CN105632585B - 一种SiC@SiO2同轴纳米电缆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC@SiO2同轴纳米电缆及其制备方法，所述SiC@SiO2同轴纳米电缆是一种“芯部为3C‑SiC、外层为非晶态SiO2”的具有核壳结构的一维纳米材料，SiO2紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。SiC@SiO2同轴纳米电缆的长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10～1000nm，其中芯部SiC直径为2～1000nm，外壳SiO2层厚1～500nm。本发明解决了SiC纳米纤维表面容易被氧化、表面形貌和结构被破坏的问题，同时解决现有制备方法复杂、成本高、产品结构难以控制和难以规模化量产等问题，具有制备工艺简单、节能环保、易控制、成本低及产率高的优点。

Description

一种SiC@SiO2同轴纳米电缆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种一维纳米材料及其制备方法。
背景技术
SiC@SiO2纳米电缆具有良好的机械性能和场发射性能，在对复合材料的增强增韧和制作场发射器件的应用方面有很大前景。同时， SiC@SiO2同轴纳米电缆具有极好的光致发光性能，可以制成各种用途的光学元件。此外，SiC@SiO2同轴纳米电缆还可以用于高温、高频、高功率、以及空间辐射等恶劣或极端环境中。所以，SiC@SiO2同轴纳米电缆具有广阔的应用前景。
目前，虽然关于 SiC@SiO2同轴纳米电缆的报道很多，但是现有的制备方法普遍存在工艺复杂、周期长、成本高，而且SiO2包覆层不均匀、厚度不可控，极大限制了SiC@SiO2纳米电缆的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC@SiO2同轴纳米电缆及其制备方法，解决了SiC纳米纤维表面容易被氧化、表面形貌和结构被破坏的问题，同时解决现有制备方法复杂、成本高、产品结构难以控制和难以规模化量产等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种SiC@SiO2同轴纳米电缆，其是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态SiO2”的具有核壳结构的一维纳米材料，SiO2紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合；SiC@SiO2同轴纳米电缆，长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10～1000nm（其中芯部SiC直径为2～1000nm，外层的非晶态SiO2层厚1～500nm）。
一种上述SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，包括如下步骤：
一、SiC纳米纤维的制备：
a、按C和Si摩尔比为2～6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3～5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70～150℃的温度下放置48～120h得干凝胶粉；
b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后以200～400mL/min的速率通入惰性气体，然后再以5～15℃/s的升温速率加热到700～1000℃，保温0.5～2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体；
c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩埚底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于1Pa，向气氛烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2～2.0MPa，然后气氛烧结炉以5～20℃/min的速率升温，升温到1400～1700℃，再保温烧结5～360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维。
二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，控制氧气流量为5～500mL/min、氮气流量为5～1000mL/min，然后启动加热，由室温加热至700～1400℃，控制加热速率为5～20℃/min，保温时间为30～120min，即可得到SiC@SiO2同轴纳米电缆。
本发明具有如下优点：
1、SiC@SiO2同轴纳米电缆克服了常规SiC纳米纤维应用中容易氧化、难以长期保存等问题，有优良的均匀性，纯度高，物理化学稳定性高，有广阔的应用前景。
2、制备工艺简单、节能环保、易控制、成本低及产率高。
附图说明
图1为典型的SiC@SiO2同轴纳米电缆的TEM（透射电子显微镜）照片；
图2为图1的局部放大照片；
图3为图2中标记了“c”处的SAED选区电子衍射；
图4为图2中标记了“d”处的SAED选区电子衍射；
图5为本发明制备SiC@SiO2同轴纳米电缆的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式提供了一种SiC@SiO2同轴纳米电缆，其是一种“芯部为3C-SiC、外层为非晶态SiO2”的具有核壳结构的一维纳米材料，SiO2紧密包覆在芯部的SiC外面，其中界面处的结合为原子尺度的紧密结合。SiC@SiO2同轴纳米电缆的长度可以达到厘米量级，直径可以控制在10～1000nm，其中芯部SiC直径为2～1000nm，外层的非晶态SiO2层厚1～500nm。
由图1可知，典型的SiC@SiO2同轴纳米电缆的芯部为SiC纳米纤维、外部均匀的包覆层包围着，由图2-4可知，芯部为立方相3C-SiC，外面的包覆层为非晶层；由图5可知，通过热氧化来控制SiC纳米纤维的动态氧化过程反应生成一层紧紧包覆在SiC外表面的SiO2包覆层，只要通过温度、反应时间和氧气供给量，就可以实现对SiC@SiO2同轴纳米电缆的可控制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，SiC@SiO2同轴纳米电缆的长度可以控制在10um～12cm，直径10～1000nm，其中芯部SiC直径为2～1000nm，外层的非晶态SiO2层厚1～500nm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，单根SiC@SiO2同轴纳米电缆的长度达到5～40mm，直径为100～200nm，其中芯部SiC直径为2～198nm，外层的非晶态SiO2层厚2～99nm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一～三不同的是，单根SiC@SiO2同轴纳米电缆长度达到40mm，直径为200nm，其中芯部SiC直径为100nm，外层的非晶态SiO2层厚50nm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一～四不同的是，单根SiC@SiO2同轴纳米电缆长度达到5mm，直径为100nm，其中芯部SiC直径为60nm，外层的非晶态SiO2层厚20nm。
具体实施方式六：本实施方式提供了一种SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，具体步骤如下：
一、SiC纳米纤维的制备：
a、按C和Si摩尔比为2～6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3～5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70～150℃的温度下放置48～120h得干凝胶粉；
b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后以200～400mL/min的速率通入惰性气体，然后再以5～15℃/s的升温速率加热到700～1000℃，保温0.5～2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体；
c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩埚底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于1Pa，向气氛烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2～2.0MPa，然后气氛烧结炉以5～20℃/min的速率升温，升温到1400～1700℃，再保温烧结5～360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维。
二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，控制氧气流量为5～500mL/min、氮气流量为5～1000mL/min，然后启动加热，由室温加热至700～1400℃，控制加热速率为5～20℃/min，保温时间为30～120min，即可得到SiC@SiO2同轴纳米电缆。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是，步骤b中升温速率为5～10℃/min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六～七不同的是，步骤c中加热温度为1500～1650℃。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六～八不同的是，步骤c中保温烧结时间为60～240min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六～九不同的是，步骤c中再保温烧结时间为100～180min。

