固体原药、二甲苯为油相，以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将预先配制好的尿素-甲醛预聚物加入乳液中，使用低含量盐酸调节系统pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微囊悬浮剂。向此微囊悬浮剂中加入增稠剂、抗冻剂、成膜剂、警色剂，搅拌均匀，即得种子处理微囊悬浮剂。

实施例12：20％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理干粉剂

称取18％溴氰虫酰胺原药、2％Tolprocarb原药，颜料色粉3％，聚乙烯醇2％，白炭黑5％，木质素磺酸钠3％，十二烷基硫酸钠2％，膨润土补足至100％。将有效成分、成膜剂、警色剂、载体预混合均匀，再进行粉碎，然后混合均匀，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得种子处理干粉剂。

实施例13：20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取10％氯虫苯甲酰胺原药、10％Tolprocarb原药，脲醛树脂20％、0201B乳化剂4％、S-200#溶剂12％、SP-68210％、SP-32624％、黄原胶0.2％、乙二醇3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例14：20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取5％氯虫酰胺原药、15％Tolprocarb原药，脲醛树脂8％、农乳6004％、二甲苯8％、SP-68212％、SP-32634％、硅酸镁铝3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例15：20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取2％氯虫苯甲酰胺原药、18％Tolprocarb原药，脲醛树脂15％、0201B乳化剂4％、S-200#溶剂15％、SP-68212％、SP-32625％、黄原胶0.2％、乙二醇3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例16：82％氯氟氰虫酰胺·Tolprocarb水分散粒剂

称取1g氯氟氰虫酰胺原药、81gTolprocarb原药，4g烷基萘磺酸缩聚物的钠盐，5g硫酸铵、2g烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合物，0.2g苯甲酸钠及5g玉米淀粉。混合均匀，经气流粉碎后，在造粒机中进行造粒，然后干燥、筛分即得颗粒状产品。

实施例17：56％氯氟氰虫酰胺·Tolprocarb水分散粒剂

称取2g氯氟氰虫酰胺原药、54gTolprocarb原药，4gUfoxane3A(木质素磺酸盐)、3gEFW(烷基萘磺酸盐与阴离子润湿剂混合物)、5g白炭黑、10g硫酸铵，10g玉米淀粉、高岭土加至100g。混合均匀，经气流粉碎后，在造粒机中进行造粒，然后干燥、筛分即得颗粒状产品。

实施例18：28％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取1％氯虫苯甲酰胺原药、27％Tolprocarb原药，脲醛树脂18％、0201B乳化剂4％、S-150#溶剂10％、SP-68212％、SP-32615％、明胶0.2％、乙二醇3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例19：41％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取0.5％氯虫苯甲酰胺原药、40.5％Tolprocarb原药，脲醛树脂10％、木质素磺酸盐4％、S-200#溶剂12％、SP-68210％、SP-32614％、黄原胶0.2％、二甲苯3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例20：20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂

称取18％氯虫苯甲酰胺原药、2％Tolprocarb原药，脲醛树脂7％、农乳6005％、二甲苯8％、SP-68210％、SP-32630％、硅酸镁铝3％、余量为水，原位聚合法制备获得。

实施例21：50％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微球剂

称取5g氯虫苯甲酰胺原药、45gTolprocarb原药，陶土20g、可溶性淀粉5g、白炭黑4g、NNO1g，聚乳酸PLA4g，2g明胶，3g十二烷基硫酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例22：41％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂

称取1g四氯虫酰胺原药、40gTolprocarb原药、粘土10g、木薯淀粉1g、白炭黑2g、NNO1g，1g明胶，1g十二烷基硫酸钠，加水至100g，进行挤压造粒。

实施例23：41％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理可分散粉剂

称取0.5％溴氰虫酰胺原药、40.5％Tolprocarb原药，木质素磺酸钠盐5％，颜料色粉3％，白炭黑5％，木质素磺酸钙3％，十二烷基硫酸钠2％，硅藻土补足至100％。将有效成分、分散剂、警色剂、载体预混合均匀，再进行粉碎，然后混合均匀，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得种子处理可分散粉剂。

实施例24：41％溴氰虫酰胺·Tolprocarb种子处理悬浮剂

称取1％溴氰虫酰胺原药、40％Tolprocarb原药，Tersperse2700(亨斯迈公司)2％，YUS-FS3000(竹本化工公司)2％，BX拉开粉2％，明胶1％，硅酸镁铝0.4％，颜料色浆2％，水补足至100％。高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨至粒径小于5μm，即可制得种子处理悬浮剂。

