CN105628647A - 一种利用光谱法测定农产品中可溶性糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用光谱法测定农产品中可溶性糖的方法，该方法包括如下步骤：利用化学检测方法测量同一农产品的n个样品中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据，在光谱范围为800-2500nm下，对同一农产品的n个样品进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据，其中n≥50；利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；针对待检农产品进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器；运算服务器根据所需要检测的产品品种匹配数据模型并进行运算，获得所检测农产品的可溶性糖含量。
Description
技术领域
本发明属于物质检测领域，特别是涉及利用光谱检测化学成分的方法，具体是涉及一种利用光谱法测定农产品中可溶性糖的方法。
背景技术
可溶性糖即易溶于水的糖，生物组织中普遍存在的可溶性糖种类较多，常见的有葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖等。生活中消费者对农产品的口感甜度及健康越来越重视，因此，消费者在选择农产品时对其可溶性糖含量的要求也越来越关注，而目前对农产品可溶性糖含量的测定常以破坏性化学分析或者在实验室使用昂贵的实验仪器分析为主，这些方法都需要将农产品损坏，并且不能进行现场测试分析，测试过程繁琐、不利于消费者直接、快速知道农产品中可溶性糖含量的情况。
CN102788834A公开了一种水果可溶性糖快速测定方法，具体按如下步骤进行：(1)样品可溶性糖的提取：用不锈钢小样品勺挖取少量待测水果的果肉，放入试管中，每个样品准确称取50～150mg，记录所取样品名及其重量；用移液枪吸取500～1000μL纯水加入到试管中，用试管研磨棒将样品迅速充分匀浆，然后将装有匀浆液的试管置于微波炉中，低火加热10～40s至其沸腾即停止加热；或用水浴锅100℃加热5～10min使糖代谢酶完全失活；试管稍冷却后涡旋混匀，5000rpm常温离心3～5min，将上清液即含有可溶性糖的溶液移入新试管中，用移液枪取上清液时尽量避免碰到沉淀物；在离心后的沉淀物中加入500～1000μL纯水，涡旋、离心后移取上清液至新试管，如此重复2～3次以充分提取样品中的糖；合并所有上清液；(2)样品提取物预处理：步骤(1)提取的液体中若含有少量固体物质，则先用滤纸过滤，无固体物质就直接用固相萃取柱吸附技术进行去除果实中花青素、叶黄素诸杂质的预处理；(3)高纯度的标准溶液制备：准确称取单糖、双糖、三糖标样各1.00g，用纯水定容至50mL，摇匀得20mg/mL的糖标准母液；再用纯水将糖标准母液分别稀释成2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mg/mL的系列糖标准溶液，分装于各试管中；(4)用电喷雾质谱即ESI-MS进行提取物的纯净度检测：ESI-MS检测条件为负极电喷雾状态，正离子扫描，扫描范围为100～2000质量/电荷比，进样流速为20μL/min；若检测到杂质较多，则需要将样品用固相萃取柱进行再次或多次过柱去杂；(5)样品的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱即MALDI-TOFMS检测：将标准样品和经过预处理的样品提取物分别与上样基质即matrix各1μL等量混合，点样于靶板即TargetPlate上，室温下自然结晶后开启MALDI-TOFMS进行质谱扫描，扫描范围为100～2000质量/电荷比，读取并记录峰面积；(6)糖标准曲线制作：根据一系列糖标准样品的质谱扫描结果以标准工作液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，制作糖标准曲线，用于样品中糖含量的定量分析；(7)样品糖的定性和定量分析：将样品提取物质谱扫描结果与标准品质谱扫描结果进行比对，确定样品中的糖成分，实现定性分析；根据标准品测定结果制作的标准曲线和样品质谱扫描结果对样品中的糖进行定量分析。该方法对水果中可溶性糖的测定是基于在检测前进行对水果进行一定的处理，即需在对农产品进行破坏性的情况下，才能有效进行化学测量农产品的可溶性糖含量；此操作过程复杂，不便于消费者随时随地进行检测，并快速得出水果或者农产品中可溶性糖含量。
发明内容
为了克服上述测定方法所存在的各种缺陷，本发明提供了一种利用光谱法测定农产品中可溶性糖的方法，该方法包括如下步骤：
A.利用化学检测方法测量同一农产品的n个样品中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据，其中n≥50；
B.在光谱范围为800-2500nm下，对同一农产品的n个样品进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据，其中n≥50；
C.利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；
D.针对待检农产品在800-2500nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种；