Claims (4)

1.一种SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、SiC纳米纤维的制备：
a、按C和Si摩尔比为2～6:1的比例将蔗糖加入硅溶胶中，搅拌3～5h得混合溶胶，然后将混合溶胶在70～150℃的温度下放置48～120h得干凝胶粉；
b、将a步骤得到的干凝胶粉置于管式炉内，然后通入惰性气体，然后再以5～15℃/s的升温速率加热到700～1000℃，保温0.5～2h，然后随炉冷却即得黑色的粉体；
c、将b步骤得到的黑色粉体放入坩埚底部，然后置入气氛压力烧结炉中，抽真空使烧结内真空度低于1Pa，向气氛压力烧结炉内通入氩气至炉内气体静态压强为0.2～2.0MPa，然后气氛压力烧结炉以5～20℃/min的速率升温，升温到1400～1700℃，再保温烧结5～360min，随炉冷却至室温，即得SiC纳米纤维；
二、将步骤一得到的SiC纳米纤维放置到管式烧结炉或可以气氛保护的加热装置中，通入氧气和氮气混合气流，然后启动加热，由室温加热至700～1400℃，即可得到SiC@SiO2同轴纳米电缆。
2.根据权利要求1所述的SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于通入所述惰性气体的速率为200～400mL/min。
3.根据权利要求1所述的SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述氧气流量为5～500mL/min、氮气流量为5～1000mL/min。
4.根据权利要求1所述的SiC@SiO2同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所述步骤二中，加热速率为5～20℃/min，保温时间为30～120min。
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