2室内活性测定实施例

防治稻瘟病和二化螟的室内毒力试验

试验作物：水稻，品种为辽星；

防治对象：二化螟；稻瘟病

试验药剂：按上述实施例1-12办法加工的样品。

对照制剂：0.4％四氯虫酰胺颗粒剂(按常规方法自制)；9％Tolprocarb颗粒剂(按常规方法自制)；50％溴氰虫酰胺悬浮种衣剂(按常规方法自制)；9％Tolprocarb悬浮种衣剂(按常规方法自制)。

试验方法：在水稻秧苗三叶一心期或移栽前3天，按表1中的剂量将实施例1-5样品均匀撒施在秧苗盘上。施过药后洒少量水，并将秧苗移栽到花盆里。实施例6-8为水稻种浸种催芽以后，分别按表2中的剂量进行种子包衣，并开始育秧，并与实施例1-5同时移栽分别于施药后5周、7周、9周接种水稻稻瘟病菌和初孵二化螟。

表1.水稻移栽前施药剂量

实施例	制剂名称	剂量(g ai/m2秧苗盘)
			实施例1	4％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	25
实施例2	10％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	25
			实施例3	28％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	25
实施例4	82％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	25
			实施例5	30％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	20
实施例6	4％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	20
			实施例7	10％四氯虫酰胺·Tolprocarb颗粒剂	20
对照药剂	0.4％四氯虫酰胺颗粒剂	20
			对照药剂	9％Tolprocarb颗粒剂	25
CK(清水对照)	--

表2.种子包衣处理水稻种子剂量

水稻叶瘟病防效调查如下：

表3.不同实施例对水稻叶瘟病防效

室内试验结果表明，四氯虫酰胺与tolprocarb在9:1-1:81范围内，施药后9周对叶瘟病防效为65.9-81％，表现出明显的防效。而溴氰虫酰胺与tolprocarb在9:1-1:9范围内，施药后9周对叶瘟病防效为64.9-80.2％，同样表现出较好防效。实施例对叶瘟病的防效明显好于对照单剂处理，且持效期在9周以上。

水稻二化螟防效调查如下：

表4.不同实施例对水稻二化螟防效

室内试验结果表明，四氯虫酰胺与tolprocarb在9:1-1:81范围内，施药后9周对二化螟防效为65.4-85.8％，表现出明显的防效。而溴氰虫酰胺与tolprocarb在9:1-1:9范围内，施药后9周对二化螟防效为74.3-82.4％，同样表现出较好防效。实施例对二化螟的防效明显好于对照单剂处理，且持效期在9周以上。

防治稻瘟病和稻纵卷叶螟的室内毒力试验

试验作物：水稻

防治对象：稻纵卷叶螟；稻瘟病

试验药剂：按上述实施例13-15及18-20办法加工的样品

对照制剂：20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂(按常规方法自制)；9％Tolprocarb颗粒剂(按常规方法自制)。

工作液的配制：用移液管吸取所需的母液量，用蒸馏水配制生物测定最高浓度的药液800mL，取去400mL进行倍比稀释得到所需要的系列浓度，最后向每个配好的系列浓度中加0.4mLTritonX-100，完全混匀后备用。工作液要求现配现用，不能过夜使用。

用小型塑料杯或盆钵(直径7cm，高5cm)培育15日龄稻苗(大约20cm高)，每盆30株以上。将2周龄稻苗(20cm左右高)杯底部向上使稻苗完全浸入药液中30s，取出稻苗自然干燥30min。

药剂处理完20天后接种稻瘟病菌稻苗随后转移到培养箱中培养，20天后调查对稻瘟病防效。

药剂处理完20天后，在Φ7cm培养皿中放入3张大小适当的滤纸，加水将滤纸充分湿润(但不能有可见明水)，将一个塑料杯中稻苗(大约30根左右)的上部叶片部分剪成5cm长，放入培养皿中的滤纸上，将正吐丝下垂的稻纵卷叶螟初孵幼虫用毛笔挑入培养皿中的稻叶上，用棉布(水湿润)覆盖培养皿再盖紧。试虫置25℃，RH75％，光照:黑暗16:8h的培养箱中。稻纵卷叶螟大多在日出后孵化，所以生物测定最好在上午10点前完成处理。在测定过程中，如棉布干燥可适当喷水保湿。于施药后3天调查对稻纵卷叶螟防效。

