CN105632868A - 用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源 - Google Patents
用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱分析的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源。具体结构包括光电离区、射频传输区和诱导解离区三部分。其中光电离区由真空紫外灯、样品进样口、光电离传输电极和限流孔组成；射频传输区由射频多极杆和限流孔组成；诱导解离区由臭氧进样口、诱导传输电极和离子出口组成。本电离源将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，发展了一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息，在工业催化研究方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源。本电离源将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，发展了一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息。
背景技术
长链烯烃广泛用于生产可降解烷基苯表面活性剂、增塑剂和脂肪醇等。直链烷烃的催化脱氢是生产直链烯烃的主要方法，但产物中有烯烃、多烯烃等，传统方法难以快速分析这些产物，无法确定烯烃异构体及其双键位置的信息。
真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量10.6eV的有机物分子发生软电离，利用这种单光子电离质谱技术，可以实现对长链烯烃、多烯烃的软电离，直接测量烯烃和多烯烃的浓度。但是真空紫外光电离无法区分由双键位置不同形成的同分异构体，也无法确定每一种构体中双键的位置。
2006年，澳大利亚的Blanksby教授用ESI质谱研究不饱和脂肪酸磷酸酯实验中，发现电喷雾电离中产的臭氧分子能使磷脂离子中的双键解离，产生特征的碎片离子：醛离子或Criegee过氧中间体离子。利用母体离子与碎片离子的分子量差，可以直接推测不饱和脂肪酸磷脂中双键的位置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的真空紫外光电离与臭氧诱导解离复合电离技术，该技术不仅可以直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度，而且可以区分烯烃异构体种类和数目，同时给出烯烃异构体中双键位置的信息。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗，于左侧光窗的筒体外部设有真空紫外灯，真空紫外灯发出的紫外光经光窗入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电极，形成光电离区，筒体中部设有射频传输杆，形成射频传输区，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极，形成诱导解离区；筒体右侧壁面上设有离子出口。
于光电离区和射频传输区之间、以及射频传输区和诱导解离区之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区、射频传输区、诱导解离区分隔成三个互不连通的腔室，于光电离区和射频传输区之间、以及射频传输区和诱导解离区之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔、射频传输限流孔；光窗、两个隔板上的通孔、光电离传输电极的圆形通孔、诱导解离传输电极的圆形通孔和离子出口均同轴；
一样品进样管的出口端设置于筒体内的光窗与光电离传输电极之间的光电离区，样品进样管的进口端穿过筒体的侧壁面与样品源相连；
一臭氧进样管的出口端设置于射频传输杆和诱导解离传输电极之间的诱导解离区内，臭氧进样管的进口端穿过筒体的侧壁面与臭氧源相连。
光电离区、射频传输区、诱导解离区所在筒体的侧壁面上均开有通孔，通孔与真空计和真空泵相连接。
真空紫外灯置于光电离区外部，沿真空紫外灯光线出射方向依次设置有光电离传输电极、光电离限流孔、射频传输杆、射频传输限流孔、臭氧进样管、诱导解离传输电极以及离子出口；
光窗、二个隔板上的通孔、光电离传输电极、诱导解离传输电极和离子出口均同轴是指光窗、两个隔板上的通孔、离子出口均与光电离传输电极和诱导解离传输电极的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
光电离区中，光电离传输电极为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；样品进样管置于真空紫外灯和光电离传输电极之间；
诱导解离区中，诱导解离传输电极为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；臭氧样品进样管置于射频传输限流孔和诱导传输电极之间。
射频传输区中，射频传输杆中心轴与光电离传输电极同轴设置，即射频传输杆中心轴与光电离传输电极的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
光电离传输电极材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成光电离传输电极的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm；
诱导解离传输电极材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成诱导解离传输电极的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm。
射频传输区中射频传输杆为四级杆、六极杆或八极杆，长度为50mm～200mm；所施加的射频峰峰值Vp-p＝50～500V，射频频率为f＝0.5～5MHz。
于两个以上光电离传输电极上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在光电离区轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的；
于光诱导传输电极上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在诱导解离区轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的。
光电离限流孔、射频传输限流孔和离子出口小孔直径为0.5～5mm；
光电离区工作气压为1～100pa；射频传输区工作气压为0.1～10pa；射频诱导解离区工作气压为1～100pa。
经过光电离或者诱导解离得到的离子通过离子出口直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