E.运算服务器根据所需要检测的产品品种匹配数据模型并进行运算，获得所检测农产品的可溶性糖含量。
所述步骤C数据模型建立的方法，包括如下步骤：
步骤I：用光源发射兼光谱收集的装置发射光斑照射待检测的农产品样品A1，并收集农产品样品A1反射回来的光谱，采用光谱分析设备确定所收集的光谱的波长及吸光度，形成农产品样品A1的光谱数据；
步骤II：对农产品样品A1进行化学分析，分析可溶性糖含量，形成农产品样品的化学检测数据；
步骤III：将农产品A1的光谱数据和化学检测数据录入同一数据库，形成数据映射X1；
步骤IV：重复上述步骤I、步骤II和步骤III，对农产品样品A2至An+1进行n次重复，形成n组光谱数据和对应的n组化学检测数据，将光谱数据和化学检测数据录入同一数据库，形成n组数据映射的数据映射集合；
步骤V：将上述数据库中数据映射集合中的光谱数据选取2-100个波长的吸光度数值与化学检测数据进行对应，确定2-100个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系；
步骤VI：将上述步骤的定量关系嵌入运算服务器，采集农产品新样品AX的光谱数据，将其录入数据库的同时，选取步骤V确定的2-100个波长录入运算服务器，计算出未进行实际检测的农产品新样品化学数据，同时将该化学数据输出到显示端和数据库，并在数据库中与农产品新样品AX的光谱数据形成测量数据映射；
步骤VII：根据步骤I至步骤VI所形成的数据库和运算服务器上的定量关系，将数据库和运算服务器相连，同时设置数据库的数据输入端和数据输出端、设置运算服务器的数据输入端和数据输出端，形成农产品的光谱数据模型。
上述步骤IV中建立数据映射集合的方法具体是：
1)光谱数据输入光谱数据库中，按照纳米级建立数据条，每个纳米级波长定义为一个数据条，将每个纳米级波长数据和波长强度数据录入数据库中，形成光谱数据库中的光谱数据条，光谱范围中的纳米波长数量k对应形成相应数量的光谱数据条k；例如波长范围为1000-1500纳米，则有501条光谱数据条，k为501，每个光谱数据条包括波长和强度；
2)化学检测数据输入化学数据库中，将化学检测数据按所检测成分的数量建立数据条，照成分建立数据条，每个成分定义为一条数据条，将每个成分名称及成分含量录入数据库中，形成化学数据库中的成分数据条，成分的数量对应形成相应数量的成分数据条；例如某物体的化学检测数据中有5中成分，则有5条数据条，分别为Y1、Y2……Y5，每个数据条包括成分名称和成分含量；或者将化学检测数据进行排列组合，然后将所有排列组合作为数据条数据数据库，排列组合；
3)将光谱表中的一条光谱数据条对应化学数据表中的所有成分数据条，形成映射数据组，对应原则是一条光谱数据条分别对应各成分数据条，形成单光谱和多成分对应的映射数据组；例如光谱数据条为X1000，成分数据条为Y1、Y2、Y3、Y4、Y5，则针对1000纳米的单光谱和多成分对应的映射数据组为{X1000Y1,X1000Y2,X1000Y3,X1000Y4,X1000Y5}；
按照上述建立映射数据组的方法，将光谱表中的所有光谱数据条与化学数据表中所有成分数据条进行分别对应，形成所有映射数据组的集合，即为映射数据集合；例如光谱数据条为501条，成分数据条为5条，则一次检测所形成的光谱数据和化学检测数据的映射数据集合中包含501×5＝2505条数据，该2505条数据即为物体该次检测的映射数据集合。
如果对该物体的不同样品进行n次检测，则形成n个映射数据集合，将n个映射数据集合统一输入一个单独的数据库中，则形成该物体映射数据库。
上述n大于等于50，更加优选的，n大于等于100。
优选的，所述光谱的波长范围为800-1800nm，或光谱的波长范围为1500-2500。
优选的，所述农产品为可溶性糖成分含量差异值在0-50％的同类农产品。所述可溶性糖成分含量差异值是指各农产品样品中可溶性糖含量的绝对值与各农产品样品中可溶性糖含量的平均值的比值的百分数。
优选的，所述光谱数据为波长为800-1800nm的1001个波长的波长和强度的数据集合，或者光谱数据为波长为1500-2500的1001个波长的波长和强度的数据集合。
优选的，所述农产品包括叶菜类、水果类、粮食类、块茎类、果菜类。进一步优选的，所述水果类为蜜桔、脐橙、苹果、梨、草莓、猕猴桃。所述果菜类为黄瓜、茄子、西红柿、芋头、土豆、萝卜、丝瓜。
优选的，所述步骤A中化学检测方法采用NY/T2742-2015进行检测。
本发明的方法中，光谱数据为通过光谱收集装置收集的不同波长的光能量，通过光转化信号装置转化为光谱数据，光谱数据一般要求具有光谱强度，即使某波长光波强度为零，则在光谱数据也需要记载。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明检测时，只需对农产品进行简单的清洗或切割，当农产品的皮厚大于1mm以上时，才对农产品切开得到断面，对得到的断面进行光谱测量得到农产品中可溶性糖含量。该方法只在必要时对农产品进行切割，不需对农产品进行化学处理或更多的机械处理。检测方法更简单和便捷。
2、采用光谱技术分析测定，分析速度快，能随时检测，方便快捷；
3、本发明的光谱数据和化学检测数据的映射方法充分考虑不同农产品的组成特性，可以根据需要同时测定不同农产品中可溶性糖含量；
4、本发明提供的光谱数据和化学成分数据之间的建模方法可方便更新基础数据库，提供大而可靠的数据，提高检测精确度，减少人为误差。