表5.氯虫苯甲酰胺与tolprocarb混剂对稻纵卷叶螟的防效

实施例	制剂名称	剂量(mg/l)	防效％
				实施例13	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	92.3
实施例14	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	88.1
				实施例15	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	87.9
实施例18	28％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	80.1
				实施例19	41％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	78.4
实施例20	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	75.5
				对照药剂	20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂	50	75.8

室内试验结果表明，在施药后20天接虫，氯虫苯甲酰胺与tolprocarb在9:1-1:81范围内，对稻纵卷叶螟防效为75.5-92.3％，表现出明显长持效期。

表6.氯虫苯甲酰胺与tolprocarb混剂对叶瘟病的防效

实施例	制剂名称	剂量(mg/l)	防效％
				实施例13	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	82.4
实施例14	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	84.6
				实施例15	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	84.5
实施例18	28％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	88.4
				实施例19	41％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	92.3
实施例20	20％氯虫苯甲酰胺·Tolprocarb微囊悬浮剂	100	95.6
				对照药剂	9％Tolprocarb颗粒剂	50	74.7

室内试验结果表明，氯虫苯甲酰胺与tolprocarb在9:1-1:81范围内，药剂处理20天后接种，对叶瘟病防效为82.4-95.6％，表现出明显的防效。

3田间试验测定苗前用药对水稻病虫害的防效

试验设在安徽省潜山进行，所选试验田，田面平整，排灌便利。单晚于5月12日浸种，5月14日催芽后并在机插秧盘上播籽，6月6日大田机插，水稻秧龄21天，试验时水稻正处于四叶期，试验小区的土壤，栽培和肥水管理水平一致。

试验共设11个处理，不设重复，共11个小区，各试验小区面积150m²，各小区均随机区组排列，每小区之间作垄隔开，上面覆盖塑料薄膜，水源单排单灌，以防小区间药液相互串灌。

对照制剂：富士一号(市售)；0.4％四氯虫酰胺颗粒剂(按常规方法自制)；9％Tolprocarb颗粒剂(按常规方法自制)。

施药时间为6月5日(水稻移栽前一天)下午5点进行，先用天平称取试验所需的不同重量，然后在秧盘上均匀撒施，仅施一次。撒药由一人操作完成，同一处理区秧盘各处用药量均匀一致，撒后用竹棍在秧叶上来回轻扫，使部分秧叶上的颗粒剂落在秧苗根部，6月4日清晨机插前在各处理区均匀撒施300克清水，以便颗粒剂紧紧地粘在秧苗根部。采用久保田牌乘坐式高速插秧机栽插，插秧机型号2ZGQ-8D，插秧机栽插时株行距18cm×25cm，亩用秧盘30个。喷雾处理区(在水稻叶瘟病始发病时(7.20日)和一次药后10天两次用药，每亩用富士一号80ml喷雾；防治二化螟亩用10％四氯虫酰胺悬浮剂40ml/亩喷雾；每亩次用水量均为30kg/亩，防治时间为8.15日)。

于每次喷雾施药前及末次药后14天调查叶瘟病病情指数，每小区5点取样，每点调查50株，每株调查旗叶及旗叶以下两片叶。

叶瘟分级标准如下：

0级：无病粒；

1级：叶片病斑少于5个，长度小于1cm；

3级：叶片病斑6～10个，部分病斑长度大于1cm；

5级：叶片病斑11～25个，部分病斑连成片，占叶面积10％～25％；

7级：叶片病斑26个以上，病斑连成片，占叶面积26～50％；

9级：病斑连成片，占叶面积50％以上及全部叶枯死。

常规药剂处理防治二化螟施药后20天时进行。平行跳跃式取样，每小区调查100丛水稻，统计枯心数、白穗，计算枯心率、防效。

药效计算方法：

表7.不同实施例防治水稻叶瘟病试验

试验结果表明，实施例1-4四个样品对水稻叶瘟病防效为75.54-76.18％，略高于对照药剂9％tolprocarbGR；而实施例5-7对水稻叶瘟病防效为70.06-70.92，与对照药剂防效相当。但所有实施例在施药后45日对水稻叶瘟病均表现出较好防效，说明持效期较长。