本发明提供的用于质谱分析的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，将真空紫外光电离技术与臭氧诱导解离技术相结合，使样品分子首先在光电离区被真空紫外光电离成分子离子；其次通过射频多极杆传输，射频传输区的设计一方面通过真空泵将未电离的烯烃分子尽可能抽走，可以有效避免未电离的烯烃进入臭氧诱导解离区与臭氧发生连锁的化学反应产生副产物，另一方面三个区可以实现光电离区和臭氧诱导解离区的气压、电场条件等的单独、灵活的控制。射频传输相对于静电传输，优势在于可以工作在较高气压(0.1～10pa)下，与光电离区和诱导解离区气压较接近，较容易达到。以上设计最终可以达到直接测量混合烯烃、多烯烃的浓度、区分烯烃异构体种类和数目同时给出烯烃异构体中双键位置的信息的目的。
附图说明
图1为本发明的一种用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源结构示意图。
图2为本发明的电离源内光电离区和诱导解离区之间采用单透镜静电传输时，不同气压下离子通过单透镜的SIMION软件模拟图。
图3为本发明的电离源内光电离区和诱导解离区之间采用射频四极传输时的SIMION软件模拟图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。
本发明的用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗17，于左侧光窗17的筒体外部设有真空紫外灯1，真空紫外灯1发出的紫外光经光窗17入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电极6，形成光电离区2，筒体中部设有射频传输杆7，形成射频传输区3，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极9，形成诱导解离区4；筒体右侧壁面上设有离子出口20。
于光电离区2和射频传输区3之间、以及射频传输区3和诱导解离区4之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区2、射频传输区3、诱导解离区4分隔成三个互不连通的腔室，于光电离区2和射频传输区3之间、以及射频传输区3和诱导解离区4之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔18、射频传输限流孔19；光窗17、两个隔板上的通孔、光电离传输电极的圆形通孔6、诱导解离传输电极的圆形通孔9和离子出口20均同轴；
一样品进样管5的出口端设置于筒体内的光窗17与光电离传输电极6之间的光电离区2，样品进样管5的进口端穿过筒体的侧壁面与样品源10相连；
一臭氧进样管8的出口端设置于射频传输杆7和诱导解离传输电极9之间的诱导解离区4内，臭氧进样管8的进口端穿过筒体的侧壁面与臭氧源11相连。
光电离区2、射频传输区3、诱导解离区4所在筒体的侧壁面上均开有通孔，通孔与真空计16和真空泵21相连接。
真空紫外灯1置于光电离区2外部，沿真空紫外灯1光线出射方向依次设置有光电离传输电极6、光电离限流孔18、射频传输杆7、射频传输限流孔19、臭氧进样管8、诱导解离传输电极9以及离子出口20；
光窗17、二个隔板上的通孔、光电离传输电极(6)、诱导解离传输电极9和离子出口20均同轴是指光窗17、两个隔板上的通孔、离子出口20均与光电离传输电极6和诱导解离传输电极9的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
光电离区2中，光电离传输电极6为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；样品进样管5置于真空紫外灯1和光电离传输电极6之间；
诱导解离区4中，诱导解离传输电极9为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；臭氧样品进样管8置于射频传输限流孔19和诱导传输电极9之间。
射频传输区3中，射频传输杆7中心轴与光电离传输电极6同轴设置，即射频传输杆7中心轴与光电离传输电极6的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
光电离传输电极6材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成光电离传输电极6的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm；
诱导解离传输电极9材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成诱导解离传输电极9的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm。
射频传输区3中射频传输杆7为四级杆、六极杆或八极杆，长度为50mm～200mm；所施加的射频峰峰值Vp-p＝50～500V，射频频率为f＝0.5～5MHz。
于两个以上光电离传输电极6上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在光电离区2轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的；
于光诱导传输电极9上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在诱导解离区4轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的。
光电离限流孔18、射频传输限流孔19和离子出口20小孔直径为0.5～5mm；
光电离区工作气压为1～100pa；射频传输区工作气压为0.1～10pa；射频诱导解离区工作气压为1～100pa。
经过光电离或者诱导解离得到的离子通过离子出口20直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
参照图1，应用时，样品10从样品进样口5进入光电离区2，在真空紫外灯1的照射下发生单光子电离形成样品离子，样品离子在光电离传输电极6的传输电场作用下通过光电离限流孔18进入射频传输区；在射频电场作用下，样品离子与中性气体进行多次碰撞，冷却聚焦到多极杆中心，较高效率的通过射频传输限流孔19，进入诱导解离区4，同时，未电离的样品分子也被泵21抽走；当臭氧进样口不通入臭氧气体11时，进入诱导解离区4的样品离子可以直接在诱导解离传输电极9的电场作用下通过离子出口20进入质谱，得到样品的分子量信息；当臭氧气体11通过臭氧进样口8进入诱导解离区4时，在诱导解离区4中，臭氧与样品离子进行充分反应，形成解离产物离子，通过离子出口20进入质谱，得到样品的解离碎片离子峰。
实施例均以射频四级杆传输为例。
实施例1
