CN105632756A - 一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚和醋酸酐中，搅拌得到均匀的CuFe2O4前驱液，用旋涂法和逐层退火的工艺在基片上制备出致密度高、晶粒尺寸均匀的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。本发明采用溶胶凝胶工艺，设备要求简单，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，且化学组分精确可控。本发明制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的饱和磁化强度Ms＝110emu/cm3，剩余磁化强度Mr＝71emu/cm3，矫顽Hc＝810Oe。

Description

一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法。
背景技术
尖晶石型铁氧体属于一种多功能半导体材料，尤其是一种重要的磁性材料。尖晶石型铁氧体的薄膜在光学性质、电学性质、磁学性质等众多方面展现出许多新型的特性。所以对尖晶石型铁磁性薄膜的深入研究和对其开发利用具有相当重要的意义。
具有这种结构的尖晶石型铁氧体是从自然界的一种矿物MgAl2O4之中得来，这是一种按立方晶系结晶的矿物。这种尖晶石晶体的结构最开始是由Bragg(布喇格)和Nishikawa所确定的。这一类型尖晶石型铁氧体是以立方晶系结构构成的一种晶体，它的化学分子通式是MeFe2O4，其中Me代表二价金属离子，Me可以是Co2+、Ni2+、Zn2+等离子。这其中铁是三价离子，同样铁离子也可以被其它如Cr3+、A13+等三价金属离子所取代。按照晶体结构化学理论，在铁酸铜晶体结构中Cu2+主要占据八面体位置，可以用Fe[CuFe]O4来表达。
目前，并没有采用溶胶-凝胶法制备尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法，该方法能够制备出具有优异强铁磁性能的CuFe2O4晶态薄膜。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀后再加入醋酸酐，得到CuFe2O4前驱液；
步骤2：采用旋涂法在基片上旋涂CuFe2O4前驱液，得CuFe2O4湿膜，CuFe2O4湿膜经匀胶后在250～300℃下烘烤得干膜，再于600～750℃下在空气中退火，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3：待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，直至达到所需厚度，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
所述的CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(3.5～4.5):1，CuFe2O4前驱液中Fe离子的浓度为0.3～0.5mol/L。
所述步骤2在进行前，先将基片表面清洗干净，然后在紫外光下照射处理，使基片表面达到原子清洁度。
所述的基片为FTO/玻璃基片、Si基片、SrTiO3单晶基片或LaNiO3单晶基片。
所述步骤2中匀胶时的匀胶转速为4200～4500r/min，匀胶时间为7～10s。
所述步骤2中匀胶后的烘烤时间为10～15min。
所述步骤2中的退火时间为25～30min。
所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜由10～15层晶态CuFe2O4薄膜构成。
所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜，该薄膜的结构式为CuFe2O4，其结构为四方相的尖晶石结构，空间点群为I41/amd(141)。
该薄膜的饱和磁化强度Ms＝110emu/cm3，剩余磁化强度Mr＝71emu/cm3，矫顽力Hc＝810Oe。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1.目前用于制备CuFe2O4薄膜的方法很多，如机械化学合成法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热法、前驱物固相反应法等。相比其他方法，Sol-Gel方法由于设备简单，反应容易进行，反应温度较低，易操作，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，易实现分子水平上的均匀掺杂，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。本发明采用溶胶-凝胶法，因为溶胶-凝胶法制备过程中没有机械混合，不易引入杂质，产物纯度高，而且利用此方法可以实现分子水平的混合，因此体系均匀性好，更加容易制备出性能优异的CuFe2O4强磁性薄膜。本发明中采用溶胶凝胶法，先按比例混合硝酸铜和硝酸铁，配制成CuFe2O4前驱液，再用旋涂法和逐层退火的工艺在基片上制备出致密度高，晶粒尺寸均匀的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜，且制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜具有优异的强铁磁性能。
2.本发明提供的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜表面平整，晶粒尺寸较小，该薄膜为尖晶石结构，四方相，空间点群为I41/amd(141)，其特点是饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力较大。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的CuFe2O4薄膜的XRD图；
图2是本发明实施例2制备的CuFe2O4薄膜的拉曼图谱；
图3是本发明实施例2制备的CuFe2O4薄膜的SEM图；
图4是本发明实施例2制备的CuFe2O4薄膜的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合本发明较优的实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌30min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.3mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为4:1；
步骤2，将FTO/玻璃基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗FTO/玻璃基片，最后用氮气吹干。然后将FTO/玻璃基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的FTO/玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min，使FTO/玻璃基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在FTO/玻璃基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4200r/min，匀胶时间为10s，匀胶结束后，在290℃温度下烘烤11min得干膜，再在600℃温度下空气中层层退火30min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复9次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4薄膜室温下的铁磁性能。
实施例2
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌30min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.3mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为4:1；
步骤2，将FTO/玻璃基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗FTO/玻璃基片，最后用氮气吹干。然后将FTO/玻璃基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的FTO/玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min，使FTO/玻璃基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在FTO/玻璃基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4200r/min，匀胶时间为10s，匀胶结束后，在250℃温度下烘烤12min得干膜，再在620℃温度下空气中层层退火29min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复12次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4铁磁性薄膜室温下的铁磁性能，测得其饱和磁化强度Ms＝110emu/cm3，剩余磁化强度Mr＝71emu/cm3，矫顽力Hc＝810Oe。
实施例3
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌35min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.35mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3.5:1；
步骤2，将Si基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗Si基片，最后用氮气吹干。然后将Si基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射40min，使Si基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在Si基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4300r/min，匀胶时间为9s，匀胶结束后，在260℃温度下烘烤15min得干膜，再在640℃温度下空气中层层退火28min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复14次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4薄膜室温下的铁磁性能。