5、本发明方法建立的数据模型所基于的光谱数据是针对农产品大于等于50个样品及样品的各个部位所反射回来的光谱数据，所搜集的光谱数据齐全，光谱数据模型无需校正即能对农产品中可溶性糖的含量进行准确的测量。同时，本发明中同一数据模型适用于农产品中可溶性糖成分含量差异值在0-50％内，这样检测结果更准确。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。
实施例1
一种利用光谱法测定山东鲜枣中可溶性糖的方法，该方法具体如下：
利用NY/T2742-2015化学检测方法测量800个四会沙糖桔中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据；在光谱范围为800-2400nm下，对相应的800个四会沙糖桔进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据；利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；其中，建立农产品可溶性糖检测的数据模型的光谱数据是选取了4个波长范围(分别为2000-2300nm，1300-1400nm，1000-1100nm，980-1200nm)的吸光度数值与相应的化学检测数据进行对应，来确定该4个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系。
针对25个待检四会沙糖桔在800-2400nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种为四会沙糖桔；运算服务器根据所需要检测的产品品种四会沙糖桔匹配数据模型并进行运算，获得所检测四会沙糖桔的可溶性糖含量。同时，还针对该25个待检四会沙糖桔采用NY/T2742-2015进行化学检测，结果发现四会沙糖桔中可溶性糖成分含量差异值为10％，对该25个四会沙糖桔使用化学检测和光谱法测定得到的可溶性糖含量的误差小于0.31mg/100g。
针对25个待检普通柑橘在800-2400nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种为四会沙糖桔；运算服务器根据所需要检测的产品品种四会沙糖桔匹配数据模型并进行运算，获得所检测普通柑橘的可溶性糖含量。同时，还针对该25个待检普通柑橘采用NY/T2742-2015进行化学检测，结果发现普通柑橘与四会沙糖桔中的可溶性糖成分含量差异值为56％(大于50％)，对该25个四会沙糖桔使用化学检测和光谱法测定得到的可溶性糖含量的差异值在63mg/100g左右。说明普通柑橘与四会沙糖桔中的可溶性糖成分含量差异值超过50％，差异值过大，适用于测量四会沙糖桔的数据模型不适用于测量普通柑橘。
实施例2
一种利用光谱法测定烟台苹果中可溶性糖的方法，该方法具体如下：
利用NY/T2742-2015化学检测方法测量150个烟台苹果中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据；在光谱范围为800-1700nm下，对相应的150个烟台苹果进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据；利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；其中，建立农产品可溶性糖检测的数据模型的光谱数据是选取了3个波长范围(分别为1300-1400nm，1000-1100nm，900-950nm)的吸光度数值与相应的化学检测数据进行对应，来确定该3个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系。针对25个待检烟台苹果在800-1700nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种为烟台苹果；运算服务器根据所需要检测的产品品种烟台苹果匹配数据模型并进行运算，获得所检测烟台苹果的可溶性糖含量。同时，还针对该25个待检烟台苹果采用NY/T2742-2015进行化学检测，结果发现对该25个烟台苹果使用化学检测和光谱法测定得到的可溶性糖含量的误差小于0.26mg/100g。
实施例3
一种利用光谱法测定火龙果中可溶性糖的方法，该方法具体如下：
利用NY/T2742-2015化学检测方法测量25个火龙果中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据；在光谱范围为1000-2500nm下，对相应的25个火龙果进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据；利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；其中，建立农产品可溶性糖检测的数据模型的光谱数据是选取了3个波长范围(分别为2000-2300nm，1300-1400nm，1000-1100nm)的吸光度数值与相应的化学检测数据进行对应，来确定该3个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系。针对25个待检火龙果在1000-2500nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种为火龙果；运算服务器根据所需要检测的产品品种火龙果匹配数据模型并进行运算，获得所检测火龙果的可溶性糖含量。同时，还针对该25个待检火龙果采用NY/T2742-2015进行化学检测，结果发现对该25个火龙果使用化学检测和光谱法测定得到的可溶性糖含量的误差大于49.68mg/100g，说明基于小于50个样品建立数据模型其测量样品的可溶性糖含量的误差大。