参照图2，在仅考虑气体碰撞的前提下，使用SIMION软件模拟所设计的电离源内光电离区和诱导解离区之间不同气压下离子通过单透镜的传输轨迹。从模拟统计可以看出，随着气压增大单透镜的传输效率逐渐降低。相同条件下，气压为0.001pa时，传输效率为90％；当气压为0.1pa时，传输效率仅有1％。为了保证从电离区产生的分子离子具有足够的传输效率，使用单透镜时必须将这一区间气压控制在10-2pa量级或者更低，这就要求采用更小的传输孔对气压进行三个量级的差分，会对传输效率造成极大的损失。这是不采用静电传输的原因。
实施例2
参照图3，射频四极传输因其在中等气压下具有非常优越的传输性能，非常适用于SPI电离区和OziD区之间的传输。在仅考虑气体碰撞的前提下，使用SIMION软件模拟光电离区和诱导解离区之间气压为1pa时下离子通过射频四极的传输轨迹。模拟条件为：气压(1pa)、离子质荷比(100m/z)、射频频率(1.2MHz)、射频峰峰值(200V)。从模拟统计可以得出，离子在四极传输区的传输效率可以达到95％，优于单透镜在0.001pa时的传输效率。并且，1pa气压可以通过中等抽速分子泵很容易控制，无需通过减小传输孔进行差分。
Claims (10)
1.用于质谱的真空紫外光电离和臭氧诱导解离复合电离源，包括一中空筒体，筒体左侧壁面上设有光窗(17)，于左侧光窗(17)的筒体外部设有真空紫外灯(1)，真空紫外灯(1)发出的紫外光经光窗(17)入射至筒体内，于筒体左侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为光电离传输电极(6)，形成光电离区(2)，筒体中部设有射频传输杆(7)，形成射频传输区(3)，于筒体右侧设有一个以上的同轴圆环状电极或一个以上中部带有同轴圆形通孔的平板电极作为诱导解离传输电极(9)，形成诱导解离区(4)；筒体右侧壁面上设有离子出口(20)；
于光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)和诱导解离区(4)之间分别设有隔板，隔板将筒体内的光电离区(2)、射频传输区(3)、诱导解离区(4)分隔成三个互不连通的腔室，于光电离区(2)和射频传输区(3)之间、以及射频传输区(3)和诱导解离区(4)之间的隔板中部均设有通孔，分别为光电离限流孔(18)、射频传输限流孔(19)；光窗(17)、两个隔板上的通孔、光电离传输电极的圆形通孔(6)、诱导解离传输电极的圆形通孔(9)和离子出口(20)均同轴；
一样品进样管(5)的出口端设置于筒体内的光窗(17)与光电离传输电极(6)之间的光电离区(2)，样品进样管(5)的进口端穿过筒体的侧壁面与样品源(10)相连；
一臭氧进样管(8)的出口端设置于射频传输杆(7)和诱导解离传输电极(9)之间的诱导解离区(4)内，臭氧进样管(8)的进口端穿过筒体的侧壁面与臭氧源(11)相连。
2.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离区(2)、射频传输区(3)、诱导解离区(4)所在筒体的侧壁面上均开有通孔，通孔与真空计(16)和真空泵(21)相连接。
3.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：真空紫外灯(1)置于光电离区(2)外部，沿真空紫外灯(1)光线出射方向依次设置有光电离传输电极(6)、光电离限流孔(18)、射频传输杆(7)、射频传输限流孔(19)、臭氧进样管(8)、诱导解离传输电极(9)以及离子出口(20)；
光窗(17)、二个隔板上的通孔、光电离传输电极(6)、诱导解离传输电极(9)和离子出口(20)均同轴是指光窗(17)、两个隔板上的通孔、离子出口(20)均与光电离传输电极(6)和诱导解离传输电极(9)的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
4.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离区(2)中，光电离传输电极(6)为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；样品进样管(5)置于真空紫外灯(1)和光电离传输电极(6)之间；
诱导解离区(4)中，诱导解离传输电极(9)为两个以上的中间设置有通孔的平板电极结构，并且两个以上平板电极平行、绝缘、通孔同轴放置；臭氧样品进样管(8)置于射频传输限流孔(19)和诱导传输电极(9)之间。
5.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
射频传输区(3)中，射频传输杆(7)中心轴与光电离传输电极(6)同轴设置，即射频传输杆(7)中心轴与光电离传输电极(6)的圆环状电极同轴或与平板电极的圆形通孔同轴。
6.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离传输电极(6)材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成光电离传输电极(6)的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm；
诱导解离传输电极(9)材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；构成诱导解离传输电极(9)的圆环状电极或平板电极数量为一片或者两片以上；圆环状电极或平板电极通孔的内径为1～50mm。
7.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
射频传输区(3)中射频传输杆(7)为四级杆、六极杆或八极杆，长度为50mm～200mm；所施加的射频峰峰值Vp-p＝50～500V，射频频率为f＝0.5～5MHz。
8.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
于两个以上光电离传输电极(6)上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在光电离区(2)轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的；
于光诱导传输电极(9)上沿光的输方向按照从高到低依次施加不同轴向电压，在诱导解离区(4)轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或是非均匀的。
9.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
光电离限流孔(18)、射频传输限流孔(19)和离子出口(20)小孔直径为0.5～5mm；
光电离区工作气压为1～100pa；射频传输区工作气压为0.1～10pa；射频诱导解离区工作气压为1～100pa。
10.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
经过光电离或者诱导解离得到的离子通过离子出口(20)直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
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