实施例4
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌40min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.4mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为4.5:1；
步骤2，将SrTiO3单晶基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗SrTiO3单晶基片，最后用氮气吹干。然后将SrTiO3单晶基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的SrTiO3单晶基片置于紫外光照射仪中照射40min，使SrTiO3单晶基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在SrTiO3单晶基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4400r/min，匀胶时间为8s，匀胶结束后，在270℃温度下烘烤14min得干膜，再在660℃温度下空气中层层退火27min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复10次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4薄膜室温下的铁磁性能。
实施例5
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌45min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.45mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3.8:1；
步骤2，将LaNiO3单晶基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗LaNiO3单晶基片，最后用氮气吹干。然后将LaNiO3单晶基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的LaNiO3单晶基片置于紫外光照射仪中照射40min，使LaNiO3单晶基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在LaNiO3单晶基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4500r/min，匀胶时间为7s，匀胶结束后，在280℃温度下烘烤13min得干膜，再在700℃温度下空气中层层退火26min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复11次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4薄膜室温下的铁磁性能。
实施例6
步骤1，将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌50min后，再加入醋酸酐，得到Fe离子浓度为0.5mol/L的稳定的CuFe2O4前驱液，CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为4.2:1；
步骤2，将FTO/玻璃基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗10min后用大量蒸馏水冲洗FTO/玻璃基片，最后用氮气吹干。然后将FTO/玻璃基片放入烘箱烘烤至干燥，取出静置至室温。再将洁净的FTO/玻璃基片置于紫外光照射仪中照射40min，使FTO/玻璃基片表面达到“原子清洁度”。采用旋涂法在FTO/玻璃基片上旋涂CuFe2O4前驱液，制备CuFe2O4湿膜，对CuFe2O4湿膜匀胶，匀胶转速为4500r/min，匀胶时间为7s，匀胶结束后，在300℃温度下烘烤10min得干膜，再在750℃温度下空气中层层退火25min，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3，待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，重复13次，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
采用X-射线衍射仪及拉曼光谱仪测定CuFe2O4铁磁性薄膜的物相组成和结构；用FE-SEM测定CuFe2O4铁磁性薄膜的微观形貌；用SQUIDMPMS-XL-7测试CuFe2O4薄膜室温下的铁磁性能。
通过对实施例2制备的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜进行以上测试，结果如图1～4所示。
从图1可知，本发明实施例2制备的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜样品在2θ＝18.3°、30.5°、34.7°和37.1°处出现的衍射峰，分别对应的是(100)、(200)、(103)和(202)晶面的特征峰(JCPDSNo.34-0425)，这表明制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜是尖晶石结构，四方相，空间点群为I41/amd(141)，且制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜结晶性能良好，薄膜样品中没有其他杂质的出现。
同时从图2中可以看出，本发明实施例2制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜在196、293、496和701cm-1处分别得到了F2g、Eg、T2g和A1g振动模，(F2g、Eg、T2g)和A1g振动模分别是Cu-O八面体和Fe-O四面体中的金属氧键的伸缩振动，这也进一步的证明了，本发明制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜结构为尖四方相晶石结构。
从图3中可以看出，本发明实施例2制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜表面平整，晶粒平均尺寸在500nm左右。
图4是本发明实施例2制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的磁滞回线，从图4可以看出，制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的饱和磁化强度Ms＝110emu/cm3，剩余磁化强度Mr＝71emu/cm3，矫顽力Hc＝810Oe。
本发明设备要求简单，实验条件容易达到，制备的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜均匀性较好，化学组分容易控制，能够得到较强铁磁性能的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比为1:2溶于乙二醇甲醚中，搅拌均匀后再加入醋酸酐，得到CuFe2O4前驱液；
步骤2：采用旋涂法在基片上旋涂CuFe2O4前驱液，得CuFe2O4湿膜，CuFe2O4湿膜经匀胶后在250～300℃下烘烤得干膜，再于600～750℃下在空气中退火，得到晶态CuFe2O4薄膜；
步骤3：待晶态CuFe2O4薄膜冷却后，在晶态CuFe2O4薄膜上重复步骤2，直至达到所需厚度，得到尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜。
2.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述的CuFe2O4前驱液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(3.5～4.5):1，CuFe2O4前驱液中Fe离子的浓度为0.3～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2在进行前，先将基片表面清洗干净，然后在紫外光下照射处理，使基片表面达到原子清洁度。
4.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基片为FTO/玻璃基片、Si基片、SrTiO3单晶基片或LaNiO3单晶基片。
5.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中匀胶时的匀胶转速为4200～4500r/min，匀胶时间为7～10s。
6.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中匀胶后的烘烤时间为10～15min。
7.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的退火时间为25～30min。
8.根据权利要求1所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法，其特征在于：所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜由10～15层晶态CuFe2O4薄膜构成。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜的制备方法制得的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜，其特征在于：该薄膜的结构式为CuFe2O4，其结构为四方相的尖晶石结构，空间点群为I41/amd(141)。
10.根据权利要求9所述的尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜，其特征在于：该薄膜的饱和磁化强度Ms＝110emu/cm3，剩余磁化强度Mr＝71emu/cm3，矫顽力Hc＝810Oe。
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