实施例4
一种利用光谱法测定蜜本南瓜中可溶性糖的方法，该方法具体如下：
利用铜还原碘量法的化学检测方法测量300个蜜本南瓜中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据；在光谱范围为800-1500nm下，对相应的300个蜜本南瓜进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据；利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；其中，建立农产品可溶性糖检测的数据模型的光谱数据是选取了3个波长范围(分别为1300-1400nm，1000-1100nm，900-950nm)的吸光度数值与相应的化学检测数据进行对应，来确定该3个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系。
针对15个待检蜜本南瓜在800-1500nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种为蜜本南瓜；运算服务器根据所需要检测的产品品种蜜本南瓜匹配数据模型并进行运算，获得所检测蜜本南瓜的可溶性糖含量。
同时，还针对该15个待检蜜本南瓜采用铜还原碘量法进行化学检测，结果发现对该15个蜜本南瓜使用化学检测和光谱法测定得到的可溶性糖含量的误差小于0.21mg/100g。
但用NY/T2742-2015该15个待检蜜本南瓜进行化学检测，结果发现对该15个蜜本南瓜使用NY/T2742-2015化学检测和上述光谱法测定得到的可溶性糖含量的误差大于30.46mg/100g。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种利用光谱法测定农产品中可溶性糖的方法，该方法包括如下步骤：
A.利用化学检测方法测量同一农产品的n个样品中可溶性糖含量，得到相应可溶性糖化学检测数据，其中n≥50；
B.在光谱范围为800-2500nm下，对同一农产品的n个样品进行非破坏性的光谱测量，得到相应可溶性糖光谱数据，其中n≥50；
C.利用光谱数据和化学检测数据建立农产品可溶性糖检测的数据模型，数据模型嵌入数据运算服务器；
D.针对待检农产品在800-2500nm下进行光谱数据收集，将所收集的光谱数据输入数据运算服务器，同时选择需要检测的农产品品种；
E.运算服务器根据所需要检测的产品品种匹配数据模型并进行运算，获得所检测农产品的可溶性糖含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光谱的波长范围为800-1800nm，或光谱的波长范围为1500-2500nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述农产品为可溶性糖成分含量差异值在0-50％的同类农产品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于n大于等于100，优选的n大于等于200。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C数据模型建立的方法包括如下步骤：
步骤I：用光源发射兼光谱收集的装置发射光斑照射待检测的农产品样品A1，并收集农产品样品A1反射回来的光谱，采用光谱分析设备确定所收集的光谱的波长及吸光度，形成农产品样品A1的光谱数据；
步骤II：对农产品样品A1进行化学分析，分析可溶性糖含量，形成农产品样品的化学检测数据；
步骤III：将农产品A1的光谱数据和化学检测数据录入同一数据库，形成数据映射X1；
步骤IV：重复上述步骤I、步骤II和步骤III，对农产品样品A2至An+1进行n次重复，形成n组光谱数据和对应的n组化学检测数据，将光谱数据和化学检测数据录入同一数据库，形成n组数据映射的数据映射集合；
步骤V：将上述数据库中数据映射集合中的光谱数据选取2-100个波长的吸光度数值与化学检测数据进行对应，确定2-100个波长吸光度变化与化学检测数据变化的定量关系；
步骤VI：将上述步骤的定量关系嵌入运算服务器，采集农产品新样品AX的光谱数据，将其录入数据库的同时，选取步骤V确定的2-100个波长录入运算服务器，计算出未进行实际检测的农产品新样品化学数据，同时将该化学数据输出到显示端和数据库，并在数据库中与农产品新样品AX的光谱数据形成测量数据映射；
步骤VII：根据步骤I至步骤VI所形成的数据库和运算服务器上的定量关系，将数据库和运算服务器相连，同时设置数据库的数据输入端和数据输出端、设置运算服务器的数据输入端和数据输出端，形成农产品的光谱数据模型。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述光谱数据为波长为800-1800nm的1001个波长的波长和强度的数据集合，或者光谱数据为波长为1500-2500的1001个波长的波长和强度的数据集合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，农产品包括叶菜类、水果类、粮食类、块茎类、果菜类。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中化学检测方法采用NY/T2742-2015进行检测。
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