表8.不同实施例防治水稻二化螟试验

试验结果表明，实施例1-7七个样品对二化螟防效为81.36-88.14％略高于对照药剂。

表7、表8结果表明，与常规药剂喷雾处理防治水稻叶瘟病及二化螟相比，实施例1-7中的样品1次用药可同时较好地控制水稻叶瘟病、二化螟的危害，具有省工省力、明显降低劳动强度及劳动力成本等优点。

4田间试验测定对水稻病虫害的防效

试验设在池州市贵池区梅龙街道办事处单季晚稻田中进行，所选试验田为连片单季晚稻种植区，田面平整，排灌便利，试验水稻于6月18日移栽，试验田前茬为冬闲田，所有试验小区的土壤，栽培和肥水管理水平一致。对照制剂：稻艳为市售制剂；10％四氯虫酰胺悬浮剂(按常规方法自制)；

试验共设8个处理，3次重复，共24个小区，各试验小区面积60m2，均随机排列。采用台州市路桥维稼兴喷雾器厂生产的3WBD－20L电动喷雾器喷雾，按每666.7m2兑水30公斤对水稻上部进行均匀喷雾。预防水稻穗颈瘟病害试验共施药两次，试验第一次施药为9月7日上午施药，此时水稻正处破口前3～5天左右；且稻纵卷叶螟地龄幼虫初发期。试验第二次施药在第一次药后10天即9月17日上午施药，此时水稻正处齐穗期，施药时田间保持湿润状态。

根据“GB-T17980.2-2000农药田间药效试验准则(一)——杀虫剂防治稻纵卷叶螟”的规定进行。在清水对照区受害状明显时或当代为害定型后进行调查，调查时，每小区采用隔行跳跃5点取样，每行调查5丛，共调查25丛水稻，调查每丛的卷叶数和总叶数。

水稻穗颈瘟分级标准

0级：无病；

1级：每穗损失5％以下(个别枝梗发病)；

3级：每穗损失6％～20％(1/3左右枝梗发病)；

5级：每穗损失21％～50％(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；

7级：每穗损失51％～70％(穗颈发病，大部瘪谷)；

9级：每穗损失71％～100％(穗颈发病，造成白穗)。

药效计算方法

表9.不同实施例防治水稻穗颈瘟病试验

试验结果认为，实施例13-17五个样品对水稻穗颈瘟防效为66.48-77.41％，略高于对照药剂稻艳(市售)处理。

表10.不同实施例防治水稻稻纵卷叶螟田间试验

试验结果认为，实施例13-15三个样品对水稻稻纵卷叶螟防效为84.1-91.3％，略高于对照药剂10％四氯虫酰胺悬浮剂处理。而实施例16-17对水稻稻纵卷叶螟防效为80％，与对照药剂相当。

以上实施例能够同时防治水稻稻纵卷叶螟及水稻穗颈瘟病。

本发明所述杀菌组合物产生的有益效果为：双酰胺类杀虫剂与tolprocarb，一次施药可同时防治稻瘟病及鳞翅目害虫；具有较长持效期，能明显减少农民用药次数和用药成本。

Claims (11)

1.一种农药组合物，其特征在于含有两种活性组分：tolprocarb和双酰胺类杀虫剂，所述双酰胺类杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、氯氟氰虫酰胺。

2.根据权利要求1所述的农药组合物，所述双酰胺类杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺。

3.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述活性组分双酰胺类杀虫剂与tolprocarb的重量份数比为9：1～1：81。

4.根据权利要求3所述的农药组合物，其特征在于，所述活性组分双酰胺类杀虫剂与tolprocarb的重量份数比为1:3-1:40。

5.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述两种活性组分的重量总和占组合物总重的4～82％。

6.根据权利要求5所述的农药组合物，其特征在于，所述两种活性组分的重量总和占组合物总重的10～60％。

7.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于所述组合物为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂、悬浮种衣剂、水分散粒剂、微胶囊悬浮剂、微球剂、颗粒剂、种子处理剂及乳油。

8.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于所述组合物用于水稻移栽前撒施处理秧苗，或用于移栽后大田喷施使用。

9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的农药组合物的用途，其特征在于所述组合物用于防治水稻稻瘟病、鳞翅目害虫。

10.一种一次用药同时防治水稻稻瘟病、鳞翅目害虫的方法，其特征在于将权利要求1-8中任意一项所述的组合物施用于水稻秧苗田或移栽田。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于所述组合物的各个组分配制成制剂施用，或组合物的各个组分桶混后施用。